Sonochemical Degradation of Polychlorinated Biphenyls in Aqueous Solution

Ultrasonic waves in a liquid induce the formation of cavitation bubbles. Submitted to an oscillating pressure field, cavities filled with vapor and dissolved gas pulsate, grow and implode violently when they reach a critical resonant size. According to the 慼ot spot?theory, extremely high temperature and pressure are produced during the collapse of cavitation bubbles1. Under these extreme conditions, the molecules vaporized in the bubbles as well as in the surrounding condensed layer could …     

超痕量检测技术“锁住”二恶英

在国家“十五”攻关重大专项和国家重大科技专项的支持下，由中国疾病预防控制中心营养与食品安全所完成的“二恶英，多氯联苯和氯丙醇的痕量与超痕量检测技术研究”，不仅使我国的二恶英、多氯联苯和氯丙醇的超痕量检测技术通过了国际质量分析考核，而且使我国首次以起草国身份参与国际食品法典委员会（CAC）有关二恶英控制等国际标准的起草和制定工作。代表国家分析水平的二恶英及相关超痕量检测技术的建立，     

沉积物内多氯联苯测定中有机氯农药的排除及质量控制/质量保证研究

报道了沉积物样品中多氯联苯(PCBs)的分析方法及质量控制/质量保证(QA/QC)研究,结果表明多级复合硅胶柱对有机氯农药去除效果良好.采用25种PCBs同族体标样PCB25对分析方法进行了QA/QC研究,PCBs的平均回收率在97%～118%之间.用本方法测定25种多氯联苯同族体的检测限范围在0.5～1.4ng/g之间.     

加速溶剂萃取同步净化-同位素内标-气相色谱-高分辨质谱测定水产品中32种多氯联苯

建立了加速溶剂萃取同步净化-同位素内标-气相色谱-高分辨质谱同时测定水产品中32种多氯联苯含量的方法。通过在加速溶剂萃取仪中加入2 g无水硫酸钠、1 g弗罗里硅土、50 g中性氧化铝作为吸附剂实现同步净化的效果，萃取溶剂为二氯甲烷-正己烷（1:1，v/v），萃取温度为100℃，循环2次。萃取结束后分别用0.5 mL浓硫酸净化两次，净化液浓缩定容后，采用气相色谱-高分辨质谱测定，同位素内标法定量。32种多氯联苯在0.1~20 μg/L范围内平均相对响应因子（RRF）的相对标准偏差（RSD）值（n=7）均小于15%，定量限（S/N=10）为0.3~1.9 ng/kg。在草鱼和海鲈鱼空白基质中做加标回收试验，添加水平为5、20和50 ng/kg，得到的平均回收率为71.9%~119.0%（n=6），RSD为3.5%~19.6%。该方法背景干扰低，灵敏度高，重现性好，回收率稳定，适用于水产品中多氯联苯的检测。     

毛细管气相色谱法同时测定水产品中的多氯联苯和有机氯农药残留量

建立了毛细管气相色谱法同时测定水产品中多氯联苯和有机氯农药的方法，用高氯酸与冰乙酸的混合溶液消化样品，以石油醚提取，浓硫酸净化后，用毛细管气相色谱法测定，方法的回收法为88％－110％，相对标准偏差为8％－19％（n=6)，检出限为0．08－0．60ug/kg，方法简便，快速，结果准确。     

加速溶剂提取-同位素稀释-高分辨气相色谱-高分辨质谱法测定生物样品中82种多氯联苯

我国水产品中多氯联苯(PCBs)的检测方法,主要以6种指示性PCBs和12种二噁英类共平面PCBs为主,仅涵盖有限的PCBs。为更全面地获得生物体中PCBs的浓度水平,深入探讨PCBs在生物体内的代谢和富集特征,进而准确评价PCBs对人类的暴露水平及风险,以鱼和贝类作为生物样品代表,建立了加速溶剂提取-同位素稀释-高分辨气相色谱-高分辨质谱(ASE-ID-HRGC-HRMS)测定生物样品中82种PCBs的方法。比较了振荡提取和加速溶剂提取两种提取方式的回收率和重复性,最终采用正己烷-二氯甲烷(1∶1, v/v)对PCBs进行加速溶剂提取。考察了各流分淋洗液对PCBs的回收率,确定了样品提取液经8 g 44%酸性硅胶层析柱(内径15 mm), 90 mL正己烷洗脱的净化方式。样品提取液净化浓缩后进行HRGC-HRMS分析,色谱柱采用DB-5MS超低流失石英毛细管柱(60 m×0.25 mm×0.25 μm)。通过优化后的升温程序对化合物进行分离,以保留时间和两个特征离子精准定性,采用同位素内标法定量。结果表明,在0.1~200 μg/L范围内,平均相对响应因子(RRF)的相对标准偏差值(RSD, n=7)均≤20%,相关系数(r²)>0.99。生物样品中PCBs的方法检出限为0.02~3 pg/g;鱼类中PCBs平均加标回收率为71.3%~141%, RSD(n=7)为2.1%~14%;贝类中PCBs平均加标回收率为76.9%~143%, RSD为1.4%~11%。该方法灵敏、准确、可靠,可以更加全面具体地分析鱼和贝类等水产品受PCBs的污染情况,为国内外开展生物监测提供有效的技术支持,从而服务于相关生态环境管理及履行《斯德哥尔摩公约》。     

固相萃取-气相色谱-串联质谱法同时测定武汉市普通人群血清中35种有机氯农药与多氯联苯

有机氯农药(OCPs)和多氯联苯(PCBs)是两类重要的持久性有机污染物,可在环境介质中长期存在,并通过多种途径进入人体,导致人体的高暴露风险。OCPs和PCBs对人体存在诸多健康危害,精准定量人体内OCPs和PCBs的暴露水平是健康效应评价的关键。该研究基于固相萃取-气相色谱-串联质谱联用技术(SPE-GC-MS/MS)建立了同时检测100 μL血清中35种OCPs和PCBs的分析方法。血清样品经尿素沉淀蛋白后,采用Oasis^® HLB小柱净化,正己烷-二氯甲烷混合溶液(1∶1, v/v)洗脱,氮吹近干,正己烷定容,多反应监测(MRM)模式检测,内标法定量分析。结果表明,OCPs和PCBs在0.05~50.0 ng/mL范围内线性关系良好,检出限在1.2~71.4 ng/L之间。35种目标分析物的加标回收率在72.6%~142%之间,相对标准偏差小于25%。利用所建立的方法检测了武汉市普通人群血清样本中OCPs和PCBs的浓度水平,结果表明武汉市普通人群广泛暴露于OCPs和PCBs,且以OCPs为主。有8种OCPs和7种PCBs检出率高于50%,其中p,p'-滴滴伊、p,p'-滴滴滴和甲氧滴滴涕检出率达100%,非类二噁英PCBs是PCBs的主要成分。血清中OCPs浓度随年龄增长呈升高趋势,在60岁以上存在性别差异;不同性别、年龄人群血清中PCBs浓度无统计学差异。该方法样本用量少,操作简便,具有较高的准确度和精密度,适用于环境健康研究中大量人群血清样本中痕量OCPs和PCBs的生物监测。     

气相色谱-质谱法同时测定地下水中42种半挥发性有机污染物

建立了同时测定地下水中多环芳烃(PAHs)、多氯联苯(PCBs)、有机氯农药(OCPs)和有机磷农药(OPPs)等42种半挥发性有机污染物的分析方法,对固相萃取、液-液萃取、萃取溶剂和色谱柱等分析条件进行优化。最终采用乙酸乙酯-正己烷(1∶4)液液萃取,DB-5MS色谱柱分离,GC-MS/SIM测定,内标法定量。结果表明,42种目标物在0.5~1 000μg/L范围内线性关系良好(r20.995);方法检出限为0.05~3.08 ng/L。在10、40、400 ng/L加标水平下,42种目标物的基体加标平均回收率为73.0%~107%,相对标准偏差(RSD,n=5)为1.4%~11.3%。将方法应用于石家庄周边地区水样检测,结果可靠。该方法灵敏、准确、简单易行,可显著提高地下水中主要有机污染物的分析效率。     

用改性Gomberg-Bachmann法制备多氯联苯单体

在碱性的条件下,以氯代苯胺为重氮化试剂,与苯、氯苯等发生加成反应,合成了5种多氯联苯单体,其结构经1H NMR和IR表征.     

金属-有机纳米管分散固相萃取-气相色谱-串联质谱高灵敏分析环境水样中痕量多氯联苯

采用含铅金属-有机纳米管为吸附剂,基于分散固相萃取和气相色谱-串联质谱建立了一种高灵敏分析环境水样中痕量多氯联苯的方法.采用正交设计响应面法对影响萃取效果的重要因素(如离子强度、萃取时间和吸附剂用量等)进行了优化.获得的最优条件为:离子强度4.92 %(w/V)NaCl,萃取时间4.5 min,正己烷为解吸剂,吸附剂用量62.5 mg.在优化条件下,方法的线性范围为2~1000 ng/L,检出限为0.26~0.82 ng/L. 日内和日间相对标准偏差分别为0.8%~5.5% (200 ng/L, n=6)和2.7%~7.4% (200 ng/L, n=6).将本方法应用于实际环境水样中多氯联苯的分析,回收率为78.9%~113.3%,结果满意.