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81.
石赟  李孟生  淡艳妮 《应用化学》2018,35(5):511-517
以苯甲酰咪唑和叔丁基过氧化氢为反应物,1,8-二氮杂二环十一碳-7-烯(DBU)为催化剂,乙睛(CH3CN)作为反应溶剂,合成了过氧化叔丁酯类化合物。 分别考察了不同催化剂及其用量、原料配比、溶剂、温度和时间对反应的影响,在最优条件下,共得到25个目标产物,收率范围为45%~99%。 目标化合物经核磁共振氢谱、核磁共振碳谱以及质谱进行了结构表征。 该方法具有操作简单、反应条件简单温和、产物收率高及底物适用性好等优点,为过氧化叔丁酯类化合物的合成提供了新的思路。  相似文献   
82.
陈识峰 《合成化学》2017,25(3):223-229
以羰基衍生物,取代1,3-二羰基化合物,脲和硫脲为原料,经固定化青霉素酰化酶催化的Biginelli反应合成了22个四氢嘧啶类化合物(1a~1v),其中1s和1v为新化合物,其结构经1H NMR, 13C NHR和IR表征。研究了溶剂、反应温度、反应时间和物料比γ[n(苯甲醛) :n(脲) :n(乙酰乙酸乙酯)]对1a产率的影响。结果表明:在最佳反应条件(固定化青霉素酰化酶为催化剂,乙醇为溶剂,γ=1.0 :1.5:1.0,于50 ℃反应6 h)下,1a产率最高(85%)。  相似文献   
83.
以(S)-萘普生为原料制得的(S)-萘普生氯甲酯与1,4-二氢吡啶-3,5-二羧酸单酯在无水K2CO3存在下于DMF中反应得到的粗产品经梯度结晶或柱层析纯化得标题化合物. 合成的7种目标化合物收率21%~73%, 经1H NMR, IR, MS确证了结构. 家兔离体血管平滑肌收缩试验研究表明, 大部分目标化合物对苯肾上腺素诱导的血管收缩有松弛作用.  相似文献   
84.
研究了四苯基卟啉类光敏剂在醇-酸体系中的光谱性质,以及在此体系中浓度、酸度、表面活性剂等因素对其光谱性质的影响,首次发现在醇-酸体系中四苯基卟啉类光敏剂的光谱性质发生改变,靠近红外区均有中强度吸收,它们在可见光波长的激发下能产生在近红外区的荧光峰,与硫酸比较而言,盐酸配制的醇-酸体系优于硫酸体系.醇与酸的配比最好选择10:1,酸的最佳浓度选择1mol·L-1.优选出四-(p-甲基苯基)卟啉和四-(p-甲氧基苯基)卟啉这两种光敏活性物质.  相似文献   
85.
α-羟基取代膦酸酯和5-甲氧基-3-溴-2(5H)-呋喃酮通过不对称串联反应, 得到螺环-膦酸酯类化合物的非对映异构体5和6. 目标分子5和6经IR, 1H NMR, 13C NMR, MS, 元素分析进行了结构表征, 其中非对映异构体5c和6c的立体化学结构通过X射线晶体分析得到了确认. 此研究结果为某些复杂的有机磷化合物提供了新的合成策略.  相似文献   
86.
建立了分散液相微萃取.气相色谱,质谱快速分析水中硝基苯、对硝基苯、1,3一二硝基苯和2,4-二硝基氯苯的新方法.将含有18μL氯苯(萃取荆)的0.25 mL丙酮(分散剂)作为萃取体系,快速注入到5.0 mL水溶液中.在4000r/min下离心2.0 min后,得到(10.0±0.5)μL沉积相(氯苯),取底部沉积相1.0μL进行气相色谱,质谱分析.方法线性范围0.5~50μg/L(r2=0.9986~0.9994),检出限0.2~0.5μg/L,相对标准偏差4.2%~7.3%(n=5).将该方法用于环境水样的测定,加标回收率72.9%~89.6%.  相似文献   
87.
固相萃取-高效液相色谱法测定水样中硝基苯类化合物   总被引:3,自引:0,他引:3  
建立了固相萃取-高效液相色谱法测定水样中5种硝基苯类化合物,硝基苯、2,4,6-三硝基甲苯、2,4-二硝基氯苯、邻一硝基氯苯和对-硝基氯苯的方法.对固相萃取,水样预处理和色谱分离条件做了试验并予以优化.采用Porapak RDX固相萃取柱将样品浓缩富集后,以C<,18>色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)为分离柱,以甲醇和水以体积比55比45的混合液为流动相,在检测波长为260 nm处进行测定.方法检出限(2S/N)为0.8~1.8μg·L-1,相对标准偏差(n=7)在1.1 9/6~5.6%之间,加标回收率在81.5%~101.0%之间.该方法已用于地表水及生活饮用水中的硝基苯类化合物测定.  相似文献   
88.
Ammonium metavanadate (10 tool%) was found to be a useful catalyst for the synthesis of various 2-substituted aryl benzimidazoles. It was used as an oxidizing agent for the condensation of o-pbenylenediamine with different substituted aryl aldehydes at room temperature in ethanol. The method was proved to be simple, convenient and the product was isolated with good yields (79-91%).  相似文献   
89.
以对氯甲苯为原料,THF为溶剂,经 Grinard反应制得对甲苯基氯化镁格氏试剂,在MnCl2催化下格氏试剂与邻氯苯腈发生交叉偶联反应制得沙坦联苯,总收率80%,纯度大于99%.  相似文献   
90.
专利介绍     
一种蜂蜜中氯霉素残留量的液相色谱-串联质谱测定方法;一种油品中饱和烃、芳烃、胶质、沥青质含量测定方法;一种同时检测血或尿中多种酚酸类化合物的测定方法;一种鲎试剂质量的监测方法;对样品中元素进行定量或者半定量性测定的流动分析系统  相似文献   
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