荧光标记-高效液相色谱测定多肽（PC2～PC6）的研究

基于多肽(Polypeptides PC2~PC6)中富有巯基(-SH)官能团,其与单溴二胺(Monobromobimanes mBBr)能够发生缩合反应,生成具有荧光信号的多肽衍生物;通过优化色谱分离条件,建立了高效液相色谱(荧光检测器)测定多肽的方法;试验中利用质谱鉴定了PCs与mBBr缩合反应的比例关系。结果显示,通过比较PCs标记前后化合物的质谱图,PCs与mBBr反应比例关系为1∶1,稳定性好;高效液相色谱-荧光法测定多肽化合物,五种化合物间分离度较好,出峰时间集中在16.6~22.0min间;PC2,PC3,PC4,PC5和PC6线性相关性系数>0.999 1,方法定量限分别为0.3,0.05,0.3,0.5和0.8 mg·L-1,回收率范围为83.0%~102.0%;重线性较好,RSD<2.0%,该方法实现了多肽类化合物快速、准确定量分析。     

基于原油中金刚烷指纹半定量分析进行原油鉴别

采用气相色谱质谱联用(GC-MS)技术,建立了原油中金刚烷化合物内标法半定量的分析方法,确定了基于谱图特征和计算保留指数的组分定性方法,对26种单金刚烷、双金刚烷化合物进行了定性与定量分析.对不同地理位置海上油井平台6个原油金刚烷指纹进行了分析.研究表明,原油中单金刚烷总含量在200～1200 μg/g之间,双金刚烷总...     

原油中微量金属元素的测定及聚类分析

采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定了国内外18种原油样品中V、Ni、Cu等13种微量金属元素的含量.结果显示,方法的线性关系良好,相关系数r≥0.9995,相对标准偏差(RSD)＜5.0%,方法加标回收率为95.2%～116.2%.不同原油样品以Ni/V数值为聚类变量进行聚类分析,结果发现,国外与国内以及国...     

原油中微量金属元素的测定及风化条件下元素的变化规律

建立了微波消解-电感耦舍等离子体质谱(ICP.MS)法同时测定原油及自然风化后原油中的V、Cr、Mn、Fe、Ni、zn、Mo、Ba等11种微量金属元素的方法.结果表明,11种微量金属元素的检出限为0.0056～0.8729μg/g,线性关系良好,相关系数r≥0.9995;相对标准偏差(RSD)<5.0%.经过30d风化...     

顶空-固相微萃取/气相色谱-质谱联用法快速分析海水中13种苯系物

建立了同时测定海水中常见的13种痕量苯系物（BTEX）的顶空-固相微萃取/气相色谱-质谱联用（HS-SPME/GC-MS）检测方法。利用涂有100 μm Polydimethylsiloxane（PDMS）涂层的萃取头顶空萃取海水样品,GC-MS检测和外标定量法对目标物进行分析。实验对萃取纤维头的类型、萃取温度、萃取时间、解吸时间、样品体积等主要萃取条件进行了优化。在优化萃取条件下,13种苯系物的线性范围为0.16~32 μg/L,相关系数为0.999 0~1.000 0,检出限为0.006~0.043 μg/L。在3个加标水平（0.16、1.6、16 μg/L）下,海水样品中13种苯系物的回收率为80.0%~117%,相对标准偏差（RSD,n=6）为2.0%~5.6%。该方法前处理简便易行、灵敏度高,为海水中痕量苯系物的检测提供了一种简便、快捷、环保的测定方法。     

GHz重复频率亚百飞秒克尔透镜锁模Yb:CaYAlO4激光器

GHz重复频率飞秒激光具有高单纵模功率和高采样速率等优点,在科学前沿和工业加工等领域具有重要的应用价值.受限于锁模原理和泵浦源的可用功率, GHz重复频率克尔透镜锁模激光器的平均输出功率通常仅为数十到百毫瓦量级,限制了其直接应用.基于此,本文报道了利用高功率单模光纤激光器泵浦的GHz重复频率高功率克尔透镜锁模飞秒激光器.通过合理的腔模设计,构建了四镜环形腔结构,使晶体中激光模式可以和整形后的泵浦光形成良好匹配,以利于软孔克尔透镜锁模的实现.在8 W的泵浦功率下,首次在Yb:CaYAlO₄激光器中实现了GHz重复频率的亚百飞秒高功率锁模运转,平均输出功率为2.1 W,重复频率为1.8 GHz,脉冲宽度为88 fs,对应峰值功率大于10 kW.该实验结果表明Yb:CaYAlO₄晶体具有产生GHz重复频率高功率飞秒激光的潜力,高功率短脉宽GHz飞秒激光器可为光学频率梳和微加工等领域提供优质光源.     

燃料油与典型渤海原油指纹特征差异性初探

试验选3种燃料油和典型渤海原油SZ36-1进行了特征信息和指纹特征的比较研究。结果表明:燃料油和典型原油之间,nC17/姥鲛烷、nC18/植烷特征比值的差异性较为显著;多环芳烃含量的差异并不能体现燃料油和典型原油的本质特性;所选取的33个生物标志物特征比值中69.70%体现了燃料油之间的相似性,其中30.30%的特征比值进一步体现了燃料油与典型原油的差异性,可作为燃料油和原油油种鉴别的重点筛查指标。     

耐高盐碱蓬对湿地土壤中金属元素的富集特征研究

基于秦皇岛滨海湿地人工种植耐高盐碱蓬修复工程试验,通过分析湿地土壤沉积物及耐高盐碱蓬中不同金属元素的含量与变化,研究了耐高盐碱蓬对金属元素的富集特征。结果显示:湿地沉积物中Fe、Mn、Cr、Pb和Zn的浓度较高,分别为8 210. 94、110. 04、8. 78、8. 25、10. 95 mg/kg,Cd的浓度最低,平均值为0. 022 mg/kg,湿地试验区土壤中同一金属元素变异程度较小,分布较均匀。碱蓬体内重金属含量根据采集地点的不同有差异,但与各站位中土壤的重金属分布特征存在正相关性;其中碱蓬内Fe、Mn、Zn、Cu的平均含量相对较高,且Fe、Mn、Ni、Cu、As、Cd、Pb元素在碱蓬根中的平均含量高于茎叶,而Cr在茎中的平均含量最高,Zn和Mo在叶中的含量最高。碱蓬的根、茎、叶对Cd的富集效果最好,其次为Mo、Cu,对Fe、Mn、Zn、As和Pb的富集效果相对较差,说明碱蓬对沉积物中不同金属元素的富集移出率存在差异。金属元素在碱蓬中的转移系数研究表明,Mo、Zn、Cd和Mn等元素可由根部转移到叶中,而Fe、Ni、Pb、As和Cu等金属元素固定在根部,该研究可为利用碱蓬修复湿地重金属污染提供理论基础。     

双壳贝类消化系统中微塑料的分离鉴定及应用研究

通过比较10%KOH和30%H_2O_2消解体系,建立了分离贝类消化系统中微塑料的前处理技术,采用傅里叶变换显微红外光谱仪(μ-FT-IR)和体式显微镜实现了微塑料的定性与定量分析,并用于检测栉孔扇贝和紫贻贝中的微塑料。结果表明,10%KOH消解体系的消解效率较高,聚丙烯(Polypropylene,PP)、聚乙烯(Polyethylene,PE)、聚苯乙烯(Polystyrene,PS)和聚氯乙烯(Polyvinyl chloride,PVC)加标回收率为96.7%~98.6%,方法精密度较好,相对标准偏差≤3.2%,能够满足检测要求。检测了青岛5个大型水产品市场采集的市售栉孔扇贝(50个)和紫贻贝(50个),以及野生紫贻贝(15个)中的微塑料,贝类中微塑料的个体检出率达80%以上,野生贝类中微塑料的个体检出率仅为40%。不同市区市售栉孔扇贝中微塑料平均丰度变化范围为5.2~19.4个/个体和3.2~7.1个/g(消化系统组织湿重),不同市区市售紫贻贝中微塑料平均丰度变化范围为1.9~9.6个/个体和2.0~12.8个/g,其中,市售紫贻贝中微塑料的平均丰度(1.9个/个体,3.17个/g)高于野生紫贻贝中微塑料的平均丰度(0.53个/个体,2.0个/g)。在贝类中分离到纤维、碎片和颗粒3种形状的微塑料,其中,纤维状微塑料的丰度最高且平均粒径最大。不同市区贝类消化系统中的微塑料随着粒径增大,数量呈递减的总体趋势,其中,小于500μm的微塑料占微塑料总量的26%~84%。贝类中丰度最高的微塑料的聚合物成分是赛璐玢(Cellophane,CP),其次是聚丙烯(Polypropylene,PP)。本方法具有简单、高效、对样品中微塑料损害低等优点,适用于海产品中微塑料的检测分析。     

春季南黄海表层海水中二氧化碳的分布特征及其影响因素

根据2007年4月南黄海区块(SYS)表层海水中二氧化碳分压(pCO₂)的连续走航数据,结合水温(T)、盐度(S)、叶绿素 (Chla)以及pH的同步观测资料,对该海域pCO₂分布特征及其主要影响因素进行了初步探讨。分析结果表明：春季南黄海pCO₂的范围在365.2~734.9 μatm之间,平均值为548.0 μatm;最高值出现在121.5°E,33.4°N海域,最低值出现在123°E,32.3°N海域。受海水中物理、化学和生物因素的综合影响,pCO₂的分布存在较大的不均匀性,总体上表现为西部高于东部,中间高于南北两边;在苏北浅滩和鲁南海区,pCO₂与水温的变化呈正相关关系,与盐度的大小呈明显的负相关关系,而在长江入海口变化趋势则相反;此外,在整个调查海区pCO₂与叶绿素、pH基本上呈负相关关系。研究将两台检测器串联进行互校,同时利用二氧化碳标准气体对其中一台仪器进行全程校准,可连续不间断观测海水和大气中的pCO₂。该方法操作简单,获得的数据准确可靠,可为节能减排能力建设提供技术支持。