测定净水剂中总砷的试样前处理方法对原子荧光光谱法测定结果的影响

<正>砷为毒性元素,监测聚合氯化铝净水剂中砷的含量对保证水厂出厂水中砷的含量不超标至关重要。聚合氯化铝中砷的测定方法报道较少,大多数都是食品及药品中砷的测定方法报道。现行国家标准GB 15892—2003中砷斑法是半定量法,     

一种卷烟爆珠中辛、癸酸甘油酯的测定方法

本发明涉及一种卷烟爆珠中辛、癸酸甘油酯的测定方法,属于化学分析测试技术领域。本发明的一种卷烟爆珠中辛、癸酸甘油酯的测定方法,包括以下步骤:(1)将爆破后的卷烟爆珠与正己烷、内标物混合萃取后,取上清液进行GC FID测定;(2)以三辛酸甘油酯作为标准物质,通过辛、癸酸甘油酯对于三辛酸甘油酯的相对响应因子以及三辛酸甘油酯的标准工作曲线计算得到辛,癸酸甘油酯的含量。本发明的测定方法无需逐一制作被分析物的标准工作曲线即可进行定量,首次实现了以三辛酸甘油酯的一条标准工作曲线即可计算辛、癸酸甘油酯中所有组分的总含量,大大降低了计算难度。     

水生动物及水产品中硫丹及其代谢物残留量的气相色谱-质谱测定

建立了水生动物及水产品中农药硫丹及其代谢物残留量的气相色谱-质谱(GC-MS)测定方法;样品经溶剂提取、凝胶层析柱净化;以氦气为载气,甲烷气为反应气,程序升温及负化学源(NCI)电离方式,采用气质联用仪在选择离子监测模式下进行快速测定,保留时间和离子相对丰度比定性、外标法定量;方法定量下限为0.004 mg/kg。在鳗鱼、泥鳅、鲶鱼、虾4种样品中添加不同浓度的硫丹时,其平均添加回收率在71%~87%之间,相对标准偏差(n=10)小于10%。     

粮谷中11种二硝基苯胺类除草剂残留量的气相色谱-串联质谱法测定

建立了粮谷中11种二硝基苯胺类除草剂残留量的气相色谱-串联质潜(GC-MS/MS)测定方法,样品经乙腈提取、QuEChERS法净化,采用GC-MS/MS在多反应监测模式下进行快速分析,外标法定量.在优化实验条件下,11种二硝基苯胺类除草剂的线性范围均为1.0～20.0μg/L,相关系数大于0.996,方法定量下限为5μ...     

气质联用仪法测定奶粉中多环芳烃

研究了奶粉中多环芳烃的气相色谱/质谱(GC/MS)测定方法. 样品经甲醇-KOH皂化后用甲苯提取, 提取液经微孔滤膜过滤后用气相色谱质谱仪测定其含量, 外标法定量. 结果16种PAHs的回收率范围为92.0%～106%;RSD为2.2%～4.7%. 方法能同时分离16种PAHs, 适合于奶粉中多环芳烃的分析测定.     

钨铜难熔合金中铜含量的测定

钨铜合金在微电路中具有广泛的用途,用它制作的微电路底衬具有良好的导热性和很低的热膨胀系数,是一种优良的电子工业材料。该难熔合金中铜含量的测定方法尚未见报道,本文给出了钨铜合金中铜含量的测定方法。根据合金中钨和铜的溶解属性,用硫酸铵和浓硫酸进行溶解。在酸性体系中采用碘量法使Cu~(2 )与碘化钾作用,定量析出的碘用硫代硫酸钠标准溶液进行滴定。试验及实践表明,该方法简便、准确、结果重现性好,完全可以满足工厂生产的常规分析需要。     

一种甘草提取物中甘草酸含量的测定方法

<正>公告号:CN104880430A公告日:2015.09.02申请人:蔡永柱摘要:本发明涉及植物化学领域,特别是涉及一种甘草提取物中甘草酸含量的测定方法。所述的测定方法是用紫外分光光度法检测其在252 nm波长处的吸收峰,并通过甘草酸标准品制作标准曲线,从而获得甘草提取物中甘草酸的含量。本发明不仅公开了一种工艺简单、产品纯度高、易于工     

天然水中钙镁离子的测定

对Ｃａ２＋、Ｍｇ２＋在含２×１０３ｍｏｌ／ＬＥＤＴＡ和１５×１０２ｍｏｌ／Ｌ硼砂载体溶液中的毛细管电泳行为进行了讨论,并在２００ｎｍ、３５℃、２０ｋＶ的优化条件下,５ｍｉｎ内对天然水中的Ｃａ２＋、Ｍｇ２＋离子进行了同时定量,为分析水质硬度提供了一种高效、快速的测定方法。     

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定茶叶中的铅

<正>铅是一种严重影响人体健康的重金属元素,茶叶在生长及加工过程中不可避免的受到铅污染,因此,研究茶叶中铅的测定方法具有重要意义[1]。茶叶中铅的测定方法主要有:电化学法[2,3],分光光度法[4],原子光谱法[5-7]和质谱     

用紫外分光光度法测定二苯乙烯三嗪型荧光增白剂的荧光强度

荧光增白剂的主要质量指标荧光强度(或称白度)是一种相对的纯度指标,它是指试样的活性成份与同一结构的标准样品活性成份的相对比值。荧光强度的测定方法有染色法、紫外法和荧光法等。目前我国各生产或使用单位大多采用染色法,这是一种间接的测定方法,即使一系列选定浓度的标样与定量的试样在特定的条件下染至棉纱、棉布或纸张上,然后对比被染物的白度(目测或用白度计测量)而确     

高效液相色谱-串联质谱法测定毛发中40种常见精神药物

建立了一种高效液相色谱-串联质谱法（HPLC-MS/MS）测定毛发中40种常见精神药物的方法,并应用于实际毛发样本的检测.方法以40种精神药物标准品建立的标准曲线定量,使用冷冻研磨机磨碎毛发样本,以甲醇为溶剂在70℃下超声提取2 h,使用氮吹仪浓缩提取液,加入100 μL甲醇定容后,HPLC-MS/MS上机测定.结果显示方法对于40种常见精神药物的回收率为77.3%~94.3%,在线性范围（9~770 ng/g）内相关系数大于0.942,检出限为0.01~0.8 ng/g.测定方法快速、灵敏、准确,可对毛发中40种常见精神药物进行同时定性和定量检测.     

高浓度硅酸盐自动快速测定方法及装置

本发明公开了高浓度硅酸盐自动快速测定方法及装置,属化学分析和定量技术领域,用于水质分析与监测。在泵的作用下,水样和聚合硅转化液进入恒温系统中的预混合盘管,使水样中的惰性硅转变成活性硅,然后进入第一试样定量环;显色剂进入第一显色剂定量环;同时,两条载流分别将第二试样定量环中的水样和第二显色剂定量环中的试剂推入反应盘管进行反应,最后经流通式光度检测器,     

用酶分析法直接测定含氯水中痕量有机磷化合物

本文报导一种直接测定含氯水样中痕量有机磷化合物的酶分析法。在试液中加入适量的NaNO_2-NaHCO_3混合物,将含氯氧化剂定量还原后,用马血清胆碱酯酶、2,6-二氯乙酰靛酚底物直接测定所含的痕量O-乙基S-二异丙氨乙基甲基硫赶膦酸酯(MESP),DDV和乐果之类的有机磷化合物。本法测定的浓度线性范围可达2～3个数量级,且灵敏、快速,相对误差一般在±5％,并能用于现场分析。对测定方法的灵敏度、测定范围也作了讨论。     

可可粉中活性成分的指纹图谱测定方法

<正>申请公布号:CN104215711A申请公布日:2014.12.17申请人:湖北中烟工业有限责任公司摘要本发明公开了一种可可粉中活性成分的指纹图谱测定方法。该测定方法以可可粉为原料,采用高效液相色谱法进行分析,以乙腈–0.05%磷酸缓冲盐溶液为洗脱体系进行梯度洗脱,通过高效液相色谱仪所得的供试品溶液的指纹图     

碘化法提金工艺中碘及碘离子连续测定研究

建立了一种碘化法提金液中碘及碘离子的连续测定方法,调节溶液酸度,用硫代硫酸钠滴定溶液中碘,在滴定完碘的溶液中,以曙红为指示剂,以硝酸银定量滴定溶液中的碘离子,扣除碘生成的碘离子即可得到溶液中的碘离子。采用定量模拟碘化法提金液验证方法的有效性,同时进行加标回收及精密度实验,加标回收率为98.1%~103%,相对标准偏差(RSD,n=10)在0.19%~0.67%,方法精密度好,可满足碘化提金液中碘及碘离子的分析测定。     

定量核磁共振法测定一清胶囊和三黄片中的黄芩黄酮总量

用定量NMR方法建立一清胶囊和三黄片两种中成药中黄芩黄酮总量的测定方法。选择内标为邻苯二甲酸氢钾,以其谱峰(δ8.20)为内标峰,待测物定量峰的化学位移在δ8.08处,溶剂为氘代DMSO。通过考察NMR实验条件的影响,选择采样次数NS为128次,延迟时间D1为1.0 s,脉冲宽度P1为3.0μs。通过对样品中主要中药成分的浸膏和辅料的NMR实验测定,显示这两种中成药中的其它中药成分和辅料不干扰定量峰的测定。用对照品评价的(样品/内标)质量比对NMR峰面积比的零截距标准曲线斜率与理论值非常接近,相关系数R=0.999998,显示可以用2010版中国药典的核磁共振绝对定量法计算两种中成药中黄芩黄酮的总含量。对一清胶囊样品中黄芩苷的加标回收率在99.7%~100.2%,溶液稳定。并实际测定了一清胶囊和三黄片两种复方中药的6个样品中黄芩苷类似物的总含量。本法可用于一清胶囊和三黄片两种中成药中黄芩黄酮总量的测定。     

大气飘尘和水中邻苯二甲酸酯的测定

本文报导了大气飘尘和水样中,毒性的增塑剂——邻苯二甲酸酯的测定方法和定量结果,该法已应用于北京地区的环境调查之中。     

气相色谱法测定茶叶中的噻嗪酮、甲胺磷、乙酰甲胺磷及三唑磷残留

建立了同时测定茶叶中噻嗪酮、甲胺磷、乙酰甲胺磷和三唑磷4种农药残留量的测定方法。在45 ℃加温条件下,用乙酸乙酯-正己烷混合溶剂提取及活性炭色谱柱净化,用不同配比的乙酸乙酯-正己烷混合液梯度洗脱待测组分,以DB-210毛细管色谱柱分离、氮磷检测器测定。结果表明,上述4种农药在10 min内能很好地分离;样品加标回收率(n=3)为73.4%~96.9%。方法的变异系数为2.49%~3.35%,茶叶（干重）中4种农药的定量检测下限为7.0~12.0 μg/kg。     

一种测定烟草及烟草制品水溶性糖的连续流动分析方法

<正>申请公布号:CN106404771A申请公布日:2017.02.15申请人:国家烟草质量监督检验中心摘要本发明属于烟草化学分析技术领域,具体是一种测定烟草及烟草制品水溶性糖的连续流动分析测定方法 ,是对现行标准优化后的一种分析测定方法,分别对相关管路的流     

气相色谱-离子阱二级质谱测定茶叶中的亚胺硫磷、噻嗪酮和哒螨灵

建立了一种基于气相色谱-离子阱二级质谱(GC-MS/MS) 检测茶叶中亚胺硫磷、噻嗪酮和哒螨灵残留量的方法.样品采用乙腈提取后经活性炭小柱净化,浓缩,定容后上机分析.采用HP-5MS毛细管柱分离,电子轰击电离源二级质谱监测模式检测,外标法定量.方法的线性关系良好(R不低于0.9970),检出限在0.01 ～0.02 mg/kg之间,3种农药添加回收率在92.0%～115.0%之间,RSD在3.0%~9.3%,方法操作简单,灵敏度高,可作为茶叶中3种农药残留量的同时测定方法.