一个新颖的二茂铁羧酸混配合物的制备、晶体结构及电化学性质研究

本文以3-二茂铁羰基丙酸(L1)、1，1′-二茂铁二羰基-3，3′-双丙酸(L2)、2，2′-联吡啶胺(dpa)以及Zn(Ac)₂·2H₂O为原料合成了一个结构新颖的混配合物[Zn₂(L1)₂(L2)(dpa)]。X-射线单晶衍射分析表明，该配合物是一个中心对称的双核配合物，并在N-H…O氢键和C-H…O氢键的作用下形成了二维的超分子化合物。采用差示脉冲对该配合物的电化学性质进行了初步的研究。     

高效毛细管电泳间接紫外检测血浆中钾、钙、镁

用高效毛细管电泳法,在pH 5.5的缓冲介质中用酒石酸作为络合剂,使血浆中钾、钠、钙、镁4种阳离子达到很好分离,用咪唑作为背景试剂进行了紫外检测.对电泳分离及紫外检测的各分析条件(包括背景缓冲溶液的pH值,咪唑溶液的浓度及酒石酸溶液的浓度等)作了试验并予以优化,上述4种离子的相互分离在4.5 min内顺利完成.文中给出了K 、Ca 、Mg2 的线性回归方程,其相关系数在0.998 4～0.999 4之间,证明了在各离子的峰面积与其浓度之间呈线性关系,3种离子的检出限(S/N=3)依次为0.20,0.12,0.06 mg·L-1.用迁移时间检测和用峰面积检测所得的RSD值(n=6)依次小于0.76%和2.83%.由于钠离子的吸收峰与系统峰重叠,钠的测定无法进行.回收率试验的结果在95.3%至104.2%.     

A New HPLC Method to Determine Carbonyl Compounds in Air

In this paper,a new HPLC method was established to determine the earbonyl compounds in air.As the absorbent,2,4-dinitrophenylhydrazint(2,4-DNPH)reaeted with earbonyls specifieally,which form the corresponding 2,4-dinitrophenylhydrazones,then analyzed by HPLC.The chromatographic conditions,the recovery rate,stability of samples,reagent blank,sampling efficiency were all studied systematically.The results showed that this established method had high sensitivity and good selectivity compared with other analytical methods,and it can detemine ten earbonyl compounds in air in 26 min simultancously.     

(2-甲基丙烯酰氧乙基)三甲基氯化铵-丙烯酰胺反相微乳液共聚合研究

采用SPAN-OP复合乳化剂和K_2S_2O_8-Na_2SO_3氧化还原引发剂,进行(2-甲基丙烯酰氧乙基)三甲基氯化铵-丙烯酰胺的反相微乳液共聚合。测得单体的竞聚率r_(DM·MC)=1.11±0.16,r_(AM)=0.53±0.08。在单体总浓度为20—40％(wt),引发剂浓度为0.01—0.05％,乳化剂浓度为10—18％,聚合温度为299K的条件下,得到共聚反应动力学方程:R_p=k[M]~(1.07)[I]~(0.52)[E]~(0.90),文中对上述结果做了解释。     

配合物形成的三维超分子体系—[Ni(C_6H_4O_2N)_2(H_2O)_4]的水热法合成、晶体结构及热分析

采用水热法用Ni(NO3)26H2O和异烟酸制备出了一种新的由配合物形成的三维超分子体系—[Ni(C6H4O2N)2(H2O)4],并通过X射线衍射对其晶体结构进行了测定。 该晶体属三斜晶系,空间群为Pī, 所得晶胞参数为: a = 6.9228(4), b = 9.6664(19),c = 6.322(1) , a = 96.86(3), b = 113.33(3), g = 110.35(3)°, V = 347.6(1) 3, Z = 1, Mr = 374.98, Dc = 1.791 g/cm3, F(000) = 194, m = 1.443 mm-1。用1362个可观察的 (I > 2s(I))衍射点,修正123个结构参数, 最终偏离因子R = 0.0444,wR = 0.1271。在组成该化合物的基本结构单元[Ni(C6H4O2N)2(H2O)4]中,Ni处于1个稍微拉长的八面体的中心; 各个结构单元之间通过氢键OH…O相互连接,形成了无限伸展的具有层状结构的三维超分子体系。 另外,从差热及热重曲线可以看出,该化合物加热到154 ℃时开始分解, 首先失去4个H2O,再失去2个异烟酸根,最后残余物为NiO。     

2,3,5-三溴-4''''-硝基-4,2''''-双羟基二苯醚的合成及其抑菌活性研究

天然多溴代羟基二苯醚类化合物是存在于海洋海绵体中的一类抑菌活性物质,国内外学者对此类物质进行了大量的研究工作,发现他们具有良好的抑菌性,能有效抑制多种有害菌[1-4]的生长.     

微波消解-火焰原子吸收光谱法测定兰州鲶中微量元素

使用微波消解处理样品,火焰原子吸收光谱法测定了兰州鲶中的铁、锌、镁含量。结果显示,兰州鲶中含有丰富的铁、锌、镁三种人体必需微量元素。该法测定快速、简单,结果满意。     

Syntheses of Two Potential Ligands for Tc-99m Labeling as Diagnosis Agents of Alzheimer''''s Disease

Two types of ligands-biphenyl and stilbene derivatives, whichcan be labeled with Tc-99m for the diagnosis of Alzheimer'sdisease (AD) have been synthesized successfully. The key stepsin these two syntheses involved Suzuki reaction and Wittig reac-tion respectively. The new discovered debromination reactionmay be expanded to the compounds with double or triple bondadjacent to the carbon atom bearing the bromine atoms. Thesetypes of syntheses provide a route to a series of biphenyl andstilbene derivatives that will benefit the search of new imagingagents for AD.     

新型碳基渗滤膜在易燃液体残留物提取检验中的应用

用自制的碳基渗滤膜,以自制的红外提取装置测定了该膜对苯的回收率为68%,考察了温度、压力、提取时间等对碳基渗滤膜应用的影响,主要介绍了将该碳基渗滤膜应用于现场易燃液体残留物的提取,通过水泥地面添加易燃液体的提取检验,棉布、化纤布上易燃液体残留物的提取检验测试了碳基渗透膜的提取回收能力.该碳基渗滤膜可以应用于纵火现场易燃液体残留物的提取检验.     

用HREELS研究氢在GaAs和InP的(111),(111)表面上的吸附

氢在GaAs和InP表面上的吸附可以用高分辨率电子能量损失谱(HREELS)来探测。Ga—H,As—H,In—H和P—H键的伸缩振动各自对应于不同的能量损失。但是As—H振动极容易和Ga—H振动追加声子损失相混淆,只有从损失峰的相对强度比较上来区别。实验得到吸附的氢与表面原子的成键情况取决于表面的原子结构及电子分布。对于GaAs(111)面,低暴露量时只形成Ga—H键,而高暴露量时还可以形成As—H键。而InP(111)表面由于是经过磷气氛退火处理的,在低暴露量下In—H与P—H键均可形成。InP(Ⅲ)面上只看到P—H损失峰,说明这个表面是完全以P原子结尾的。在(Ⅲ)面上出现小面的情形,则表面Ⅲ族和Ⅴ族原子均可同氢成键。 关键词：