ICP–MS法测定食品接触纸制品中铬、镍、砷、镉、铅、汞

建立电感耦合等离子体质谱法(ICP–MS)测定食品接触纸制品中铬、镍、砷、镉、铅、汞6种重金属含量的方法。样品经微波消解处理后用ICP–MS进行测定,内标法定量。在优化实验条件下,测定汞元素的线性范围在0~10μg/L之间,测定铅、镉、铬、镍、砷元素的线性范围在0~100μg/L之间,相关系数均大于0.999。各元素的检出限为0.001~0.1 mg/kg,加标回收率为89.3%~116.0%,测定结果的相对标准偏差为3.5%~7.9%(n=6)。该方法样品处理简单,检测灵敏度高,适用于食品接触纸制品中铬、镍、砷、镉、铅、汞的检测。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定砂仁中的铜、铅、砷、镉

建立了微波消解样品,电感耦合等离子体质谱法(ICP–MS)测定黔西南高砷土壤种植的砂仁中痕量铜、铅、砷、镉的分析方法。对微波消解条件进行了优化。为了避免消解试剂对质谱测定的干扰,选择硝酸–双氧水混合溶液(体积比为3∶1)作为微波消解试剂,采用ICP–MS测定消解液中铜、铅、砷、镉的含量。利用校正方程对砷、镉的质谱干扰进行校正。铜、铅、砷、镉4种元素的线性相关系数均大于0.999 2,检出限分别为0.073,0.048,0.39,0.062μg/L,测定结果的相对标准偏差小于4.5%(n=5)。各元素的加标回收率在96.0%～105.0%之间。该方法样品处理快速、简单,溶解率高,测定结果准确、可靠,适用于成批量砂仁样品中铜、铅、砷、镉微量元素的测定。     

ICP–AES法同时检测生蚝中铅、铜、镉、铬、铁含量时3种样品前处理方法比较

采用干法、湿法和微波消解法处理珠海生蚝样品,用电感耦合等离子体发射光谱仪在谱线Pb 220.3 nm,Cu 324.7 nm,Cd 228.8 nm,Cr 283.5 nm,Fe 259.9 nm下测定样品中铅、铜、镉、铬、铁5种重金属元素的含量。结果表明,珠海市4个养殖基地的生蚝重金属含量均在国标限量范围内。铅、铜、镉、铬、铁各元素线性相关系数分别为0.999 8,0.999 4,0.999 9,0.999 2,0.997 8,检出限分别为0.020,0.014,0.001,0.036,0.120 mg/kg。干法、湿法、微波消解法的加标回收率分别为72.8%~99.3%,88.0%~102.0%,89.0%~103.0%。微波消解处理样品,ICP–AES法同时测定4种样品中5种重金属的含量,其测定结果的相对标准偏差均小于17%。微波消解–ICP–AES适合生蚝中铅、铜、镉、铬、铁含量的快速测定。     

微波消解样品-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铅精矿中铅、砷、镉、汞

采用微波消解样品-电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定铅精矿中主体元素铅及有毒有害元素砷、镉、汞的含量。0.20g试样置于消解罐中,先后加入硝酸9mL、盐酸3mL、氟硼酸2mL及过氧化氢2.5mL,密闭罐盖按设定的微波消解程序进行消解。试验选择铅、砷、镉和汞的分析线分别为220.351,189.042,228.802,184.950nm以消除基体干扰。铅、砷、镉、汞的检出限分别为16.0,2.2,0.4,0.8μg.g-1。方法用于铅精矿标准样品(GBW 07617)和铅精矿实际样品分析,此方法的测定值与认定值及原子吸收光谱法或原子荧光光谱法的测定值相一致。方法的相对标准偏差(n=10)在0.15%～3.9%之间。     

电感耦合等离子体质谱法同时测定食品中的铅、镉和总砷

建立了电感耦合等离子体质谱(ICP–MS)法同时测定食品中的铅、镉和总砷含量的分析方法。样品经消化后直接用ICP–MS分析,采用在线引入混合内标溶液校正基体干扰和仪器的信号漂移。铅、镉、总砷的质量浓度在0~50μg/L范围内与信号强度呈良好的线性,线性相关系数(r)均大于0.999 0。用该方法对标准物质进行测定,分别采用湿法、微波消解法对样品进行处理,两种前处理方式测定值无显著性差异,测定结果的相对标准偏差在0.45%~4.2%之间(n=6),检测结果均在参考值范围内。该方法可同时测定铅、镉和总砷含量,操作简便、重现性好、结果准确可靠,可以满足各种食品中铅、镉和总砷同时测定的要求。     

微波消解–电感耦合等离子体质谱法测定酱卤肉中铬、砷、镉、铊、铅

建立微波消解–电感耦合等离子体质谱法测定酱卤肉中铬、砷、镉、铊、铅5种元素含量的检测方法。采用微波消解法处理酱卤肉样品,对预处理条件和仪器工作参数进行了优化,以内标校正法降低基体影响。结果表明,铬、砷、镉、铊、铅5种元素的质量浓度在0.1~50.0 μg/L范围内与质谱响应值具有良好的线性关系,相关系数均大于0.999,方法检出限为0.2~6.2 μg/kg。在3种加标浓度水平下平均回收率为72.4%~113.5%,测定结果的相对标准偏差为3.1%~7.7%(n=6)。该方法简便,快速,高效,准确,可为酱卤肉中铬、砷、镉、铊、铅的测定提供技术支持。     

ICP-AES法快速测定不锈钢食具容器中重金属的迁移量

采用ICP–AES法快速测定不锈钢食具容器中的重金属铅、铬、镍、镉和砷的迁移量。样品用4%乙酸溶液浸泡,ICP–AES法测定浸泡液中铅、铬、镍、镉、砷的含量。铅、铬、镍、镉、砷的质量浓度分别在0.03~0.30,1.0~5.0,0.3~2.0,0.015~0.20,0.020~0.30 mg/L范围内与其光谱强度线性相关,相关系数均大于0.999 6。铅、铬、镍、镉、砷的检出限分别为0.009,0.000 5,0.002,0.000 5,0.007 mg/L,加标回收率分别为100.0%~122.5%,100.0%~115.0%,99.0%~117.5%,108.0%~115.0%,60.0%~68.8%,测定结果的相对标准偏差为0.2%~5.0%(n=6)。结果表明,该方法能够满足对不锈钢食具容器中重金属迁移量的快速测定要求,可应用于食品相关产品的监管工作。     

电感耦合等离子体质谱法测定有机肥料中砷、镉、铅、铬、汞的含量

提出了用微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定有机肥料中砷、镉、铅、铬、汞等5种元素的方法。有机肥料样品(0.200 0~0.500 0g)加入硝酸10mL和过氧化氢溶液1mL,按程序升温微波消解,将消解液蒸发至2mL,用硝酸(1+99)溶液定容至50mL。用电感耦合等离子体质谱法测定上述样液中的砷、镉、铅、铬、汞等元素。各元素的检出限(3.3s/k)为0.015~0.040mg·kg~(-1),测定值的相对标准偏差(n=6)均小于5.0%。按标准加入法进行回收试验,测得回收率在98.0%~101%之间。     

高压密闭溶样–电感耦合等离子体质谱法测定土壤中有毒元素

采用高温高压密闭溶样前处理技术,结合电感耦合等离子体质谱法同时测定土壤中多种有毒元素含量。试样用2 mL逆王水(盐酸与硝酸的体积比为1∶3)为消解剂,在密闭罐中于160℃下消解6 h后,采用电感耦合等离子体质谱法同时测定铜、铬、镉、砷、汞和铅6种有毒元素。铜、铬、镉、砷、汞和铅6种元素的质量浓度在0～20μg/L范围内与信号强度呈良好的线性关系,线性相关系数r均大于0.99,检出限为0.01～0.11μg/L,测定结果的相对标准偏差为1.3%～5.6%(n=5),加标回收率为91.2%～104.6%。该方法样品处理简单,节能环保,可用于土壤、水系沉积物等样品中6种有毒元素的同时测定。     

电感耦合等离子体质谱法同时检测红枣中铅、砷、镉、汞、铜、锌和16种稀土元素

为了研究哈密、若羌和和田红枣中铅、砷、镉、汞、铜、锌和16种稀土元素的含量情况,了解红枣重金属及稀土元素摄入的风险,建立同时检测红枣中铅、砷、汞、铜、锌和16种稀土元素的方法。红枣样品用微波消解法进行样品前处理,以电感耦合等离子体质谱法测定红枣中铅、砷、镉、汞、铜、锌和16种稀土元素的含量。各元素校准曲线的相关系数均大于0.999 0,检出限为0.01~0.05μg/L。加标回收率为92.1%~105.2%,测定结果的相对标准偏差为1.2%~3.6%(n=6)。用该方法测定苹果标准物质(GBW 10019),测定值与标准值一致。该方法适用于红枣类样品中多元素污染物快速检测及风险评估,红枣样品分析结果表明铅、砷、镉、汞、铜和稀土元素在3种红枣中的含量较低,风险监测数据表明红枣中存在重金属铅、镉摄入性风险。     

Bestimmung von Calcium, Magnesium, Strontium, Kalium, Natrium, Lithium, Eisen, Mangan, Chrom, Nickel, Kupfer, Cobalt, Zink und Cadmium

Zusammenfassung Für 14 Elemente wird eine universelle Methode beschrieben. Durch Zusatz von Lanthan und Cäsium werden die physikalischen, chemischen und Ionisations-Störungen in der Flammen-AAS ausgeschaltet. Es wird gezeigt, daß diese Methode für sehr unterschiedliche Stoffe mit Erfolg angewendet werden kann, und gleichzeitig die Genauigkeit des Routinemeßverfahrens nicht beeinträchtigt wird. Nur in Ausnahmefällen muß die Additionsmethode benutzt werden.

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Determination of calcium, magnesium, strontium, potassium, sodium, lithium, iron, manganese, chromium, nickel, copper, cobalt, zinc and cadmium by flame AASA universal method for the analysis of waters, coals, ashes, ores, rocks, building materials, metals and similar samples

Summary A universal method is described for 14 elements. By addition of lanthanum and caesium the physical, chemical and ionization interferences in the flame AAS are eliminated. It is demonstrated that this method can be applied successfully for very different materials and simultaneously the precision of the standard measuring method is not affected. Only in exceptional cases the addition method has to be applied.

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Herrn Prof. Dr. W. Schuhknecht, dem langjährigen Leiter des Zentrallabors der Saarbergwerke AG (1948–1972) zum Gedenken

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Für die sorgfältige Durchführung von Säure- und Schmelzaufschlüssen sowie seine nützlichen Hinweise bei der Korrektur des Manuskriptes möchte ich Herrn Lothar Kiefer meinen besonderen Dank aussprechen.     

Sulfat-, Hydrogensulfat-, Pyrosulfat-, Peroxydisulfat-, Thiosulfat-, Dithionat-, Trithionat-, Tetrathionat- und Pentathionationen

Ohne Zusammenfassung     

电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定稀土矿中钇、镧、铈、镨、钕、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥和钪量

通过用四酸与微波消解法溶解样品对比,建立了用硝酸、盐酸、氢氟酸、高氯酸分解样品,采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定稀土矿中16种元素含量。方法采用_¹⁰³Rh作为内标消除干扰,确定了最优测定条件,16种稀土元素检出限为0.0029-0.0099ng/mL,测定范围为0.0005-0.020%。精密度试验、加标回收试验及标准物质检测,结果验证了方法的可行性及准确性。该方法简单易操作,结果可靠,能满足实验分析要求。     

SYNTHESIS AND CRYSTAL STRUCTURE OF 5, 10, 15, 20, 22, 24-HEXAHYDRO-5, 5, 10, 10, 15, 15, 20, 20-OCTAMETHYL-PORPHINE

<正> The title com pound (HHOMP) has been synthesized with the pho-toinduced condensation of acetone and pyrrole in the presence of iodoaromatic hydrocarbons, and its molecular and crystal structures have been determined by X-ray analysis. C28H36N4, Mr = 428. 63, triclinic; space group P1; a =10. 165(3), b = 10. 185(2), c=13. 012(3)(?); α=85. 41(2), β=67. 84(2), γ= 89. 75(2)°; V = 1243 (?)3; Z = 2; D = 1. 145g. cm-3; μ= 0. 635cm-1; F (000) = 464. Although the HHOMP molecule twists, it is found that the four nitrogen atoms are still in a plane.     

Eine chemisch-spektroskopische Methode zur Bestimmung von Spurenverunreinigungen an Cu, Fe, Ga, Mo, In, Bi, M, Cr, Ti, Ag, Pb, Cd, Y, Sn, Al, Sb, Mn und Co in Caesium- und Rubidiumarsenaten

Ohne Zusammenfassung     

Gas-Chromatographie von Tl, Se, Te, Hg, As, Sb, Bi, Sn als Phenylverbindungen

Zusammenfassung Die Phenylverbindungen von Thallium, Selen, Tellur, Quecksilber, Arsen, Antimon, Wismut und Zinn sind zur gas-chromatographischen Analyse dieser Elemente geeignet. Sie entstehen bis auf Thalliumtriphenyl quantitativ beim Umsatz der aus saurer Lösung extrahierten Diäthyldithiocarbamidate mit magnesiumorganischen Verbindungen. Gas-chromatographisch lassen sich die Phenylverbindungen aller acht Elemente mit einer Säule unter Verwendung eines Temperaturprogramms trennen. Im Falle des Quecksilberdiphenyls konnte keine vollständige Elution erreicht werden.Vortrag anläßlich der Tagung Euroanalysis I, 28. 8.–1. 9. 1972 in Heidelberg.