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3,3',5,5'-四甲基联苯胺(TMB)在不同pH的B-R缓冲溶液中有不同的电氧化行为.文中以自制的SnO2:F膜光透薄层光谱电化学池对TMB的电氧化性质进行了研究.TMB在pH 2.0至pH<4.0的B-R缓冲溶液中为一步两电子电氧化过程,在pH 4.0~pH<7.0的B-R缓冲溶液中为分步的两个单电子氧化过程,且在pH 6.5时则先为分步的两个单电子过程,随后其氧化产物进一步转化为偶氮化合物.实验中应用了薄层循环伏安法、薄层循环伏安吸收法、薄层恒电位电解吸收光谱法、单电位阶跃计时吸收光谱法、双电位阶跃计时吸收光谱法、单电位阶跃开路弛豫计时吸收光谱法等技术;测得了在各pH值的B-R缓冲溶液中TMB电氧化相应的克式量电位E0',电子转移数n以及有关的化学反应速率常数. 相似文献
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3,3′,5,5′-四甲基联苯胺(TMB)在不同 pH 的 B-R 缓冲溶液中有不同的电氧化行为. 文中以自制的 SnO2:F 膜光透薄层光谱电化学池对 TMB 的电氧化性质进行了研究. TMB 在 pH 2.0 至pH < 4.0 的 B-R 缓冲溶液中为一步两电子电氧化过程, 在 pH 4.0 ~ pH < 7.0 的 B-R 缓冲溶液中为分步的两个单电子氧化过程, 且在 pH 6.5时则先为分步的两个单电子过程, 随后其氧化产物进一步转化为偶氮化合物. 实验中应用了薄层循环伏安法、薄层循环伏安吸收法、薄层恒电位电解吸收光谱法、单电位阶跃计时吸收光谱法、双电位阶跃计时吸收光谱法、单电位阶跃开路弛豫计时吸收光谱法等技术; 测得了在各 pH 值的 B-R 缓冲溶液中 TMB 电氧化相应的克式量电位 E0′, 电子转移数 n 以及有关的化学反应速率常数. 相似文献
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基于多肽(Polypeptides PC2~PC6)中富有巯基(-SH)官能团,其与单溴二胺(Monobromobimanes mBBr)能够发生缩合反应,生成具有荧光信号的多肽衍生物;通过优化色谱分离条件,建立了高效液相色谱(荧光检测器)测定多肽的方法;试验中利用质谱鉴定了PCs与mBBr缩合反应的比例关系。结果显示,通过比较PCs标记前后化合物的质谱图,PCs与mBBr反应比例关系为1∶1,稳定性好;高效液相色谱-荧光法测定多肽化合物,五种化合物间分离度较好,出峰时间集中在16.6~22.0min间;PC2,PC3,PC4,PC5和PC6线性相关性系数>0.999 1,方法定量限分别为0.3,0.05,0.3,0.5和0.8 mg·L-1,回收率范围为83.0%~102.0%;重线性较好,RSD<2.0%,该方法实现了多肽类化合物快速、准确定量分析。 相似文献
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硅胶-氰丙基复合固相萃取柱分离原油中饱和烃及芳烃组分 总被引:1,自引:0,他引:1
探讨了硅胶-氰丙基(SiO2/C3-CN,(1 g/0.5 g,6 mL))复合固相萃取柱分离与净化原油中饱和烃和芳烃组分的方法。结果表明:SiO2/C3-CN复合固相萃取柱较单一硅胶(SiO2)小柱的分离效果好,仅使用4.5 mL正己烷和4.5 mL正己烷-二氯甲烷(1∶1)洗脱即可实现饱和烃和芳烃组分的完全分离与满意回收(回收率分别为98%和99%);而单一硅胶小柱存在低环数芳烃化合物(如萘及其甲基系列、苊等)与饱和烃组分的共洗脱现象。通过对原油实物样品的测定,饱和烃和芳烃组分在硅胶-氰丙基复合柱上经正己烷、正己烷-二氯甲烷(体积比1∶1)的洗脱行为与标准混合液完全一致,该方法实用可靠、流程简单、试剂消耗少、精密度良好(RSD为4.2%~8.5%),适用于石油样品中饱和烃和芳烃组分的定量分析。 相似文献
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通过固相萃取-液相色谱-多级质谱(SPE-LC-MS/MS)联用技术和毒品胶体金免疫层析试剂盒检测法对13种中药及调味品样品中甲基苯丙胺及吗啡分别进行定量分析,依据LC-MS/MS检测结果,对毒品胶体金免疫层析试剂盒检测法进行可靠性评价。实验结果表明:型号1试剂盒对甲基苯丙胺和吗啡的特异性均不高,检测准确率分别为57.7%与78.8%;型号2试剂盒对甲基苯丙胺的特异性不足,准确率为73.1%,但对吗啡的检测准确率达到100%。在利用毒品胶体金免疫层析试剂盒进行毒品快速筛查时,应注重排除干扰因素以提高免疫胶体金层析试剂盒的检测准确度。 相似文献
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