硫酸钡改性β-环糊精气相色谱手性毛细管柱制备与研究

β-环糊精(β-cyclodextrin，β-CD)是由7个葡萄糖单元通过α-(1，4)糖苷键连接而成的环状低聚合物。近年来。环糊精衍生物以其高选择性，适用范围广而成为气相色谱手性分离研究中发展最快的固定相。本研究采用全烷基化和部分酰基化方法合成了两种环糊精衍生物，2，3，6-O-三丁基-β-CD(TB-β-CD)和2，6-O-3-O-三氟乙酰基β-CD(DB-TFA-β-CD)，硫酸钡微晶对玻璃毛细管内壁进行改性，用上述两种固定相和中等极性的聚硅氧烷OV-1701混合制备出柱效高、热稳定性好的手性石英毛细管柱，并研究了色谱柱的选择性能。     

不同溶剂中苯酚的紫外光谱

主要研究苯酚在不同的溶剂中的紫外光谱。结果发现,苯酚紫外光谱的两个强吸收峰在碱性溶剂中会发生红移,分别从210nm红移至234nm、270nm红移至287nm,而在酸性溶剂中则无明显变化,溶剂极性对两个吸收峰强度也有影响。     

纳米碳纤维涂层固相微萃取探头的制备及性能分析

采用纳米碳纤维(CNF)作为固相涂层制备了固相微萃取探头(SPME)并进行了评价.该涂层对苯系物(BTX)富集能力强,最高使用温度可达260℃,250℃解析条件下使用50次以上涂层无脱落现象.与活性碳涂层相比,尽管萃取量略小,但其解析时间仅为活性炭的60%,具有更高的精密度和准确度.对BrIX固相微萃取.气相色谱分析结果表明,样品质量浓度在0.1～38.7μg/L范围内与色谱峰面积呈良好线性关系(r=0.9891～0.9940),相对标准偏差为3.9%～5.3%,方法的检出限为2.5×10~(-3)μg/L.     

烷氧基化法一步合成乙二醇乙醚乙酸酯的反应研究

采用具备酸碱双活性位的复合金属氧化物固体催化剂,催化乙酸乙酯(EA)、环氧乙烷(EO)的羧酸酯乙氧基化反应,合成乙酸乙二醇单乙醚酯(CAC)。探索了铝镁锆、铝锌锆等7种不同类型的三金属复合氧化物对EA乙氧基化反应的影响,并研究了EA乙氧基化反应中原料配比、反应温度、催化剂用量等对EO转化率、CAC产率的影响。实验结果表明,铝镁锆复合金属氧化物催化剂具有较高的催化活性,在EA∶EO原料摩尔比为4∶1、反应温度120℃、催化剂用量为1.5(wt)%时,EO转化率为88.3%,CAC产率为43.5%,乙酸二(三)乙二醇单乙醚酯(DCAC,TCAC)产率分别为26.7%和11.4%。     

烷氧基化法一步合成乙酸乙二醇单乙醚酯的反应研究

采用具备酸碱双活性位的复合金属氧化物固体催化剂,催化乙酸乙酯(EA)、环氧乙烷(EO)的羧酸酯乙氧基化反应,合成乙酸乙二醇单乙醚酯(CAC)。探索了铝镁锆、铝锌锆等7种不同类型的三金属复合氧化物对EA乙氧基化反应的影响,并研究了EA乙氧基化反应中原料配比、反应温度、催化剂用量等对EO转化率、CAC产率的影响。实验结果表明,铝镁锆复合金属氧化物催化剂具有较高的催化活性,在EA∶EO原料摩尔比为4∶1、反应温度120℃、催化剂用量为1.5(wt)%时,EO转化率为88.3%,CAC产率为43.5%,乙酸二(三)乙二醇单乙醚酯(DCAC,TCAC)产率分别为26.7%和11.4%。     

SiO2载负回收全氟磺酸树脂催化乙酸丁酯合成

SiO2载负回收全氟磺酸树脂催化乙酸丁酯合成;固体酸;全氟磺酸树脂/二氧化硅复合物催化剂     

KED-ICP-MS法测定电子级丙二醇甲醚中的银、镉和铅

建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定电子级丙二醇甲醚中银(Ag)、镉(Cd)和铅(Pb)含量的方法。样品经超纯水稀释后直接进样,采用标准加入法作为定量方法,选择待测同位素为¹⁰⁷Ag,¹¹¹Cd, ²⁰⁸Pb,并通过选择检测模式和碰撞/反应池气体流量有效消除质谱干扰。结果表明,在碰撞模式下利用动能歧视技术(KED), He流量为4 mL/min时,质谱干扰消除效果最佳。该方法的线性范围为0.2～5μg/L,线性相关系数大于0.9995,各元素检出限(LODs)为0.002～0.009μg/L,加标回收率为93.8%～104.2%,相对标准偏差(RSDs)小于9.5%。使用KED-ICP-MS法可以准确测定电子级丙二醇甲醚中Ag,Cd和Pb的含量。     

钙镁负载型固体碱催化剂制备生物柴油

固体碱催化剂;酯交换反应;脂肪酸甲酯;生物柴油     

固定化脂肪酶催化合成生物柴油

固定化脂肪酶催化合成生物柴油;转酯反应;固定化脂肪酶;菜籽油;甲醇;生物柴油     

ICP-MS测定电子级丙二醇甲醚中的钠、镁、钙、铁和铅含量EI北大核心CSCD

本方法结合冷等离子体技术和碰撞反应池技术,消除质谱干扰。采用标准加入法定量检测电子级丙二醇甲醚中5种金属元素。优化实验条件为射频功率冷等离子体750 W,热等离子体1550 W;钠、镁、钙、铁、铅载气流速分别为0.6, 0.6, 0.65, 0.7, 0.42 L/min;积分时间0.3 s;H2和He流速分别为2和3 mL/min。结果表明,钠、镁、钙、铁、铅在1~5μg/L范围内线性相关系数(R2)均不小于0.9996,检出限(LOD)为6~87 ng/L,加标回收率分别为95.4%~103.2%, 98.1%~101.6%, 88.3%~117.2%, 94.0%~99.7%和86.0%~91.4%,相对标准偏差(RSD)≤9.2%。