基于甲基苯丙胺和吗啡的胶体金免疫层析试剂盒检测法的可靠性评价

通过固相萃取-液相色谱-多级质谱(SPE-LC-MS/MS)联用技术和毒品胶体金免疫层析试剂盒检测法对13种中药及调味品样品中甲基苯丙胺及吗啡分别进行定量分析,依据LC-MS/MS检测结果,对毒品胶体金免疫层析试剂盒检测法进行可靠性评价。实验结果表明:型号1试剂盒对甲基苯丙胺和吗啡的特异性均不高,检测准确率分别为57.7%与78.8%;型号2试剂盒对甲基苯丙胺的特异性不足,准确率为73.1%,但对吗啡的检测准确率达到100%。在利用毒品胶体金免疫层析试剂盒进行毒品快速筛查时,应注重排除干扰因素以提高免疫胶体金层析试剂盒的检测准确度。     

铁基超细粒子催化剂结构与还原行为的Mssbauer谱研究

铁基超细粒子催化剂具有优良的F-T反应性能。本工作利用原位Mssbauer谱辅以XRD技术研究了含有钾助剂的F-T合成铁基超细粒子催化剂的结构与还原行为,考察了催化剂组成和第二金属组分(Mn,Zn,Mg)的影响。“纯”铁超细粒子催化剂在氢气中很容易经Fe_3O_4还原为零价铁。第二金属组分的引入,一方面阻碍了催化剂的还原,另一方面稳定了Fe~(2+)的存在而使其成为还原的主要中间相,这有利于反应条件下形成类尖晶石结构的活性相。对于Fe-Mn催化剂,上述效应随锰含量的增加而更趋显著。铁基超细粒子催化剂在氢气中的还原能力依“纯”Fe>Fe-Zn>Fe-Mn>Fe-Mg的顺序递减,这在一定程度上反映了铁与第二金属组分之间相互作用的强弱。     

在线固相萃取净化-液相色谱-串联质谱法直接测定植物粗提物中的23种全氟化合物

采用全自动在线固相萃取净化技术去除植物粗提物中的基质干扰组分,建立了一种超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)同步测定植物叶片组织中23种全氟化合物(Per-and polyfluoroalkyl substances,PFASs)(13种全氟羧酸类、4种全氟磺酸类和6种新型替代品)的新方法。植物样品经1%甲酸-甲醇溶液提取两次再旋蒸至干,用70%甲醇溶液复溶后直接进样分析。通过WAX在线固相萃取柱对PFASs进行自动化净化后,切换六通阀,将PFASs冲洗至适用于碱性流动相体系的C₁₈分析柱上,采用含0.4%氨水的甲醇/水二元流动相体系进行梯度洗脱,在16 min内即可实现各目标化合物的色谱分离。采用串联质谱在多重反应监测(MRM)模式下进行PFASs的在线检测,并用内标法进行定量分析。方法学考察结果表明,植物叶片样品中23种目标PFASs的平均加标回收率为64.2%～125.5%,相对标准偏差(RSD)为0.7%～12.8%,各目标PFASs在相应的质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(R2)大于0.990,检出限(LOD,S/N=3)在0.02～0...     

还原态Mo-Ni-K/C催化剂上CO加氢合成低碳混合醇

ＣＯ加氢合成低碳混合醇已成为Ｃ１化学的一个重要分支．目前用于这一过程的催化剂大都是改性的甲醇合成、ＦＴ合成或二者组合的催化剂．自从８０年代中期美国Ｄｏｗ化学品公司和联合碳化物公司首先发现ＭｏＳ２基催化剂具有优良的催化合成醇反应性能和良好的抗硫中毒能...     

水体中壬基酚光降解机理研究

在模拟太阳光条件下, 通过测定光解过程中壬基酚(NP)残留率和中间产物, 考察了溶解氧(DO), H₂O₂, NO₃^-及Cl^-对水体中NP光解的影响, 并推测了降解途径. 结果表明: DO浓度越低NP降解越慢, 产物有4-壬基-邻苯二酚、壬醇、壬醛和壬酸, 其中以壬酸为主, 推测NP在 O₂^·-作用下, 生成邻酚, 再发生共轭加成. H₂O₂, NO₃^-的添加显著加快NP降解速率, 产物有碳链缩短(2～8碳)的酚、4-壬基-邻苯二酚、壬醇、壬醛、壬酸, 其中以壬醛为主, H₂O₂, NO₃^-在光照下生成·OH, ·OH进攻NP电子云较集中的位置, NO₃^-吸收光同时产生·NO₂, 检测到2-硝基-4-壬基酚. 在H₂O₂存在下, Cl^-的添加对NP降解先促进后抑制, 并检测到壬酰氯, 推测·OH与Cl^-共存, 形成Cl₂^-参与反应, 氯代产物的前驱体可能是壬醛.     

吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定海洋沉积物中挥发性有机物

采用吹扫捕集-气相色谱-质谱（P＆T-GC-MS）法测定了海洋沉积物中挥发性有机物（VOCs）的含量，优化了吹扫条件。54种VOCs在4-40μg/L范围内具有良好的线性关系，浓度测量的相对标准偏差为2．67％。14．2％，VOCs的样品加标回收率多在87．0％-127％之间，栓出限为0．07-1、87μg/kg（干重）之间。该方法亦可应用于土壤中VOCs的测定。     

水体中挥发性有机污染物的应急监测

建立了以吹扫捕集-气相色谱-质谱法为主的挥发性有机物(VOCs)应急监测方法。采用内标法对环境水体中的VOCs含量进行检测,54种VOCs的回收率为93.7%~136%,相对标准偏差为2.67%~14.2%,检出限为0.07~1.87μg/L。同时应用相对响应因子(RRF)快速定量数据库对水样中VOCs的含量进行估算,通过与内标法测量值比对,验证了数据库用于水体污染事故中VOCs应急监测的可行性。