首页 | 本学科首页   官方微博 | 高级检索  
文章检索
  按 检索   检索词:      
出版年份:   被引次数:   他引次数: 提示:输入*表示无穷大
  收费全文   713篇
  免费   259篇
  国内免费   276篇
化学   517篇
晶体学   18篇
力学   54篇
综合类   18篇
数学   120篇
物理学   521篇
  2024年   12篇
  2023年   54篇
  2022年   56篇
  2021年   40篇
  2020年   33篇
  2019年   70篇
  2018年   70篇
  2017年   43篇
  2016年   59篇
  2015年   47篇
  2014年   82篇
  2013年   77篇
  2012年   57篇
  2011年   49篇
  2010年   51篇
  2009年   52篇
  2008年   51篇
  2007年   52篇
  2006年   32篇
  2005年   28篇
  2004年   27篇
  2003年   29篇
  2002年   12篇
  2001年   16篇
  2000年   22篇
  1999年   24篇
  1998年   10篇
  1997年   16篇
  1996年   13篇
  1995年   10篇
  1994年   12篇
  1993年   7篇
  1992年   8篇
  1991年   4篇
  1990年   1篇
  1988年   4篇
  1987年   2篇
  1986年   4篇
  1985年   1篇
  1984年   4篇
  1982年   1篇
  1981年   1篇
  1980年   2篇
  1975年   1篇
  1965年   1篇
  1963年   1篇
排序方式: 共有1248条查询结果,搜索用时 234 毫秒
41.
通过Suzuki偶合反应合成出一种主链中含2,7-取代咔唑的蓝光发射共轭聚合物,聚[2,7-(9,9-二辛基芴)-co-2,7-N-十二烷基咔唑](PF27Cz).随着I-(NaI水溶液)的加入,I-的重原子效应使PF27Cz溶液(THF)的荧光逐渐淬灭,其溶液的外观颜色由无色变为浅黄色.通过在相同条件下的对比实验可知其他阴离子的引入并未使PF27Cz的光学性质产生类似的变化.利用Hg2+与I-之间的高结合常数与络合配比,Hg2+的加入使PF27Cz-I-络合物的荧光逐渐回复,其外观颜色也由浅黄色回复至无色.通过对PF27Cz-I-在递增浓度Hg2+存在下的荧光发射性质进行分析可知其对Hg2+的检出限达约为1.6×10-8mol/L.通过对比实验可知背景金属阳离子的存在对Hg2+的光学响应并无明显的干扰.实验结果表明PF27Cz是一类具有较高灵敏度和抗干扰性的turn-on型Hg2+光学探针材料.  相似文献   
42.
磁性Fe_3O_4@SiO_2@ZrO_2对水中磷酸盐的吸附研究   总被引:2,自引:0,他引:2  
合成了以Fe3O4为核,以SiO2为壳的磁性纳米微粒(Fe3O4@Si O2),并采用沉淀沉积法将ZrO2包覆到材料表面。通过XRD、TEM、VSM、ζ电位、XPS和N2吸附/脱附等手段对材料进行表征,结果表明材料Fe3O4@SiO2@ZrO2上沉积了氧化锆纳米颗粒,具有超顺磁性,可在外加磁场作用下实现从水中快速分离。同时系统研究了材料对水中磷酸盐的吸附行为,结果表明沉积Zr O2使得材料对磷酸盐表现出良好的吸附性能,并且随着沉积量的增大吸附量增加。吸附等温线符合Freundlich方程。吸附动力学可用拟二级动力学模型描述,吸附速率随磷酸盐初始浓度增加而减小。磷酸盐吸附量随溶液p H值的增大而减小,但几乎不受离子强度影响。  相似文献   
43.
应用凝胶色谱/超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱建立了饲料中16种脂溶性染料测定的新方法。样品经20 m L乙酸乙酯-环己烷(1∶1)提取,凝胶色谱系统净化后,以0.1%甲酸溶液-甲醇为流动相进行梯度洗脱,各脂溶性染料经C18柱得到良好分离。16种染料在2~100μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r2)不小于0.99。其检出限为25μg/kg,定量下限为50μg/kg。饲料样品在低、中、高3个加标浓度下,16种脂溶性染料的回收率为66.4%~108.5%,结果表明方法适用于饲料中16种脂溶性染料的检测。该方法操作简单、准确、杂质干扰少。  相似文献   
44.
为了检测三磷酸腺苷(ATP)的浓度,利用微系统(MEMS)技术小批量加工薄膜金电极,采用自组装法将巯基修饰的三磷酸腺苷适体固定到金电极表面,以三磷酸腺苷适体作为识别元件,构建了一种基于共面薄膜金电极的三磷酸腺苷适体传感器。依据核酸磷酸骨架荷负电特性静电排斥[Fe(CN)6]3!/4!所引起的阻抗变化实现对ATP浓度的检测。首先采用电化学阻抗谱法研究了裸金电极及ATP加入前后、6-巯基己醇封闭电极前后以及不同自组装时间(3,8,15,24和30 h)条件下,电极在电化学阻抗溶液中阻抗值变化。然后研究了不同浓度ATP适体传感器的电化学阻抗谱以及适体传感器的线性度和重复性。结果表明,在自组装时间为24 h,使用6-巯基己醇封闭金电极的条件下,此传感器线性测量范围可达到1~500 nmol/L,检出限为1 nmol/L,线性相关系数为0.9842。此传感器制作简单,检出限低且重复性好。  相似文献   
45.
利用一水硫酸氢钠为催化剂使丙烯酸和异丁醇酯化合成了丙烯酸异丁酯;研究了一水硫酸氢钠用量、异丁醇用量、反应时间、温度及阻聚剂用量对丙烯酸异丁酯收率的影响.结果表明,当异丁醇与丙烯酸物质的量之比为3∶1,硫酸氢钠催化剂用量为丙烯酸量的2%,阻聚剂(对苯二酚)用量为丙烯酸质量的0.05%,反应时间为3h,反应温度为115℃时,酯化产率可达88.51%.  相似文献   
46.
设计合成了新型烯醇-酮互变异构型亚胺衍生物R, 考察了受体R对18种阳离子的紫外光谱及裸眼识别性能. 结果表明, 该受体对Co2+, Fe2+和Ni2+表现出良好的紫外光谱识别能力, 且可实现对Co2+相对明显的裸眼单一识别. Job曲线表明, 受体R与Co2+形成了1:1型金属配合物, 且检出限可达4.14×10-7 mol/L. 制备了受体R裸眼比色识别试纸; 根据理论计算及核磁滴定实验结果阐述了Co2+离子识别过程中烯醇-酮互变异构机理.  相似文献   
47.
The de-excitation energy of superdeformed secondary minima of odd-odd Au isotopes is investigated using the relativistic mean field model with the inclusion of the isoscalar-isovector coupling. It is shown that the de-excitation energies of superdeformed secondary minima relative to the ground states can serve as a significant probe to the density dependence of the symmetry energy.  相似文献   
48.
49.
采用金属与金属氧化物复合靶的射频溅射法,在S_1,Au,Pt和Ti基片上沉积制备Bi_4Ti_3O_(12)(BTO)铁电薄膜,对不同基片沉积的BTO薄膜,以及不同退火温度下的薄膜的相结构、成分及形貌进行了分析。结果表明,BTO薄膜的结构与退火温度和沉积基片有关,不同基片上钙钛矿结构形成的温度按T_t相似文献   
50.
不同层显式格式及在微尺度热传导中的应用   总被引:1,自引:0,他引:1  
基于指数拟合和牛顿插值多项式构造了用于数值计算偏微分方程的不同层显式格式,应用不同层显式格式可获得不同精度的数值计算结果,并将该算法应用于微结构热传导方程和薄膜强瞬态热传导方程中.  相似文献   
设为首页 | 免责声明 | 关于勤云 | 加入收藏

Copyright©北京勤云科技发展有限公司  京ICP备09084417号