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采用Plackett-Buman(P-B)法和中心复合设计(Central Composite Design,简称CCD)对影响固相萃取安定的6个因素进行筛选优化。P-B实验设计与统计学分析表明:pH、上样速度、洗脱液用量是影响回收率的3个关键因素。以回收率为响应目标,对3因素进行中心复合设计,并经响应面法优化分析得到影响回收率的二阶模型,确定了安定萃取实验的最优操作条件:pH10.20,上样速度0.67 mL/min,洗脱液用量2.60 mL,实测回收率达到91.26%。在0.10~10.00μg/mL的范围内本方法线性良好(R2>0.99),检测限为0.07μg/mL,日内和日间相对标准偏差(RSD)<10%,准确度(RE)<±6.0%。 相似文献
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相转移催化法合成双3-苯丙烯酰基取代硫脲及双3-苯丙烯酰基取代胺衍生物 总被引:4,自引:0,他引:4
以3-苯丙烯酸为原料,经酰氯化,得到3-苯丙烯酰氯,在PEG-400为催化剂 的固液相转移催化条件下与硫氰酸铵及二胺类反应,一锅法制得双3-苯丙烯酰基 取代硫脲化合物。3-苯丙烯酰氯在PEG-600为催化剂的液液相转移催化条件下和 二胺类反应得到双-苯丙烯酰基取代胺化合物。反应条件温和、产率高。化合物经 元素分析、IR及^1H NMR证实。初步的生理活性研究表明,部分化合物具有良好的 抗炎活性。 相似文献
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新型固相微萃取膜及其在分析沙土中梯恩梯的应用 总被引:2,自引:1,他引:2
本文用酰胺类化舍物和气相色谱固定液制备了一种新型固相微萃取膜,应用该类固相微萃取膜成功地分离了沙土中炸药梯恩梯,并利用气相色谱/质谱联用技术对分离后的样品进行了分析。 相似文献
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一种磺酰胺类碳酸酐酶Ⅱ抑制剂3D-QSAR分析新方法 总被引:1,自引:0,他引:1
提出了用Gaussian03量子化学计算软件优化磺酰胺类碳酸酐酶Ⅱ抑制剂分子的空间构型,得到相应的3D隐氢分子图、原子的标准定位坐标及其单点能.然后将3D分子隐氢图模拟成一个3D空间刚架元体系,通过求解该体系的无阻尼自由振动固有频率,得到分子体系的3D动态结构特征参量——基频ω0,并选择辅助基团中第一环路结构上取代基的节点顺序数NXm、元素种类数NE和分子单点能绝对值E0作为辅助参量建立QSAR模型,且用于文献报导的29种磺酰胺类碳酸酐酶Ⅱ抑制剂活性的定量结构-活性相关性分析,可得到多元线性回归方程:lgKc=-6.7960-25.3670ω0+2.2525NXm-0.6210NE+0.005779E0,其复相关系数r2大于0.99,其对数标准偏差S0.14,平均偏差小于0.112. 相似文献
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