固相萃取-高效液相色谱/串联质谱法测定水产品中硫酸新霉素残留量

建立了一种分析水产品中硫酸新霉素残留量的固相萃取-高效液相色谱/串联质谱法。样品经三氯乙酸水溶液提取,固相萃取小柱净化。用带加热电喷雾离子源的高效液相色谱/串联质谱以选择反应离子监测(SRM)正离子模式检测,基质标准曲线定量。结果显示,在草鱼、斑点叉尾鮰、鳗鲡、南美白对虾和甲鱼空白肌肉中添加硫酸新霉素水平为25~1 000μg/kg时,其加标回收率为91.04%~114.57%,相对标准偏差为1.91%~9.62%。硫酸新霉素的检测限为10μg/kg,定量限为25μg/kg。方法适用于水产品中硫酸新霉素残留量的测定,也适用于硫酸新霉素在水产动物体内组织分布和消除研究。     

气相色谱法测定淡水养殖环境中的4种拟除虫菊酯类农药残留

建立了气相色谱法测定淡水养殖水体、鱼、水生植物及沉积物中甲氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯及溴氰菊酯4种拟除虫菊酯类农药残留。样品分别以正己烷、丙酮-石油醚(体积比为1∶3)、乙腈超声提取,经稀H2SO4、自制碳粉及中性氧化铝柱以及浓H2SO4净化后,以DB-5MS色谱柱(30m×0.25mm,0.25μm)分离,电子捕获检测器(ECD)检测,外标法定量。结果表明,4种拟除虫菊酯在1.0~100μg/L范围内线性关系良好(R2≥0.998),在水体、鱼、水生植物及沉积物中3个添加水平的平均加标回收率分别为81.1%~112.4%、62.3%~98.1%、78.3%~99.3%、69.8%~120.9%,相对标准偏差在2.65%~8.45%之间,检出限范围为0.005~1μg/kg。该方法简便、快捷,回收率高,稳定性好,溶剂用量较少,能满足淡水养殖环境中拟除虫菊酯类农药残留的检测要求。