欧盟将强化出口茶叶农药残留项目抽检

<正>不久前,欧盟公报发布(EU)No1295/2014号法规,修订了(EC)No669/2009法规的附件I,调整了2015年第一季度需要提高控制水平的进口非动物源食品和饲料清单。此次调整不涉及中国产品,对中国产品加强控制的种类仍为两种,一种是芥蓝,另一种是茶叶(不管是否加香料),抽检比例分别为50%和10%,抽检项目为农药残留。据悉,该清单每3个月调整一次,删除其中已完全满足法规要求的商品,添加需提高控制水平的商品。有关部门提醒:检验检疫部门应继续将农药残留作为今年一季度的重点监控项目,严格出口监控,确保此类输欧产品的质量安全;同时,相关输欧食品企业应继续强化内部管理,严把原料验收     

高效液相色谱-串联质谱法同时测定茶汤中7种苯甲酰脲类农药残留

建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)法,结合溶剂提取和固相富集技术同时测定茶汤中氟啶脲、除虫脲、啶蜱脲、氟虫脲、氟铃脲、伏虫隆和杀铃脲7种苯甲酰农药残留的方法。研究了提取溶剂的种类、用量和提取时间,以及固相富集小柱的固定相和流动相对7种苯甲酰脲类农药的提取率、分离度、灵敏度和重现性等的影响。结果表明,在最佳条件下,7种苯甲酰脲类农药在6.5min内被完全分离。7种苯甲酰脲类农药残留的检测限(DL)和定量限(QL)分别为0.08~1.00ng/mL和0.09~3.02ng/mL,加标回收率为90%~105%,相对标准偏差(RSD)小于7%(n=6)。利用所建立的方法成功测定了不同茶汤中上述7种苯甲酰脲类农药残留。该方法具有耗时短、灵敏度高、稳定性好等优点,有助于茶叶安全饮用的准确评价。     

植物酯酶应用于有机磷农药残留分析技术的研究进展

有机磷农药残留在食品中,进入人体危害人类健康.因此,快速而灵敏的检测技术是预防农药残留危害的前提条件.而酶抑制技术正是一项快速检验技术.本文作者介绍了农药残留分析的现状,详细分析了植物酯酶应用于农药残留分析技术的研究进展.     

液相色谱串联质谱法测定水果中复硝酚钠残留量

以甲醇提取样品,采用超高效液相色谱串联质谱法(UPLC–MS/MS)测定水果中复硝酚钠的残留量。以甲醇–10 mmol/L乙酸铵水溶液(体积比为60∶40)为流动相,质谱采用电喷雾负离子MRM检测模式。对硝基苯酚钠和5-硝基愈创木酚钠的线性范围为0.05~2.00 mg/L,检出限为0.01 mg/kg,邻硝基苯酚钠的线性范围为2.5~100.0 mg/L,检出限为0.5 mg/kg,线性相关系数均大于0.995。实际样品中对硝基苯酚钠、邻硝基苯酚钠和5-硝基愈创木酚钠的加标回收率分别为83.0%~93.4%,81.0%~87.4%,83.0%~91.8%,测定结果的相对标准偏差小于7%(n=6)。该法操作简单、快捷,精密度、准确度高,适用于水果中复硝酚钠的残留分析。     

超高效液相色谱-串联质谱法检测花生中36种农药及其代谢物残留

建立了花生中36种农药及其代谢物残留的超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)快速检测技术。采用乙腈提取,增强型脂质去除净化剂(EMR-Lipid)净化,正离子多反应监测(MRM)模式测定。结果表明,所有农药的线性相关系数均大于0.994,在0.005,0.01,0.10 mg/kg 3个加标水平下,36种农药的平均回收率为70.4%~119%,相对标准偏差(RSDs)为1.3%~19.4%,方法的定量下限为0.002 5~0.05 mg/kg。该方法简便、快速,灵敏度高、净化效果好,适用于花生中农药多残留的快速检测分析。     

固相萃取-高效液相色谱/串联质谱法测定水产品中硫酸新霉素残留量

建立了一种分析水产品中硫酸新霉素残留量的固相萃取-高效液相色谱/串联质谱法。样品经三氯乙酸水溶液提取,固相萃取小柱净化。用带加热电喷雾离子源的高效液相色谱/串联质谱以选择反应离子监测(SRM)正离子模式检测,基质标准曲线定量。结果显示,在草鱼、斑点叉尾鮰、鳗鲡、南美白对虾和甲鱼空白肌肉中添加硫酸新霉素水平为25~1 000μg/kg时,其加标回收率为91.04%~114.57%,相对标准偏差为1.91%~9.62%。硫酸新霉素的检测限为10μg/kg,定量限为25μg/kg。方法适用于水产品中硫酸新霉素残留量的测定,也适用于硫酸新霉素在水产动物体内组织分布和消除研究。     

液相色谱-串联质谱法快速测定蔬菜中19种农药残留

建立了蔬菜中19种农药残留的快速测定方法。蔬菜样品用乙腈-甲酸均质提取,经三氯甲烷液-液萃取,溶剂转换后加入甲苯作为保护剂;经N-丙基乙二胺(PSA)、石墨化碳黑(GCB)净化,液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)正离子源(ESI+)、多反应监测模式(MRM)测定,基质匹配标准工作曲线定量。蔬菜样品基质在50~1 000ng/mL浓度范围内线性关系良好(r20.99)。在0.01、0.02、0.04mg/kg添加浓度水平下,各农药回收率在65.4%~120.0%之间,相对标准偏差(RSD)在3.35%~17.46%之间。实验发现QuEChERS各吸附剂对极性和化学结构不同农药的吸附作用有所不同,进一步通过正交试验设计的优化,得到了一组极性有差异和化学结构不同的农药净化用吸附剂和保护剂的组合方式。     

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法快速测定3种叶菜中矮壮素和丙环唑残留

建立了菜心、芥蓝和小白菜中矮壮素和丙环唑残留的分析方法.以QuEChERS法进行样品前处理,采用含1％ HAc的乙腈溶液提取,无水MgSO4、C18及PSA吸附剂净化,超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法测定.对提取溶剂、吸附剂和色谱柱的选择进行了研究探讨.结果表明矮壮素在1～1 000 μg/L、丙环唑在1～500 μg/L浓度范围内均有良好的线性关系.矮壮素和丙环唑的检出限分别为0.1 μg/kg和0.01 μg/kg;在0.010、0.10和0.50 mg/kg 3个添加浓度水平下,菜心、芥蓝和小白菜中矮壮素和丙环唑回收率为75.0％～96.2％;相对标准偏差为0.9％～8.3％;方法定量限为最低添加浓度0.010 mg/kg.该方法快速、简便、准确,满足叶菜中矮壮素和丙环唑残留分析的要求.     

高效液相色谱法测定地表水中5种雌激素残留

建立高效液相色谱法同时测定地表水中雌二醇、炔雌醇、雌酮、尼尔雌醇、苯甲酸雌二醇5种雌激素的残留量。水样经固相萃取柱富集,甲醇洗脱,以高效液相色谱法定量分析,5种雌激素分离良好。5种雌激素的质量浓度在0.08~4.00μg/m L范围内与色谱峰面积线性相关,相关系数均大于0.999;测定结果的相对标准偏差均小于5%(n=6);检出限分别为雌二醇0.04μg/m L,炔雌醇0.06μg/m L,雌酮0.03μg/m L,尼尔雌醇0.04μg/m L,苯甲酸雌二醇0.06μg/m L;加标回收率在87.6%~104.5%之间。该方法简单、灵敏、准确,可用于检测地表水中5种雌激素的残留量。     

气相色谱–质谱法测定食用植物油中23种农药残留

建立了测定食用植物油中23种农药残留的气相色谱–质谱联用方法。采用固相萃取,以乙腈超声提取,经过PSA,C_(18)柱进行净化,用气相色谱–质谱法测定,外标法定量。23种农药在0.01~1.0 mg/L范围内与色谱峰面积线性关系良好,相关系数为0.997 3~0.999 7,方法检出限为5~15μg/kg。测定结果的相对标准偏差为2.25%~9.40%(n=6),加标回收率为78.4%~127.3%,可以满足食用植物油中多种农药残留的同时分析。采用该方法对国内市场常见的食用植物油进行检测分析,所检测的农药残留均在国家标准的限量范围内。