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制备了一种新的β-环糊精衍生物固定相2,6-二-O-戊基-3-O-[(甲基)5(烯丙基)2]-β-CD,并对其气相色谱分离性能进行研究。实验显示,该固定相具有良好的柱表面性能和较强的色谱分离能力,对一些芳香族位置异构体的分离能力优于2,6-二-O-戊基-3-O-烯丙基-β-CD衍生物,对10余种手性物质显示出较好的选择性能,且对α-位取代的丙酸酯类手性分离效果明显优于杂环类β-CD衍生物。与2,6-二-O-戊基-3-O-烯丙基-β-CD固定相的分离性能比较表明,β-CD 3位羟基部分甲基基团的引入能增强对芳香族位置异构体的选择能力,但不能明显改变烯丙基衍生物的手性分离能力。 相似文献
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制备了一种新的β-环糊精衍生物固定相2,6-二-O-戊基-3-O-[(甲基)5(烯丙基)2]-β-CD,并对其气相色谱分离性能进行研究.实验显示,该固定相具有良好的柱表面性能和较强的色谱分离能力,对一些芳香族位置异构体的分离能力优于2,6-二-O-戊基-3-O-烯丙基-β-CD衍生物,对10余种手性物质显示出较好的选择性能,且对α-位取代的丙酸酯类手性分离效果明显优于杂环类β-CD衍生物.与2,6-二-O-戊基-3-O-烯丙基-β-CD固定相的分离性能比较表明,β-CD 3位羟基部分甲基基团的引入能增强对芳香族位置异构体的选择能力,但不能明显改变烯丙基衍生物的手性分离能力. 相似文献
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溶胶-凝胶法制备四种环糊精衍生物毛细管气相色谱柱 总被引:1,自引:0,他引:1
采用溶胶-凝胶法制备了七(2,3,6-三-O-乙基)-β-环糊精(全乙基-β-CD)、七(2,3,6-三-O-丙基)-β-环糊精(全丙基-β-CD)、七(2,3,6-三-O-辛基)-β-环糊精(全辛基-β-CD)和2,6-二-O-苄基-β-CD 4种环糊精衍生物毛细管气相色谱柱。在制备方法上,仿照一般动态法,大大简化了制备过程,缩短了制备时间。所得色谱柱的理论塔板数在3000/m左右,能够很好地分离苯衍生物的位置异构体,尤其对难分离的二甲苯、甲酚等取得了理想效果(α>1),其中溶胶-凝胶法制备的全烷基(乙基、丙基、辛基)化环糊精衍生物柱的分离能力优于2,6位苄基衍生化的环糊精柱。 同一根柱不同次进样和不同柱之间表现出良好的重复性,保留时间的相对标准偏差小于8.5%;对使用大约40次后的溶胶-凝胶柱重新进行测试,柱效下降不明显,说明该类色谱柱的稳定性良好。 相似文献
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设计合成了新的噻吩杂环衍生化β-环糊精手性固定相2,6-二-O-戊基-3-O-[(2-甲酰基)-噻吩基]-β-CD, 研究了色谱分离性能. 结果表明, 该固定相对各类有机化合物, 特别是芳香族位置异构体及对映异构体有较好的分离能力, 并对含多手性中心的菊酸衍生物具有一定的分离效果, 显示了较强的立体选择能力. 相似文献
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〕一种新的气相色谱手性固定相—2,6-O-二戊基-3-O-三氟乙酰基-β-环糊精合成并用于分离手性化合物的对映体。对一百余个手性化合物的分离结果显示,它是一种适合于较低温度使用的、手性分离选择性好的固定相。当柱温不高于150℃媸时,柱的稳定性和分离的重复性均较好。 相似文献
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将甲氧甲基引入β-环糊精的2,3,6-位合成了新的气相色谱手性固定相七(2,3,6-三-O-甲氧甲基)-β-环糊精,并采用静态法将其涂渍在毛细管内壁制备毛细管气相色谱柱。考察了毛细管柱的柱性能和分离性能。结果表明该固定相对Grob试剂、苯的二取代位置异构体(硝基甲苯、溴甲苯、二氯苯和二甲苯)及手性化合物(2-羟基丙酸甲酯、2-羟基丙酸乙酯和2-甲磺酰基丙酸甲酯)都具有良好的分离效果。与固定相2,3,6-三-O-甲基-β-环糊精的手性分离效果对比,结果显示两种手性固定相的分离能力各异,对一些手性脂类化合物对映体的分离存在互补性。 相似文献
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新型环糊精衍生物单6-O-苯基胺甲酰基-β-环糊精的合成及其在手性药物毛细管区带电泳拆分中的应用 总被引:6,自引:4,他引:6
合成了新型的环糊精衍生物单6-O-苯基胺甲酰基—β-环糊精,并对合成产物进行了表征。以新型环糊精衍生物为手性选择剂,考察了手性选择剂浓度、缓冲液PH值和浓度及有机溶质对8种手性药物对映体的毛细管电泳分离的影响。结果表明:手性选择剂浓度和缓冲液PH值是影响药物对映体分离的重要因素,有机溶质亦对分离有很大影响。单6-O-苯基胺甲酰基—β-环糊精能使所研究的8种手性药物中的5种达基线分离,3种达部分分离。而在同样条件下.β-环糊精仅能使上述药物中的菜心安达部分分离(及。=0.67),这说明我们合成的环糊精衍生物手性拆分能力要强于天然环糊精。我们还就单6-O-苯基胺甲酰基-β-环糊精对手性药物可能的拆分机理进行了探讨。 相似文献
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手性流动相添加剂高效液相色谱法分离苯基琥珀酸对映体 总被引:3,自引:1,他引:2
以七(2,3,6三-O-甲基)-β-环糊精(TM-β-CD)作为手性流动相添加剂,反相高效液相色谱研究苯基琥珀酸(PSA)对映体拆分;在Nova—pak C18色谱柱上,采用0.30mmol/L TM-β-CD、含0.05%三氟乙酸的乙腈一水(体积比16:84)为流动相,(R)-(-)-PSA和(s)-( )-PSA的容量因子分别为5.43和6.42,对映体分离因子为1.18,分离度为2.50;对比:PSA在β-CD手性流动相法和2,6-丁基化-β-CD涂渍C18柱的色谱行为,探讨环糊精分子对PSA的手性拆分机理:本法已用于测定L-脯氨酸化学拆分苯基琥珀酸对映体产品的光学纯度。 相似文献
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高效液相色谱中的手性两相协同作用 总被引:4,自引:0,他引:4
在高效液相色谱中,以纤维素三苯基甲酸酯、纤维素三苯基氨基甲酸酯为手性固定相,以正己烷-异丙醇(体积比为9∶1)为流动相,柱温25 ℃,分别以β-环糊精(β-CD)、2,6-二甲基-β-环糊精(DM-β-CD)、2,3,6-三甲基-β-环糊精(TM-β-CD)为流动相添加剂,分离了DL-色氨酸和DL-苯丙氨酸两种手性化合物,考察是否存在手性固定相和手性添加剂的协同作用。实验结果表明,在流动相中添加β-CD或DM-β-CD至饱和,协同作用不明显;在流动相中添加少量TM-β-CD(即浓度小于0.60 mmol/ 相似文献
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2-苯基-1-环丙烷羧酸酯对映体的毛细管气相色谱分离研究 总被引:2,自引:0,他引:2
使用3-位酰基化的4种2,6-二-O-戊基-3-O-酰基化-β-环糊精衍生物和6-位酰基化的3种2,3-二-O-戊基-6-O-酰基化-β-环糊精衍生物作为毛细管气相色谱手性固定相,对4对2-苯基-1-环丙烷羧酸酯对映体(cis-2-PhCpOMe,cis-2-PhCpOEt,trans-2-PhCpOMe,trans-2-PhCpOEt)进行分离研究。结果表明,对所拆分的4对2-苯基-1-环丙烷羧酸酯对映体而言,3-位酰基化的4种2,6-二-O-戊基-3-O-酰基化-β-环糊精衍生物比6-位酰基化的3种2 相似文献
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将β-环糊精的2,6-位引入乙氧乙基,3-位引入三氟乙酰基,合成了新的环糊精衍生物2,6-二-O-乙氧乙基-3-O-三氟乙酰基-β-环糊精,并采用静态法涂渍毛细管气相色谱柱,考察了毛细管柱的柱性能和分离性能。结果表明,该固定相对G rob试剂、苯的二取代位置异构体氯甲苯、硝基甲苯和溴甲苯以及10种手性化合物如α-取代丙酸酯化合物、1-(2′-硝基苯基)-乙醇、α-甲基-对氯苯乙腈和丙炔醇酮乙酸酯等具有良好的分离效果。其中,对α-甲磺酰基丙酸酯对映体的拆分效果最好;对α-取代丙酸的甲酯衍生物的分离效果优于乙酯衍生物;对α-羟基取代丙酸酯的分离效果优于α-卤代丙酸酯。 相似文献
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以酚酞作为光谱探针,采用紫外-可见光谱滴定法测定了β-环糊精(β-CD),单(6-脱氧-乙二胺)-β-环糊精(en-β-CD),单(6-脱氧-二乙基三胺)-β-环糊精(dien-β-CD),七(2,3,6-三-O-甲基)-β-环糊精(TM-β-CD),七(2,6-二-O-甲基)-β-环糊精(DM-β-CD),2-羟丙基-β-环糊精(HP-β-CD) 在25 ℃时,pH=10.5缓冲液中与两种印楝素客体分子所形成超分子配合物的稳定常数.结果表明,多种弱相互作用力协同作用于环糊精的配位过程,主-客体间的尺寸匹配决定所形成配合物的稳定性,环糊精衍生物的取代基影响主体配位能力.6种环糊精主体化合物对印楝素客体分子的包合能力的大小为:HP-β-CD> en-β-CD≈dien-β-CD>β-CD> DM-β-CD≈TM-β-CD.对印楝素A和B给出相似的键合能力. 相似文献