加速溶剂萃取同步净化-同位素内标-气相色谱-高分辨质谱测定水产品中32种多氯联苯

建立了加速溶剂萃取同步净化-同位素内标-气相色谱-高分辨质谱同时测定水产品中32种多氯联苯含量的方法。通过在加速溶剂萃取仪中加入2 g无水硫酸钠、1 g弗罗里硅土、50 g中性氧化铝作为吸附剂实现同步净化的效果，萃取溶剂为二氯甲烷-正己烷（1:1，v/v），萃取温度为100℃，循环2次。萃取结束后分别用0.5 mL浓硫酸净化两次，净化液浓缩定容后，采用气相色谱-高分辨质谱测定，同位素内标法定量。32种多氯联苯在0.1~20 μg/L范围内平均相对响应因子（RRF）的相对标准偏差（RSD）值（n=7）均小于15%，定量限（S/N=10）为0.3~1.9 ng/kg。在草鱼和海鲈鱼空白基质中做加标回收试验，添加水平为5、20和50 ng/kg，得到的平均回收率为71.9%~119.0%（n=6），RSD为3.5%~19.6%。该方法背景干扰低，灵敏度高，重现性好，回收率稳定，适用于水产品中多氯联苯的检测。     

气相色谱-四极杆/飞行时间质谱筛查确证辣椒中244种农药残留及其代谢物

建立了辣椒中244种农药残留的QuEChERS前处理结合气相色谱-四极杆/飞行时间质谱(GC-Q-TOF/MS)快速筛查确证方法。鲜辣椒和干辣椒样品分别采用经-20 ℃冷冻的乙腈和1%(v/v)乙酸化乙腈提取,经盐析分层、分散固相萃取净化和浓缩后加入内标并复溶,HP-5MS UI色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm)分离,程序升温不分流进样,GC-Q-TOF/MS全扫描模式采集,内标法定量。比较了分析保护剂(AP)和基质匹配校准法对基质效应的补偿效果,最终选择采用基质匹配校准法来补偿基质效应并进行样品中农药残留的校准定量。设置定性筛查中的保留时间最大偏差为±0.25 min,精确质量偏差阈值为±20×10 ^-6。对鲜辣椒中244种农药残留和干辣椒中222种农药残留进行了定量方法验证,实验结果表明,采用建立的数据库和分析方法可以对辣椒进行农药残留的高通量筛查和定量分析。在空白辣椒样品中添加不同水平的目标化合物,以信噪比S/N≥10对应的添加水平作为定量限(LOQ)。鲜辣椒中最大残留限量(MRL)≤0.05 mg/kg的44种农药在鲜辣椒中LOQ≤0.010 mg/kg,线性范围在0.01~1.00 mg/L,在1倍和2.5倍LOQ添加水平下,回收率在60%~120%的农药种类占比分别为88.64%和100%;鲜辣椒中暂无MRL规定或MRL>0.05 mg/kg的200种农药在鲜辣椒中LOQ≤0.025 mg/kg,线性范围在0.05~1.00 mg/L,在1倍、2倍和10倍LOQ添加水平下,回收率在60%~120%的农药种类占比分别为49.50%、87.00%和89.50%; 244种农药的线性相关系数(r ²)均大于0.99。222种农药在干辣椒中LOQ≤0.15 mg/kg,线性范围在0.04~1.00 mg/L, r ²≥0.99的比例为95.46%,在1倍、2倍和10倍LOQ添加水平下,回收率在60%~120%占比分别为72.52%、73.42%和81.53%。应用建立的筛查确证方法对市售的12份鲜辣椒样品和14份干辣椒样品进行农药残留筛查分析,从9份鲜辣椒样品和3份干辣椒样品中筛查出8种农药化合物,经人工鉴定均为阳性,定量结果显示,8种农药化合物均未超过其在GB 2763-2019《食品安全国家标准食品中农药最大残留限量》所规定的MRL。方法快速、简单、高效、可靠,适用于鲜辣椒及干辣椒中多种农药残留的筛查分析。