络合吸附波测定微量硅的研究

建立了硅锑钼三元杂多酸体系导数极谱测定微量硅的新方法。在0.6mol/L硫酸-20％乙醇介质中,于55℃时,硅(Ⅳ)、锑(Ⅲ)和钼(Ⅷ)形成具有电活性的硅锑钼三元杂多酸;在0.3 mol/L硫酸-10％乙醇介质中,于-0.47V(vs. SCE)处产生一灵敏的还原峰,其二阶导数电流峰高与硅的浓度在6.8×10~(-9)～7.4×10~(-7)mol/L范围内呈线性关系,检出限为4.3×10~(-9)mol/L,应用于水样及矿石中硅的测定,结果满意。     

硅钼杂多酸示波极谱法测定抗坏血酸

本文研究了硅钼杂多酸与抗坏血酸的反应,发现其产物在示波极谱上于～1.12V(vs.SCE)产生灵敏吸附波,导数波高与抗坏血酸浓度在1×10~(-7)mol/L～4×10~(-5)mol/L有线性关系。检测限为5×10~(-8)mol/L。本法应用于针剂,片剂及柑桔中抗坏血酸的测定,得到满意结果。     

杂多酸示波极谱法测定磷酸根

在pH=1的HCl和25mg/ml抗坏血酸存在的溶液中,磷酸根和钼酸根形成具有极谱活性的磷钼杂多酸。该杂多酸在NH_3-NH_4Cl(pH=9.9)底液中产生—灵敏极谱还原波,其峰电位为-1.12V(vs.SCE)。导数波高与磷酸根浓度在5×10~(-8)～4×10~(-5)mol/L范围内呈良好的线性关系,检测下限2×10~(-8)mol/L。利用反应速度的不同消除了大量硅酸根的干扰。文中对极谱波的性质做了初步研究。     

丁基罗丹明B-碲钼杂多酸缔合显色反应的研究

本文研究了在聚乙烯醇(PVA)存在下,丁基罗丹明B(BRB)与碲钼杂多酸的离子缔合显色反应,碲钼杂多酸在0.025～0.075 mol/L硫酸溶液中形成丁基罗丹明B-碲钼杂多酸离子缔合物。形成酸度为1.26～2.16 mol/L硫酸,钼酸铵、丁基罗丹明B及PVA的适宜条件分别4.6×10~(-3)mol/,5.3×10~(-5) mol/L和0.16％。缔合物最大吸收波长为570 nm,表观摩尔吸光系数ε值为3.2×10~5 L·mol~(-1)·cm~(-1),符合比耳定律范围0～16μg Te/25ml。探讨了反应机理,用平衡移动法确定缔合物的摩尔比为Te:Mo:BRB=1:7:2,缔合物的可能化学式为(BRB)_2[TeMo_7O_(24)]。方法已用于烟尘中碲的测定,结果满意。     

痕量硫代硫酸根的示波极谱法测定

在Fe~(2+)-NO_2~--VC体系中,在单扫示波极谱仪上,有一很灵敏的S_2O_3~(2-)阴极波,峰电位为-0.37伏(vs. SCE)。阴极导数波高与S_2O_3~(2-)浓度在6×10~(-8)mol/L—1×10~(-6)mol/L之间成线性关系,出限为5×10~(-8)mol/L。该法可用于环境水中痕量S_2O_3~(2-)的测定。该波具有吸附性质,系三元络合物Fe·S_2O_3-No催化溶解氧还原所致。     

耐尔蓝-铌钼杂多酸-聚乙烯醇-124体系测定铌

在聚乙烯醇-124存在下,耐尔蓝与铌钼杂多酸形成离子缔合物的适宜条件为:在0.025～0.10mol/L硫酸溶液中形成铌钼杂多酸;在1.1～1.8mol/L硫酸溶液中耐尔蓝与铌钼杂多酸形成离子缔合物。缔合物的组成比为NB:NbMo=3:1,λ_(maX)在615nm处,摩尔吸光系数ε为2.46×10~6L.mol~(-1).cm~(-1),符合比耳定律范围0～1.2μg Nb/25ml,至少稳定5h。考察了43种共存离子的影响,绝大多数元素不干扰测定。方法选择性好,灵敏度高,已用于合金钢和岩矿中铌的测定,结果满意。     

荧光猝灭法测定磷酰化氨基酸

建立了通过磷酰化氨基酸水解产生无机磷酸盐猝灭铽离子-钛铁试剂络合物(Tb3 -TR)荧光探针的间接荧光法测定三种磷酰化氨基酸。在最佳实验条件下,方法测定磷酰化丝氨酸(P-Ser)、磷酰化苏氨酸(P-Thr)和磷酰化酪氨酸(P-Tyr)的线性范围分别为5.0×10-8~5.0×10-7mol/L、5.0×10-8~6.0×10-7mol/L、5.0×10-8~6.0×10-7mol/L;检出限分别为2.06×10-8mol/L、1.13×10-8mol/L和1.74×10-9mol/L。该方法最后用于卵黄高磷蛋白中含磷量的测定,取得定量结果。     

锌电解液中痕量铜、镉、镍和钴的快速同时测定

研究了丁二酮肟 氨 氯化铵 柠檬酸钠 明胶 抗坏血酸体系中Cu(Ⅱ )、Cd(Ⅱ )、Ni(Ⅱ )和Co(Ⅱ )的络合物吸附波 ,建立了同时、快速测定锌电解溶液中这些痕量元素的新方法。Cu(Ⅱ )、Cd(Ⅱ )、Ni(Ⅱ )和Co(Ⅱ )分别在 - 0 44V、- 0 76V、- 1 0 7V和 - 1 2 4V左右产生灵敏的络合物吸附波。信噪比为 3时 ,其检测限分别为 1 0× 1 0 - 8mol/L、1 3× 1 0 - 8mol/L、2 9× 1 0 - 1 0 mol/L和 3 6×1 0 - 1 1 mol/L。铜、镉、镍和钴的浓度分别为 2 0× 1 0 - 8mol/L～ 2 0× 1 0 - 5 mol/L、3 0× 1 0 - 8mol/L～ 3 0× 1 0 - 5mol/L、5 4× 1 0 - 1 0 mol/L～ 5 4× 1 0 - 7mol/L和 6 8× 1 0 - 1 1 mol/L～ 6 8× 1 0 - 8mol/L时 ,与相应峰电流之间有良好的线性关系。方法已用于锌电解液中铜、镉、镍和钴的快速同时测定 ,相对标准偏差分别小于或等于 4 7%、5 1 %、4 9%和 5 3 %。     

FLUORIMETRIC DETERMINATION OF TETRACYCLINE IN SERUM AND URINE

The Eu-Tetracycline(TC)-TOPO-sodium dodecyl sulfonate(SDS)system wasstudied,Experiments showed that the maximum fluorescence intensity was obtainedin the pH range of 7.5-8.7 and the concentrations of Eu~(a+),TOPO and SDS are1.0×10~(-6)mol/L,1.0×10~(-8)mol/L and 1.0×10~(-8)mol/L,respectively,This fluorescencesystem can be used for the determination of TC in serum and urine,Beer's Law isobeyed in the range of 2.0×10~(-8)mol/L=1.0×10~(-6)mol/L for the concentration of TC.The determination limit is 1.2×10~(-8)mol/L,The composition and the luminescencemechanism were discussed.     

铂（Ⅳ）—钼酸盐—丁基罗丹明B缔合显色反应的研究

本文研究在聚乙烯醇(PVA)存在下,铂与钼酸铵和丁基罗丹明B(BRB)形成离子缔合物,该缔合物的最大吸收位于570nm,摩尔吸光系数ε值为9.26×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1),服从比耳定律范围0～3.0μg Pt/25ml,缔合物至少稳定3周。测定铂的条件为C_(HClO_4)=1.4mol/L,C_(MoO_4~(2-)=1.1×10~(-3)mol/L,C_(BRB)=3.8×10~(-5)mol/L,0.08％PVA。考察了40多种共存离子的影响,除形成杂多酸的元素外,大多数不干扰。本法已用于催化剂和某些铂矿中铂的测定,结果较满意。     

水中高锰酸盐指数测量不确定度的评定

对GB 11892 - 1989《水质　高锰酸盐指数的测定》中酸性高锰酸钾氧化法测定水中高锰酸盐指数的测量不确定度进行了评定。通过对测量重复性、滴定管、移液管、标准溶液浓度等影响测量结果的不确定度分量的分析和量化 ,求得水中高锰酸盐指数测定结果的相对合成标准不确定度为 1.10× 10 -2 。     

生活饮用水总硬度测量结果的不确定度评定

对乙二胺四乙酸二钠滴定法测定生活饮用水总硬度的测量不确定度进行评定。分析了测量重复性、标准溶液的浓度、滴定管、取样等因素对总硬度测量不确定度的影响,求得生活饮用水总硬度测定结果的相对合成标准不确定度为2.74×10-3。     

铕测定方法的近期进展

对铕测定方法的近期进展作了评述，涉及的测定方法有荧光光度法、吸光光度法、原子发射光谱法、原子吸收光谱法、X-射线荧光光谱法、质谱法及伏安法等。还对该领域的研究动态作了简要讨论（引述文献59篇）。     

卵磷脂抗石英毒作用的研究

本文采用家兔肺泡巨噬细胞(AM)体外培养法,以细胞内游离钙浓度([Ca~(2+)]_i)、细胞存活率、乳酸脱氢酶(LDH)和酸性磷酸酶(ACP)活性为指标,观察了卵磷脂、脑磷脂及现用防治硅肺药物克矽平(PVPNO)、柠檬酸铝等抗石英毒效果。结果表明:卵磷脂在所试各药物中效果最佳.初步探讨了卵磷脂拮抗石英细胞毒性的机理.卵磷脂有成为防治硅肺药物的可能性.     

生物探针与脱氧核糖核酸的结合模式及其分光光度法测定的进展

对生物探针与脱氧核糖核酸（DNA）的结合模式及有机染料分光光度法测定DNA的研究进展进行了综述。引用文献71篇。     

热塑性塑料熔体质量流动速率测量不确定度的评定

以聚乙烯为例讨论了热塑性塑料熔体质量流动速率测量不确定度的来源,依据JJF 1059-1999对熔体流动速率测试过程中的测量不确定度分量进行了分析和评定。7149型聚乙烯熔体质量流动速率测量结果的扩展不确定度为0.096 g/(10 m in)。     

儿茶酚胺类物质的分析进展

评述荧光光度法、放射化学法、气相色谱法、高效液相色谱法、电化学法等方法检测组织液及细胞中儿茶酚胺类物质的特点及进展。     

硒酸酯多糖抗石英细胞毒性的研究

本文采用家兔肺泡巨噬细胞体外培养法，以ＡＲ－ＣＭ阳离子测定系统和荧光试剂Ｆｕｒａ－２，研究了石英细胞毒性与肺泡巨噬细胞胞胞浆游离Ｃａ＾２＋浓度（［Ｃａ＾２＋］ｉ）的关系，并以细胞存活率，乳酸脱氢酶活性和脂质过氧化物表征了由石英引起的ＡＭ毒性及硒酸酯多糖对其毒性的拮抗效应，初步讨论了硒酸酯多糖拮抗石英细胞毒性的可能机理。     

Fe~(3+)对淀粉/聚乙烯共混物促降解的研究

本文选用Fe3 + 油酸的组合物为降解剂 ,研究它与淀粉、聚乙烯共混体系在模拟堆肥温度 (70℃ )下的热氧化降解行为 ,对其力学性能、分子量下降率及氢过氧化物浓度进行跟踪测试 ,并通过扫描电子显微镜(SEM )及X 射线衍射仪 (XRD)对试样的表面形态和结晶性能进行表征 .实验结果表明 :含有Fe3 +的有机化合物降解剂在实验条件下对试样有明显的促降解作用 ,并且高Fe3 +含量的降解剂催化PE基体降解活性的发挥受环境因素特别是氧气浓度高低的影响不敏锐 ,而低Fe3+含量的降解剂则与之相反 .在上述实验事实的基础上推导出该体系中聚乙烯热氧化降解的动力学方程式 .     

酸量对苯酚甲硫基化反应影响规律初探

１前言４—甲硫基苯酚１（简称对甲硫酚）是一种重要的农药中间体。它的许多磷酰化产物都具有很好的生物活性［１］。在１的合成中,选用何种催化剂对它的收率有较大影响,同时其后处理也不尽相同。例如用ＡｌＣｌ３、ＦｅＣｌ３等Ｌｅｗｉｓ酸为催化剂,其收率不超过８５...