农残水平测试中数据多态性分析及指定值估计研究

对全国农残水平测试中毒死蜱、氯氰菊酯数据进行统计分析,在数据统计分布特征研究基础上,使用内核密度估计进行数据多态性分析,使用bootstrap模拟取样法对数据样本值重复取样,以获得稳健的水平测试样品待测物含量代表值估计、标准误差及置信区间描述,证明以bootstrap模拟取样法获取的均值与标准偏差作为有限单次样本代表值是合理、有效的,解决了四分位稳健统计方法对非正态多态分布代表值估计不稳定问题及取样理论中取样样本数限制的瓶颈,为能力验证计划指定值的获取提供了一种新方法。     

气相色谱-质谱法快速筛选测定浓缩苹果汁中105种农药残留量

采用硅藻土柱层析法对样品中的农药进行提取及净化后，用气相色谱—质谱法在选择离子监测模式下进行快速测定，以保留时间和特征离子定性定量；采用此方法测定了包括有机氯农药、有机磷农药、氨基甲酸酯农药、拟除虫菊酯农药、三嗪类农药在内的105种农药，大多数农药的线性范围为0.05～10mg／kg，相关系数大于0.99；90％以上农药在0．2mg／kg添加水平的平均回收率在70％～110％的范围内。     

密闭高压消解–ICP–AES测定进口铜精矿中铅、镉、汞、砷

采用密闭高压消解法对样品进行消解,用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP–AES)测定进口铜精矿中的铅、镉、砷、汞有害元素。铅、镉、砷、汞的工作曲线分别在0~10,0~1,0~4,0~0.6μg/mL范围内线性良好,线性相关系数大于0.999。各元素加标回收率均为91.0%~104.7%,相对标准偏差均小于3%(n=7)。将密闭高压消解法与电热板加热法和微波消解法进行了比对分析,结果显示,密闭高压消解–ICP–AES法适合用于铜精矿样品的消解与测定。     

气相色谱-质谱法测定压敏胶及其制品中的多溴联苯与多溴二苯醚

建立了气相色谱-质谱法测定压敏胶及其制品中多溴联苯(PBBs)和多溴二苯醚(PBDEs)的分析方法。通过制备的阳性样品,对压敏胶样品的前处理条件进行优化,选择以乙酸乙酯为溶剂溶解样品,甲醇作为沉淀剂除去高聚物,在选择离子监测(SIM)方式下进行GC-MS分析。在优化实验条件下,检测的PBBs和PBDEs在0.1~10 mg/L范围内线性关系良好,相关系数均不小于0.999;对常用的热熔型压敏胶、溶剂型压敏胶和乳液型压敏胶进行3水平空白加标回收实验,PBBs的回收率为86.5%~99.7%,相对标准偏差小于7%;十溴二苯醚的回收率为91.4%~95.8%,相对标准偏差小于5%。该方法简单、灵敏,适用于压敏胶及其制品中多溴联苯和多溴二苯醚的分析确证。     

气相色谱-质谱法同时测定葡萄酒中13种防腐剂

采用气相色谱-质谱法同时测定了葡萄酒中的乙酸、丙酸、富马酸二甲酯(DMF)、2,6-二叔丁基对甲酚(BHT)、山梨酸、脱氢乙酸、苯甲酸、叔丁基羟基茴香醚(BHA)、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯、4-苯基苯酚共等13种防腐剂,建立了测定方法。样品以乙醚作为提取溶剂,饱和NaCl溶液作为释放剂,提取后乙醚层经无水Na2SO4脱水干燥过滤,旋转蒸发仪上浓缩至近干,定容后进行分析。采用程序升温,将13种防腐剂完全分离,平均回收率为84%～107%,检出限为0.10～1.46 mg/kg,RSD(n=7)为0.8%～5.4%。     

超高效液相色谱-线性离子阱/静电场轨道阱质谱快速筛查和确证化妆品中孔雀石绿、结晶紫及其代谢物

采用超高效液相色谱-线性离子阱/静电场轨道阱组合式高分辨质谱联用技术,建立了快速筛查、定性识别化妆品中的孔雀石绿、隐色孔雀石绿、结晶紫和隐色结晶紫的方法。不同剂型的化妆品样品经甲醇提取后,通过静电场轨道阱高分辨质谱全扫描得到目标化合物准分子离子的精确质量数,据此对化妆品进行快速筛查,并用离子阱的二级质谱分析对化合物进行了进一步确认,4种化合物检出限≤5μg/kg。方法适用于化妆品中孔雀石绿、隐色孔雀石绿、结晶紫和隐色结晶紫的快速筛查和确证。     

费谢尔判别法鉴别原油/燃料油

以多环芳烃作为变量,建立了原油、燃料油属性鉴别的费谢尔判别法。分别测定了来自不同国家和地区的26个原油样品和25个燃料油样品中8种多环芳烃的含量,并将它们作为判别变量。借助SPSS 16.0进行费谢尔判别分析,建立费谢尔判别函数。将未知样品的判别变量值代入后,可以快速地得知样品的类别。结果表明,以多环芳烃作为判别变量进行原油、燃料油费谢尔判别快速而准确。     

应用红外差谱技术测定二元混纺纤维的种类

应用傅立叶变换红外光谱测定六种二元混纺纤维,得到了清晰的红外光谱图,应用计算机差谱技术得到高质量的差谱结果,准确判明了混纺纤维的种类。本方法不需要对混纺纤维进行分离、预处理,制样简单、准确度好、操作简便。     

橡胶及橡胶制品中4种酚类防霉剂的高效液相色谱法测定

建立了橡胶及其制品中硝基苯酚(PNP)、2,3,5,6-四氯苯酚(TeCP)、五氯苯酚(PCP)、邻苯基苯酚(OPP)4种酚类防腐剂的高效液相色谱测定方法。样品冷冻粉碎后,经甲醇超声提取,在Venusil-XBP C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)上以10 mmol/L醋酸铵和甲醇为流动相梯度洗脱,采用二极管阵列检测器,PCP、TeCP、OPP的检测波长为220 nm,PNP的检测波长为320 nm。4种酚类防霉剂的质量浓度在0.5~250mg/L范围内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数大于0.999 4。丁苯橡胶、硅橡胶基体的加标回收实验结果表明:TeCP、PCP、OPP、PNP在不同基质中的平均加标回收率分别为82%~95%、68%~90%、85%~98%、87%~98%,相对标准偏差小于5%。     

气相色谱-质谱法测定电子电气产品塑料部件中有机锡

气相色谱-质谱法(GC-MS)测定电子电气产品塑料部件中一甲基锡(MMT)、二甲基锡(DMT)、一丁基锡(MBT)、二丁基锡(DBT)、三丁基锡(TBT)、一辛基锡(MOT)、二辛基锡(DOT)、三辛基锡(TOT)、三苯基锡(TPhT)。溶解于四氢呋喃的样品经四乙基硼酸钠水溶液衍生、沉淀后,以GC-MS定性定量检测。方法平均回收率为85.9%～107.2%,RSD低于10%。在9个电子电气产品塑料部件样品中,2个样品检出含有0.050%～0.212%的MMT及DMT,GC-MS与ICP-AES方法测得总锡含量分别为0.21%、0.18%,方法间无显著差异。