等色染料离子对萃取光度法研究：Ⅰ.溴酚蓝·亚甲蓝体系

研究了溴酚蓝（ＢＰＢ）·亚甲蓝（ＭＢ）等色染料离子对萃取光度测定银、汞和铜的方法。首先将被测金属离子形成［Ｍｅ（ｐｈｅｎ）３］ＢＰＢ的二氯乙烷萃取液，用ＫＣＮ解析并反萃入水相，而后加入和溴酚蓝等色的亚甲蓝溶液继续萃取。由于等色染料离子对和Ｍｅ（ＣＮ）ｎＢＰＢ三元络合物同时进入二氯乙烷中而提高了灵敏度、测定Ａｇ、Ｈｇ和Ｃｕ的摩尔吸光系数均在１０５Ｌ·ｍｏｌ（－１）·ｃｍ（－１）以上。     

2,3—二氰基—2,3—二苯基丁二酸二乙酯的热分解反应混合物的高效液相色谱分析

应用高效液相色谱法对2,3—二氰基—2,3—二苯基丁二酸二乙酯内消旋体和外消旋体在1,1,2,2—四氯乙烷中的热分解反应混合物进行了定性和定量分析。建立了标准物校正系统误差——峰高归一化定量法。定量分析相对误差小于±0.12%,相对平均偏差小于±1.55%,变异系数小于2.22%。这种定量方法为2,3—二氰基—2,3—二苯基丁二酸二乙酯内消旋体1和外消旋体2的热分解反应动力学研究提供了一种有效的测试方法。     

葡萄糖氧化酶电极的研制和血清中葡萄糖的测定

葡萄糖氧化酶电极是研究得最多的酶电极之一。本文以牛血清白蛋白-戊二醛为交联剂,将葡萄糖氧化酶固定于醋酸纤维膜上,自制氧电极作电化学敏感元件,研制成葡萄糖氧化酶电极,并用流动注射法分析血清中葡萄糖量,线性响应范围10~(-6)—10~(-3)M,每张酶膜可连续测定400次血样,用该电极测定血清中葡萄糖,所得结果与酶光度法一致。     

碱性染料杂多酸多元配合物显色反应的研究 Ⅰ.丁基罗丹明B-锗钼杂多酸-PVA体系

以碱性染料为显色剂的光度法中,碱性染料杂多酸多元配合物显色体系,近年来获得了广泛的研究。这类体系的特点是它除保持了元素杂多酸显色反应的选择性外,还具有极高的灵敏度,个别配合物的摩尔吸光系数已接近百万,已有两篇有关评述发表。碱性染料锗钼杂多酸多元配合物的光度法,近年来亦陆续有所报导,多数需用萃取、浮选或离心等分离手段,不仅操作手续麻烦,而且常需应用有毒的有机溶剂,因此,研究水相显色的光度法是有意义的,而这类工作,迄今尚为数不多。本文研究了在聚乙烯醇(PVA)存在下,丁基罗丹明B-锗钼酸多元配合物的显色条件、光度特性和配合物的组成等,提出了一种高灵敏度测定锗的分光光度法。     

一种简单的旋转电极制作方法

旋转电极在溶出分析中是较好的搅拌方式,但旋转电极的制作工艺比较麻烦,在有些实验室中难以做到。目前虽有多种型号的商品出售,有的性能较好,但一般价格都较高。如果采用工作电极接地的方式,将电极的     

吸附溶出伏安法测定普罗帕酮的研究

在pH 6.47的磷酸盐缓冲溶液中,可得到普罗帕酮的吸附溶出峰。峰电位为-1.38V(vs.Ag/AgCl),富集1min,溶出峰电流与普罗帕酮浓度在8.0x10~(-9)～7.0x10~(-7)mol/L范围内呈线性关系。富集4min检测下限为3.0×10(-10)mol/L。该法用于测定普罗帕酮制剂及人血清中的痕量普罗帕酮,均得到了满意的结果,并探讨了电极反应过程机理。     

CRYSTAL AND MOLECULAR STRUCTURE OF N—ETHYLPHENOTHIAZINE RADICAL CATION HEXACHLOROANTIMONATE EPT^＋SbCl6^—

<正> C14H13Cl6NSSb, Mr =561.8, Monoclinic, C2/c1 8=15,32(1), b= 11.72(1), c= 11.10(1)A,β=99.31(3)°,V=1969(1)A3,Dc=1,902g.cm-3, Z=4,CuKα,λ=1.5418A,μ=200.95cm-1.Room temperature, final R=0.051 for 1197 unique reflections with I>, 3.0σ(I).Pronounced defornation of the Molecular structure has been observed when the neutral N-ethylphenothia-zine is transformed into its radical cation. The structural features of the radical cation are compared with those of N-methyl analogue.     

高效液相色谱指纹图谱应用于地黄的研究

利用高效液相色谱建立了地黄的色谱指纹图谱。采用反相C1 8柱 (5 μm ,1 5 0mm× 4.6mm) ,流动相甲醇∶水 (V V =5∶95 ) ,检测波长为 2 80nm ,流速 1 .0mL min进行实验。根据相对保留值和相对面积值对色谱指纹图谱进行分析对比研究 ,建立了控制地黄药材质量的新方法。该法为中药样品的鉴定提供了较全面的信息 ,并为HPLC在复杂组分的样品分析领域开拓了新的应用途径。     

CePO_4/Ce-ZrO_2可加工陶瓷性能与断裂机制研究

以Ce ZrO2为基体,通过复合不同加入量的第二相CePO4颗粒,研究了陶瓷材料力学性能的变化,并借助加载能谱仪(EDS)的扫描电子显微镜(SEM)对材料弯曲断口及压痕裂纹扩展方式进行分析。当CePO4加入量为25%时,虽然材料力学性能有一定下降,但已经能用WC刀具进行加工。材料的弯曲断口显示,CePO4在两相体系中的断裂呈层片状形式;加入CePO4后,由于两相之间弱结合界面的存在,压痕裂纹扩展形式发生明显变化,由连续扩展机制过渡为不连续扩展。由这两种机制形成的材料断裂过程是阶段性的,在实际中可以用作材料最终破坏前的预报。