多孔硅的电化学制备

单晶硅在氢氟酸溶液中阳极氧化可制得多孔硅, 多孔硅是一种以新形态存在的硅, 与单晶硅相比, 它表现出独特的物理性质和化学活性。荧光光谱峰的蓝移表明, 在p-型低掺杂衬底硅上形成的多孔硅中存在量子尺寸效应, 新近获得的Raman光谱也证实了这一点。     

1-烃基-1-硅杂环丁烷的合成及其Si—H键伸缩振动频率与结构关系的研究

硅杂环丁烷在有机硅化学中是一类非常重要的小分子环系化合物。由于硅杂环丁烷和环丁烷的环张力相似,因而显示出较高的反应活性。例如能与某些试剂作用,生成开环产物;在光解或热解条件下,产生具有Si=C结构的高活性中间体,可用以合成多种有机硅化合物。     

在硅磷酸镧中Ce^3＋离子对Tb^3＋离子的敏化

实验表明在La2O3·0.01SiO2·0.95P2O5基质中Ce^3 对Tb^3 有强的敏化作用。254nm紫外光激发下温度对Tb^3 激活的Ce^3 、Tb^3 共激活试样的发射强度的Ce^3 、Tb^3 共激活的试样Tb^3 的^5D4→^7F6:5:4跃迁的发射强度随湿度的变化。计算了Ce^3 到Tb^3 的能量传递效率。初步探讨了Ce对Tb的能量传递机理。     

大环二萜类化合物的研究(Ⅳ)——Isosarcophytol—A前体化合物的合成

Isosarcophytol-A(1)是1982年首次从澳大利亚软珊瑚(Nephthea brassica)中分离鉴定的西松烷型(Cembrane)大环二萜类化合物,其结构为6,10,14-三甲基-3-异丙基-3E,5E,9E,13E-环十四碳四烯-1-醇,是Sarcophytol—A(2)的异构体,但有关1的生物活性试验和全合成研究尚未见报道.我们在前文报道了以低价钛诱导的分子内二羰基偶联为环化方法,完成了天然大环二萜类化合物Cembrene—C的全合成和Sarcophytol—A(2)苄醚衍生物(3)的合成.本文报道以天然法呢醇4为起始原料,经区域选择性氧化、羟醛缩合等六步反应,合成了1的前体化合物11.合成路线如下:     

聚合手性Salen-V(Ⅴ)配合物催化醛的不对称三甲基硅氰化反应

以聚合手性salen-V()为催化剂,对醛的三甲基硅氰化反应进行了研究,在-20℃和1.2%催化剂量下,以苯甲醛为底物获得了91%的ee值和98%的转化率,对其它几种芳香醛和脂肪醛也取得较好的反应结果.催化剂可以方便地回收,重复使用8次仍然保持很好的反应活性和对映体选择性.     

顺,反-4-三甲(代)甲硅烷基环己醇类似物及其衍生物的电子轰击质谱

本文首次报道了一系列顺,反-4-三甲(代)甲硅烷基环己醇类似物及其衍生物的电子轰击(EI)质谱。根据亚稳离子分析和精确质量测量数据推断了它们的碎裂规律。硅的原子结构特征和官能团的空间构型对其碎裂过程有明显的影响。其谱态可作为上述立体异构体的结构区分特征。     

SO42-/Zr-ZSM-5 超强酸催化剂的制备和表征

以硅溶胶和氧氯化锆为硅源和锆源，采用水热合成的方法制得具有ZSM-5结构的Zr-Si分子筛；用0.5mol/L的硫酸处理该分子筛，并在550℃焙烧，制得具有ZSM-5结构的SO4^2-/ZrO2-SiO2分子筛型的固体超强酸。采用XRD、SEM、TG、IR、NH3-PHD和指示剂法对其结构和酸性进行表征。结果表明，该SO4^2-/ZrO2-SiO2具有ZSM-5结构和超强酸性，其酸强度大于-13.75，且具有良好的热稳定性。     

炭化树脂负载杂多酸催化剂的制备和表征

炭化树脂负载杂多酸催化剂的制备和表征高峰孙经武（天津大学应用化学系，天津３０００７２）钟顺和（天津大学化学工程系，天津３０００７２）关键词炭化树脂，磷钨酸，负载型催化剂，烷基化反应分类号Ｏ６４３杂多酸作为一种新型的多功能催化剂正日益受到人们的关注［...     

极谱杂多酸吸附波测定合金中硅

在pH2—4的盐酸介质中,硅(Ⅳ)、锑(Ⅲ)与铝(Ⅵ)形成三元杂多酸,此三元杂多酸在0.4mol/L的HCl中能迅速在滴汞电极上还原而产生灵敏的极谱电流。其峰电位为-0.30V(vs.SCE)。测定下限是8×10~(-8)mol/L。     

对环氧化反应具有高催化活性的钛硅介孔分子筛的制备

 使用短链二元羧酸（包括草酸、戊二酸、柠檬酸和酒石酸）为模板剂，采用溶胶－凝胶法合成了具有大比表面积，孔径在3～7nm的钛硅介孔分子筛．EDX和紫外可见漫反射光谱的研究结果表明，所合成的钛硅介孔分子筛中钛的分布均匀，钛物种以孤立态四面体构型为主．本方法所合成的钛硅介孔分子筛对环己烯环氧化反应具有很高的催化活性和选择性．