二碘化钐促进的硒代酯的合成

用SmI2/THF/HMPA体系在室温下使二芳基二硒醚中的Se-Se键还原断裂成硒负离子物种, 继而与酸酐作用得到硒代酯, 该反应条件温和中性, 产率良好, 提供了合成硒代酯的一个新途径。     

广义αN指数及其应用 II: 中性磷萃取剂的广义αN指数与其物理性质的相关分析

前文提出了一般有机分子的广义αN指数的概念, 建立了计算分子广义αN指数的方案。在此基础上, 本文将中性磷萃取剂的广义αN指数用于其密度、折光率、纸上层析比移值以及磷氧键红外特征频率等物理性质的研究, 取得了满意的相关结果, 说明这种能分辨有微小结构差异的广义αN指数是反映分子性质的一个良好的拓扑指数。     

非放射性多碘标记-偶合催化反应的极谱免疫分析研究

提出非放射性多碘标记-偶合催化反应的极谱免疫分析新体系,该体系以人白蛋白(HSA)作模型抗原,用含4个非放射性碘有机化合物藻红B(EB)经一步化学反应标记HSA.该标记方法简便,条件温和.所得标记物中EB:HSA摩尔比为12:1.用本方法获得的标记蛋白质含碘量远高于其它现有方法.利用标记的含碘抗原对As(Ⅲ)-Ce(Ⅳ)反应的催化作用,用极谱法检测底物中 As(Ⅲ)量变化,建立了异相竞争极谱免疫分析新方法.HSA可测浓度范围为1～200μg/mL,检测限为0.66μg/mL.提出的新体系也适用于其他蛋白质的免疫分析.     

活性炭负载磷钨酸催化合成季戊四醇缩酮(醛)

季戊四醇双缩酮(醛)可作为杀虫剂[1]、塑料的抗氧化剂及表面活性剂的消泡剂等[2,3];其单缩酮(醛)是有机合成的重要中间体。其合成反应常用无机酸催化剂(如H2SO4、HCl、H3PO4等)[4],副反应多、腐蚀性强和易污染。近年来,采用脱铝超稳Y沸石和对甲苯磺酸等作催化剂[5-7],效果良好。本文以活性炭负载磷钨酸作催化剂合成了12种季戊四醇缩酮(醛),催化剂用量少、反应速率快、产率高,催化剂可回收使用。其结构经元素分析、IR及1HNMR等表征。1　实验部分1 1　仪器与试剂Kofler熔点仪,温度计未经校正;美国NICO LETAVATAR 360FT光谱仪…     

测定痕量锰的锰(Ⅱ)-锌试剂-重铬酸钾体系催化分光光度法

在Na2B4O7-NaOH缓冲介质及加热条件下 ,锰 (Ⅱ )对重铬酸钾氧化锌试剂引起褪色 ,有明显的催化作用 ,据此建立了测定痕量锰的新方法 ;该法的线性范围为0.69～40μg/L,检出限为0.22μg/L ,反应表观活化能为87.1kJ/mol,反应表观速率常量1.10×10-3/s,用该法测定蒙药样品中锰含量 ,结果令人满意     

吸附溶出伏安法测定普罗帕酮的研究

在pH 6.47的磷酸盐缓冲溶液中,可得到普罗帕酮的吸附溶出峰。峰电位为-1.38V(vs.Ag/AgCl),富集1min,溶出峰电流与普罗帕酮浓度在8.0x10~(-9)～7.0x10~(-7)mol/L范围内呈线性关系。富集4min检测下限为3.0×10(-10)mol/L。该法用于测定普罗帕酮制剂及人血清中的痕量普罗帕酮,均得到了满意的结果,并探讨了电极反应过程机理。     

混合型杂多化合物Mx[GaW9M3O40]·nH2O的合成和性质

本文报道了M_x[GaW₉M₃^′O₄₀]nH₂O(M′=Mo,V,Ti,Fe(Ⅲ),Co(Ⅱ),Ni(Ⅱ),Mn(Ⅱ);M=k,Na,Gua,Me₄N,Et₄N,Bu₄N)的合成。通过元素分析,阴离子电荷的确定,极谱、IR及UV光谱、可见光谱、ESR、磁化率测定对其进行了表征。并研究了它们在水溶液中对酸碱的稳定性     

线性变位极谱法研究 XIV: 配位吸附准可逆波电化学参数的测定

本文讨论配位吸附准可逆波测定标准电极反应速率常数(kα)和转移系数(α)的理论与方法, 实验结果证实, 方法简便, 结果正确。     

十五种稀土草酸盐水合物的Fourier变换远红外光谱与简正坐标分析

本文研究了除Pm和Sc以外整个稀土系列草酸盐水合物在100—400cm~(-1)范围的Fourier变换远红外光谱。应用NORVIB程序,在简正坐标分析的基础上,对振动频率作了指认。对La至Eu的含水草酸盐络合物,红外分析所采用的结构模型依据Nd_2(C_2O_4)_(?)·10H_2O的晶体结构确定,即每个稀土离子周围有九个氧原子,六个氧原子来自三个草酸根离子,其余三个氧原子由水分子提供。对Gd至Lu以及Y的含水草酸盐络合物,则依据Yb_2(C_2O_4)_3·6H_2O的晶体结构确定,即每个稀土离子周围有八个氧原子,六个氧原子来自三个草酸根离子,其余二个氧原子由水分子提供。作图示出金属-配体的振动频率及力常数随镧系原子序数的变化关系,并对此作了讨论。#原图像不清楚