铬黑T分光光度法测定饮料中痕量镍

在pH 10.0的硼酸-氯化钾-氢氧化钠缓冲溶液中,显色剂铬黑T[1-(1-羟基-2-萘偶氮)-6-硝基-2-萘酚-4-磺酸钠]与镍(Ⅱ)形成稳定络合物。其最大吸收波长位于533nm处,表观摩尔吸光率为5.19×104L·mol-1·cm-1。镍(Ⅱ)的质量浓度在1.2mg·L-1范围内与吸光度呈线性关系。方法用于饮料样品中微量镍(Ⅱ)的测定,测定值与原子吸收光谱法测定结果一致,回收率在99.6%～100%之间,相对标准偏差(n=9)在1.4%～1.9%之间。     

钛副族金属氧化物催化合成气转化性能的研究

将超临界法制备的钛副族纳米金属氧化物（TiO₂、ZrO₂、HfO₂）分别与ZSM-5分子筛和石英砂混合得到双功能催化剂（Ti/HZ、Zr/HZ、Hf/HZ）和金属氧化物催化剂（Ti/Si、Zr/Si、Hf/Si）。研究了金属氧化物的晶体结构、表面氧空位和合成气吸附性能对金属氧化物催化剂和双功能催化剂催化CO加氢性能的影响。结果表明,双功能催化剂可以直接催化合成气制芳烃。金属氧化物表面氧空位浓度、氧空位电子性质和金属氧化物的H/C比（CO和H₂吸附量之比）共同决定着金属氧化物表面中间体产物的种类。ZrO₂表面的碳氢氧（CH_xO^*）中间体产物有利于Zr/HZ获得芳烃高选择性（71.15%）,而TiO₂和HfO₂中的CH₃^*则导致Ti/HZ和Hf/HZ的催化产物CH₄选择性较高。     

用于抗结核药物异烟肼检测的碳点/二氧化锰纳米探针的构建

采用微波法快速合成了一种生物相容性好、稳定性高的荧光碳点（CDs）,并将该碳点与二氧化锰纳米片（MnO2）混合形成纳米荧光探针用于抗结核药物异烟肼（INH）的检测。采用透射电子显微镜（TEM）、X射线光电子能谱（XPS）、X射线衍射（XRD）、傅里叶变换红外光谱（FT－IR）、紫外可见光谱（UV－Vis）和荧光光谱等手段对碳点和二氧化锰纳米片的形貌、成分、表面基团进行了表征。实验发现,MnO2纳米片通过荧光共振能量转移（FRET）猝灭CDs的荧光,而加入的INH可与MnO2纳米片发生氧化还原反应使后者降解,进而使CDs的荧光得以恢复,基于此构建了一种定量检测INH的纳米荧光探针。该探针对INH表现出良好的灵敏度和选择性,对INH检测的线性范围为0.5 ~ 60 μmol/L,检出限为0.02 μmol/L,并成功地应用于血样、尿样以及片剂中INH的测定,回收率分别为94.8% ~ 116%,99.0% ~ 105%和96.8% ~ 102%,相对标准偏差均小于5%,结果令人满意。该探针为INH的检测提供了新的思路,在生物样品检测方面具有广阔的应用前景。     

真空中铝单丝电爆炸的实验研究

开展了铝单丝在负极性电流脉冲作用下电爆炸特性的研究.利用皮秒激光探针,搭建了阴影、纹影和干涉的光学诊断平台,得到了不镀膜铝丝典型的能量沉积过程,在电压崩溃时刻其沉积能量为2.4 eV/atom.为了增加金属丝内的沉积能量,开展了相同电参数及金属丝尺寸下的镀膜铝丝电爆炸实验,其沉积能量可达到5 eV/atom,实现了在电压崩溃之前铝丝完全气化(完全气化所需能量为4 eV/atom).阴影图像展示了高密度丝核区域的膨胀过程,不镀膜铝丝平均膨胀速度为2.2 km/s,而镀膜铝丝因为沉积能量大,其膨胀速度约为不镀膜铝丝的2.3倍,高密度区域膨胀速度为5 km/s.由于阴影不能反映低密度等离子体的膨胀,开展了平行双丝实验,通过测量自发光辐射,估算了低密度等离子体的膨胀速度.利用条纹相机拍摄了不镀膜铝丝电爆炸过程中自发光区域的图像.纹影图像清晰地展示了不镀膜铝丝在电爆炸过程中形成的核冕结构,而镀膜铝丝电爆炸过程中核冕结构得到了一定程度的抑制.从干涉图像计算了相移,在轴对称假设下对相移进行阿贝尔逆变换,重构了三维的铝原子数密度分布.     

固体核磁共振Multiple-CP定量技术的参数优化与应用研究

固体核磁共振Multiple-CP定量技术可实现对不同体系、 不同定量信息的检测. 然而, Multiple-CP对样品属性的宽容度较低, 其中有关样品属性的核磁共振参数包括氢的自旋晶格弛豫时间(T_1,H)、 交叉弛豫时 间(T_CH)和自旋锁定场下氢的自旋晶格弛豫时间(T_{\mathrm{1}\rho }^{\text{?}\mathrm{H}})等. 因而需要系统地掌握Multiple-CP各种实验参数与样品上述特性参数之间的关系, 从而确定Multiple-CP技术可适用的体系范围以及最优的实验参数范围. 基于此, 首先以L-丙氨酸为模型样品, 探讨在Multiple-CP实验中弛豫恢复时间(t_d)、 交叉极化接触时间(t_p)和交叉极化次数(n) 3种实验参数对分子中基团比例测量结果的影响规律. 并以L-缬氨酸、 L-丙氨酸/L-缬氨酸的混合物为模型样品, 探讨样品特性参数的差异性对Multiple-CP实验参数范围的影响. 实验结果表明, t_p受T_CH和\text{?}{T}_{\mathrm{1}\rho }^{\text{?}\mathrm{H}}的影响较大. 对于纯净物或均相体系, T_CH是影响t_p参数设置的关键. 依据实验数据发现, 当样品中各基团T_CH差异度小于8%时, 实验对t_p的宽容度较高; 对于混合物体系, 需同时考虑混合物中组分\text{?}{T}_{\mathrm{1}\rho }^{\text{?}\mathrm{H}\text{?}}差异度的影响. 当组分\text{?}{T}_{\mathrm{1}\rho }^{\text{?}\mathrm{H}\text{?}}差异度为32%、 各基团T_CH差异度为21%时, Multiple-CP对t_p的宽容度高, 可在较宽的参数范围内实现定量检测. 而当T_CH差异度较大时, 获取定量结果时t_p的参数范围较小, 实验条件较苛刻. Multiple-CP定量方法更适用于T_CH和\text{?}{T}_{\mathrm{1}\rho }^{\text{?}\mathrm{H}\text{?}}差异度较小的样品体系的定量研究. 通过研究样品T_CH和\text{?}{T}_{\mathrm{1}\rho }^{\text{?}\mathrm{H}\text{?}}对实验参数的影响, 总结了Multiple-CP方法所适用的样品体系特征, 为使用Multiple-CP进行定量检测提供可参考的参数设置方案.     

微流控纸芯片在环境分析检测中的应用

近年来,微流控纸芯片由于低成本、便携化、检测快等优点,在需要快速检测的环境分析领域中展现出了巨大的应用前景。该综述从微流控纸芯片在环境分析中的应用角度,总结归纳了微流控纸芯片在环境分析中的最新研究进展,并展望了其在未来的发展趋势与挑战。论文内容引用150余篇源于科学引文索引(SCI)与中文核心期刊中的相关论文。该综述包括微流控纸芯片在环境检测中的优势与制造方法介绍;电化学法、荧光法、比色法、表面增强拉曼法、集成传感法等基于纸芯片的先进分析方法介绍;根据环境分析目标物种类,如重金属离子、营养盐、农药、微生物、抗生素以及其他污染物等,对纸芯片的最新应用现状进行了举例评述;基于微流控纸芯片的环境分析研究的未来发展趋势和前景展望。通过综述近期相关研究,表明微流控纸芯片从提出至今虽然只有十几年的发展历程,但其在环境分析研究中的发展却十分迅速。微流控纸芯片可以根据不同的环境条件和检测要求灵活选择制作与分析方法,实现最佳的检测效果。但是微流控纸芯片也面临一些挑战,如纸张机械强度不足、流体控制程度不佳等问题。这些问题指出了微流控纸芯片在环境检测领域的发展趋势,相信随着不断深入的研究,纸芯片将会在未来的环境分析中发挥更大作用。     

紧凑式低温换热器研究进展

介绍了紧凑式低温换热器的研究进展,对低温换热器传热机理研究中所存在的问题以及新型低温换热器的研制进行了详细分析,对现有换热器优化设计方法进行了比较,给出了作者的一些观点,为低温换热器的设计及以后的进一步研究提供参考。     

咔咯锰(III)与锰(V)-氧配合物与含氮配体的轴向配位性质

采用密度泛函理论(DFT)的BP86方法对含氮配体咪唑、甲基咪唑、异丙基咪唑和吡啶与5,10,15-三(五氟苯基)咔咯锰[(TPFC)MnIII]和5,10,15-三(五氟苯基)咔咯锰氧[(TPFC)MnVO]的轴向配位性质进行理论研究.计算结果表明配体能与五重态下的(TPFC)MnIII形成有效的轴向配位作用,结合能绝对值次序为:咪唑4-甲基咪唑吡啶,与实验结果一致.另外,结合能和轴向配位键长数据显示,这些配体不能与基态(单重态)或三重态(TPFC)MnVO中的MnV原子形成有效的轴向配位作用,自然键轨道(NBO)分析表明其MnV没有空的3d轨道来接受配体的孤对电子,但配体可与三重态下的(TPFC)MnVO形成弱的配位作用.     

新型生物相容性大分子磁共振成像造影剂的性质研究

将天冬氨酸与亮氨酸反应,合成了天冬氨酸-亮氨酸共聚物(PL),通过乙二胺将钆-1,4,7,10-四氮杂环十二烷-1,4,7,10-四乙酸(Gd-DOTA)连接到PL上,制备了大分子磁共振成像造影剂PL-A2-DOTA-Gd,通过核磁碳谱、凝胶色谱等方法对其结构进行了表征,利用细胞毒性实验、溶血性实验、体外弛豫效率测定以及体内动物磁共振成像等方法对其性能进行了评估。研究表明,PL-A2-DOTA-Gd的细胞毒性远低于临床应用的造影剂Gd-DOTA,且其弛豫效率(15.3 L/(mmol·s))是Gd-DOTA(5.8 L/(mmol·s))的2.6倍。大分子磁共振成像造影剂PL-A2-DOTA-Gd具有良好的血液相容性,对昆明小鼠的肝脏信号的增强效果约为Gd-DOTA的3.1倍,且能在较长时间内保持良好稳定的增强效果。     

费谢尔判别法鉴别原油/燃料油

以多环芳烃作为变量,建立了原油、燃料油属性鉴别的费谢尔判别法。分别测定了来自不同国家和地区的26个原油样品和25个燃料油样品中8种多环芳烃的含量,并将它们作为判别变量。借助SPSS 16.0进行费谢尔判别分析,建立费谢尔判别函数。将未知样品的判别变量值代入后,可以快速地得知样品的类别。结果表明,以多环芳烃作为判别变量进行原油、燃料油费谢尔判别快速而准确。