手性3,5-二甲基-2-芳基-2-吗啉醇盐酸盐的合成及其晶体结构

以(S)-2-氨基丙醇为手性源与α-溴-3-氯苯丙酮反应, (R)-2-氨基丙醇为手性源与6-甲氧基-2-(2-溴丙酰基)萘反应, 分别合成了手性纯化合物(2R,3R,5S)-3,5-二甲基-2-(3-氯苯基)-2-吗啉醇盐酸盐(4a)和(2S,3S,5R)-3,5-二甲基-2-(6-甲氧基-2-萘基)-2-吗啉醇盐酸盐(4b), 利用X射线单晶衍射仪测定了两化合物的晶体结构和两化合物的空间结构, 并初步分析两化合物空间结构, 化合物4a晶体属正交晶系, 空间群为P2₁2₁2, 晶胞参数为: a＝0.8718(2) nm, b＝0.7883(2) nm, c＝2.0247(6) nm, Z＝4, V＝1.3915(7) nm³, D_c＝1.328 g/cm³, F(000)＝584, R₁＝0.0399, wR₂＝0.0797, S＝1.042. 化合物4b晶体属正交晶系, 空间群为P2₁2₁2₁, 晶胞参数为: a＝0.71035 (9) nm, b＝0.77703(10) nm, c＝2.9820(4) nm, Z＝4, V＝1.6318(4) nm³, D_c＝1.318 g/cm³, F(000)＝688, R₁＝0.0520, wR₂＝0.1108, S＝0.994.     

Study of the interaction of Zn^2＋ with Aβ（10-21） by fluorescamine assay

Zinc may play a role as a co-factor in the pathogenesis of Alzheimer's disease(AD)through influencing the conformation and neurotoxicity of amyloidβ-protein(Aβ).Using the fluorescamine assay,we show for the first time that Zn~(2 )induced Aβ(10-21) aggregate in a concentration-dependent manner.These results indicate that Aβ(10-21)can be used as an in vitro model in Zn~(2 )- induced Aβaggregation and that the region 10-21 to be the minimal fragment of zinc-binding domain of full length Aβ(1-42).     

硫酸钡改性β-环糊精气相色谱手性毛细管柱制备与研究

β-环糊精(β-cyclodextrin，β-CD)是由7个葡萄糖单元通过α-(1，4)糖苷键连接而成的环状低聚合物。近年来。环糊精衍生物以其高选择性，适用范围广而成为气相色谱手性分离研究中发展最快的固定相。本研究采用全烷基化和部分酰基化方法合成了两种环糊精衍生物，2，3，6-O-三丁基-β-CD(TB-β-CD)和2，6-O-3-O-三氟乙酰基β-CD(DB-TFA-β-CD)，硫酸钡微晶对玻璃毛细管内壁进行改性，用上述两种固定相和中等极性的聚硅氧烷OV-1701混合制备出柱效高、热稳定性好的手性石英毛细管柱，并研究了色谱柱的选择性能。     

N-茄呢基胺类糖酯化合物的合成及生理活性

在氢氧化钠和四丁基溴化铵存在下,将化合物2-N-茄呢基胺基苯甲酸(3)和N-茄呢基己二酰胺酸(6)分别与O-乙酰基溴代葡萄糖、O-乙酰基溴代半乳糖、O-乙酰基溴代乳糖和O-乙酰基溴代麦芽糖反应制得对应的糖酯4a～4d和7a～7d,由元素分析,IR,1H NMR和MS确证了8个新化合物的结构,并对其中6个化合物(4a,4d和7a～7d)在三种癌细胞模型上进行了一些初步体外生理活性的测试.     

7-(苯并噻唑-2-偶氮)-8-羟基喹啉-5-磺酸对镍的光度分析

含有肟类官能团的试剂和具有 官能团的试剂是光度法测定镍的有效试剂,但灵敏度不是很高或者很多显色反应要在碱性介质中进行。本法以8-羟基喹啉-5-磺酸作母体,在α位上进行偶联,合成了7-(苯并噻唑-2-偶氮)-8-羟基喹啉-5-磺酸(BTHQSA),并研究了试剂与镍在pH 4.9HOAC-NaOAc中的显色反应及光度性能,在不经     

Structureal Study of Inclusion COmplex of Adrographolide with β-Cyclodextrin Prepared under Microwave Irradiation

An inclusion complex of β-cyclodextrin with andrographolide (Andro) was prepared by using a convenient method of microwave irradiation.The structure of the inclusion complex was determined by the ^1H NMR,2D NMR spectroscopy as well as the elemental analysis.     

有机五价碘氧化试剂

介绍了最近几年有关五价碘氧化试剂在有机合成中应用的研究进展,主要从合成、应用、机理方面进行了阐述。     

水生动物及水产品中硫丹及其代谢物残留量的气相色谱-质谱测定

建立了水生动物及水产品中农药硫丹及其代谢物残留量的气相色谱-质谱(GC-MS)测定方法;样品经溶剂提取、凝胶层析柱净化;以氦气为载气,甲烷气为反应气,程序升温及负化学源(NCI)电离方式,采用气质联用仪在选择离子监测模式下进行快速测定,保留时间和离子相对丰度比定性、外标法定量;方法定量下限为0.004 mg/kg。在鳗鱼、泥鳅、鲶鱼、虾4种样品中添加不同浓度的硫丹时,其平均添加回收率在71%~87%之间,相对标准偏差(n=10)小于10%。     

在离子液体中一步法合成吡唑[5,4-b]-γ-吡喃衍生物

芳醛、丙二腈与4,5-二氢-3-甲基-5-氧代-1-苯基吡唑在离子液体[bmim][BF₄]中反应, 合成了2-氨基-4-芳基-3-氰基-5-甲基-7-苯基吡唑[5,4-b]-γ-吡喃衍生物, 该法快速、高效, 是一种洁净的合成方法. 产物的结构通过红外光谱、核磁共振氢谱和元素分析进行表征.     

超高效液相色谱-串联质谱法快速同时测定生姜中10种营养成分

建立了超高效液相色谱-串联质谱（UHPLC-MS/MS）快速同时测定生姜中姜辣素类和姜黄素类营养成分的分析方法，具体包括6-姜酚、8-姜酚、10-姜酚、6-姜烯酚、8-姜烯酚、10-姜烯酚、四氢姜黄素、姜黄素、去甲氧基姜黄素、双去甲氧基姜黄素10种目标物。采用ZORBAX RRHD Eclipse Plus C18色谱柱（100 mm×2.1 mm，1.8 μm）分离，以0.1%（v/v）甲酸水溶液和0.1%（v/v）甲酸甲醇溶液为流动相进行梯度洗脱，采用电喷雾电离（ESI）源、正离子和多反应监测（MRM）模式对目标物进行定性确证和定量分析。10种营养成分的线性相关系数（r）均≥ 0.9995，方法的定量限为0.10~7.71 μg/L，样品基质在3个水平下的平均加标回收率为82.8%~115.3%，相对标准偏差（RSD）为0.58%~11.49%。分析结果显示，生姜中10种营养成分均有检出，其中6-姜酚的含量最高且集中分布于373.35~702.48 mg/kg。该法简便快速，准确可靠，适用于生姜中姜辣素类和姜黄素类营养成分的分析，可为生姜质量鉴定和控制提供技术手段。