土霉素的电化学还原和吸附溶出伏安法测定研究

本文叙述吸附溶出分析土霉素的灵敏方法。土霉素及其质子化形态能在汞电极表面吸附富集(-0.60V vsAg/AgCl),溶出峰的数目及电位受pH影响。在pH4—8的溶液中得到4个溶出峰,而在强酸性和碱性介质中仅得到一个主峰。文中讨论了有关的化学和电极反应机理。采用奥氏方波溶出,电解富集5 min的测定限为5×10~(-10)mol/L。     

巯基硅烷纳米薄膜修饰金电极测定痕量汞(Ⅱ)

采用3-巯丙基三甲氧基硅烷(MPTS)为单一硅源合成有机硅纳米材料,将其组装到金电极表面,制备MPTS薄膜修饰电极。采用原子力显微镜和透射电镜表征有机硅纳米,粒径为3.3~5.7nm;采用方波溶出伏安法测定该修饰电极对汞的响应信号。结果表明,该修饰电极对痕量汞有高灵敏响应。在0.1mol/L HCl中,于-0.4V电位下富集10min,溶出峰电流与其浓度在1.5×10-12~75.0×10-12 mol/L范围内呈线性关系,相关系数为0.9980,检出限为5.0×10-13 mol/L。该方法用于实际水样中汞的测定,与原子荧光光谱法进行比较,结果基本一致。     

碳糊电极阳极溶出法测定单宁酸的研究

用碳糊电极阳极溶出法研究了单宁酸的测定方法。实验表明,在1.0 mol/LHCl介质中,富集120 s,单宁酸在0.65 V(vs.SCE)处出现阳极溶出峰,在5.0×10-7~6.0×10-5mol/L范围内,其峰电流的大小与单宁酸的浓度呈线性关系,相关系数为0.9991,检出限为1.0×10-7mol/L。该法灵敏度较高,操作简便,可用于啤酒中单宁酸的测定,平均回收率为99.8%。     

碳糊电极吸附溶出伏安法测定游离钙

基于Ca(Ⅱ)-茜素红S(ARS)络合物在碳糊电极上的还原波,建立了吸附溶出伏安测定游离钙的新方法。在1.5×10-2mol/LKOH-2.0×10-5mol/LARS介质中,Ca(Ⅱ)-ARS络合物在碳糊电极上于-0.89V处产生一吸附还原波。当富集电位为.0.1V,富集时间90s,扫描速度为100mV/s时,该络合物单扫描阴极溶出峰的二阶导数峰电流与游离钙离子浓度在3.0×10-8~2.0×10-6mol/L范围内呈线性关系;检出限为9.4×10-9mol/L。在0.2mol/LHCl中清洗2min,该电极重现性良好。该方法可用于血清、牛奶和自来水中游离钙的测定。     

吸附溶出催化伏安法测定人参中的锗

本文提出了利用吸附溶出催化伏安法测定人参中锗的方法。最佳体系为:2.5×10~(-2)mol/LH_2O_2、2.0×10~(-2)mol/L邻苯二酚、2.0×10~(-3)mol/L H_2SO_4。线性范围为2.0×10~(-9)～2.0×10~(-7)mol/L。当富集时间为4 min时,最低检测浓度为4.0×10~(-10)mol/L。此法己成功地应用于测定人参中的锗。     

1,10-邻菲啰啉-5,6-二酮修饰碳糊电极测定水中镉

以1,10-邻菲啰啉-5,6-二酮(phendio)修饰碳糊电极为工作电极,在0.05mol/L HAc-NaAc(pH4.74)电解液中,于-1.30V(vs.SCE)处Cd2 以Cd-1,10-邻菲啰啉-5,6-二酮络合物的形式吸附到电极上,再经过阳极溶出,从而建立了一种测定水样中痕量镉的新方法。本法于-0.69V处产生一个灵敏的溶出峰,其二阶导数峰电流与Cd2 的浓度在2.4×10-7~6.0×10-9mol/L范围内呈良好的线性关系;检出限为3.0×10-10mol/L(S/N=3)。应用本方法测定水样中的Cd2 ,结果令人满意。     

丁二酮肟修饰碳糊电极阳极溶出伏安法测定痕量铋

报道了用丁二酮肟修饰碳糊电极测定微量铋的电分析方法。Bi~(3+)通过与电极表面的丁二酮肟作用而富集在电极表面,同时在-0.40 V(vs.SCE)还原成零价,当电极电势从-0.40 V向0.40 V扫描时,被还原的铋从电极表面溶出,在0.03 V出现一个十分灵敏的阳极溶出峰。优化了各种实验参数,如支持电解质的选择及pH值、丁二酮肟的用量、富集电位及时间等。修饰电极测定铋的线性范围为1×10~(-9)～1×10~(-6)mol/L。富集6 min后检出限可达4×10~(-10)mol/L。该方法简便快速,灵敏度高,分析成本低廉,并成功应用于实际水样中微量铋的测定。     

巯基功能化有机硅纳米颗粒修饰金电极的制备及对痕量铅的测定

以3-巯丙基三甲氧基硅烷(MPTS)为单一硅源,十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)存在下,采用一步简单混合,较方便地制得均匀、小粒径的有机硅纳米颗粒。采用原子力显微镜(AFM)、透射电子显微镜(TEM)对有机硅纳米进行表征,测得粒径约为2.5 nm。通过自组装法将其固定在金电极表面,得到均匀、高巯基含量的有机硅纳米修饰电极。采用方波溶出伏安法(SWV),考察了CTMAB浓度、Bi3+浓度、支持电解质、pH值富集电位及富集时间等参数对铅溶出信号的影响。结果表明:在0.2 mol/L HAc-NaAc(pH 5.0)缓冲溶液中,-1.0V电位下富集10 min,Pb2+溶出峰电流与浓度分别在5.0～500×10-12mol/L;2.5～250×10-9 mol/L和250～1250×10-9 mol/L范围内呈线性关系,最低检出浓度为5.0×10-12mol/L。利用本方法测定了实际水样中铅的含量,并与原子荧光光谱法进行对比,结果一致。     

1-(3-硝基苯基)-3-[4-(苯基偶氮)苯基]-三氮烯修饰碳糊电极测定痕量锡

制备了三氮烯修饰碳糊电极(m-NPPAPT/CPE),并研究了Sn(Ⅱ)在该电极上的吸附伏安行为,建立了一种测定痕量锡(Ⅱ)的新方法。采用二阶导数线性扫描溶出伏安法进行分析。结果表明:在1mL 0.5mol/L HCl溶液中,于-1200mV处搅拌富集一定时间,在-1200～-200mV范围内以150mV/s的扫描速度线性扫描,Sn(Ⅱ)吸附在修饰电极表面,于约-476mV(vs SCE)处产生一个灵敏的阳极溶出峰,峰电流比未修饰电极增大约11倍。其峰电流与Sn(Ⅱ)浓度在4.0×10-10～1.0×10-8 mol/L和1.0×10-8～4.0×10-6 mol/L范围内分两段呈良好线性关系,其线性回归方程分别为ip(μA)=1.646C(μmol/L)+2.9566和ip(μA)=52.804C(μmol/L)-0.6402,相关系数分别为0.9973和0.9967;检出限(S/N=3)为2.7×10-10 mol/L(富集时间120s)。本方法操作简便、灵敏度高,应用于罐头食品中锡含量的测定,结果满意。     

MgAl水滑石和纳米Fe_2O_3复合膜修饰玻碳电极检测Cd~(2+)

采用沉淀法合成了镁铝水滑石和纳米Fe_2O_3,进行了XRD和IR表征.将两者按一定比例混合,制备成修饰的玻碳电极.采用示差脉冲伏安法详细研究了Cd~(2+)在修饰玻碳电极上的电化学响应行为,并对各种实验影响因素进行了优化.结果表明,在0.2 mol/L且pH=6.0的磷酸盐缓冲溶液中,当MgAl-HT与Fe_2O_3质量比为2∶1,制膜的滴涂量为9μL时,1×10~(-6)mol/L的Cd~(2+)在-1.0 V富集1.5 min后,进行电化学扫描,Cd~(2+)在-0.82 V附近出现一灵敏尖锐的溶出峰,溶出峰电流与其浓度在2×10~(-10)~2×10~(-8)mol/L范围内呈良好线性关系,检出限为1.0×10~(-10)mol/L,表明复合膜修饰玻碳电极检测镉离子效果很好.