气相色谱法检测月饼中的脱氢乙酸

应用硫酸锌试剂沉淀月饼样品中的蛋白,乙醚提取样品中的脱氢乙酸,建立了Rtx-5弱极性毛细管柱-气相色谱分离检测月饼中的脱氢乙酸的方法。经方法验证,方法的检出限为0.24μg/mL,定量下限为0.32μg/mL,在0.0～0.5 mg/mL浓度范围内脱氢乙酸的浓度与色谱峰面积呈良好线性关系,相关系数r2=0.999 5,加标回收率在87.9%～94.4%之间,测定结果的相对标准偏差为2.5%(n=12)。该方法样品处理简单,适合月饼中脱氢乙酸的定量分析检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法鉴别十字花科植物中硫代葡萄糖苷

建立超高效液相色谱–串联质谱法鉴别十字花科植物中硫代葡萄糖苷的分析方法。采用70%甲醇水溶液提取白芥种子中的硫代葡萄糖苷,通过反相C18柱分离,电喷雾–离子阱–飞行时间质谱测定。利用硫代葡萄糖苷二级质谱裂解产生的m/z 195,241,259,275,291特征离子和伴随产生的80,162,163,196,242 Da中性分子丢失规律,共鉴别出5种硫代葡萄糖苷。     

硅胶-氰丙基复合固相萃取柱分离原油中饱和烃及芳烃组分

探讨了硅胶-氰丙基(SiO2/C3-CN,(1 g/0.5 g,6 mL))复合固相萃取柱分离与净化原油中饱和烃和芳烃组分的方法。结果表明:SiO2/C3-CN复合固相萃取柱较单一硅胶(SiO2)小柱的分离效果好,仅使用4.5 mL正己烷和4.5 mL正己烷-二氯甲烷(1∶1)洗脱即可实现饱和烃和芳烃组分的完全分离与满意回收(回收率分别为98%和99%);而单一硅胶小柱存在低环数芳烃化合物(如萘及其甲基系列、苊等)与饱和烃组分的共洗脱现象。通过对原油实物样品的测定,饱和烃和芳烃组分在硅胶-氰丙基复合柱上经正己烷、正己烷-二氯甲烷(体积比1∶1)的洗脱行为与标准混合液完全一致,该方法实用可靠、流程简单、试剂消耗少、精密度良好(RSD为4.2%～8.5%),适用于石油样品中饱和烃和芳烃组分的定量分析。     

金属-有机框架色谱固定相的研究进展

金属-有机框架材料(Metal-Organic Frameworks,MOFs),又称为多孔配位聚合物(Porous Coordination Pol-ymers,PCPs),是一类由金属离子与多齿有机配体通过配位键组装形成的网状结构的配位聚合物。由于具有比表面积高、热稳定性、机械稳定性和化学稳定性好和孔的可调性等特性,使其分析化学领域表现出了诱人的应用前景。本文综述了所有有关金属-有机框架色谱柱的研究进展。主要从色谱柱的类型方面进行论述,分析了不同类型色谱柱的优缺点。重点介绍了几种金属-有机框架色谱柱对芳香烃和烷烃的分析,并对MOFs色谱柱的发展方向和应用前景进行了展望。     

高效液相色谱法同时测定纺织品中10种酚类化合物

建立了高效液相色谱法同时测定纺织品中五氯苯酚、2,3,4,5-四氯苯酚、2,3,4,6-四氯苯酚、2,3,5,6-四氯苯酚、2,4,5-三氯苯酚、2,4,6-三氯苯酚、邻苯基苯酚、间羟基联苯、2-萘酚、对硝基苯酚10种酚类化合物的检测方法。纺织品中的酚类化合物经甲醇超声提取、浓缩后,以ZORBAX SB-C18柱(4.6 mm×150 mm,5μm)为分析柱,乙腈和0.01 mol/L磷酸溶液为流动相梯度洗脱,采用二极管阵列检测器,在220 nm和310 nm波长下进行高效液相色谱检测,紫外光谱库确证,外标法定量。10种酚类化合物在0.3～37 mg/L浓度范围内与其峰面积呈良好的线性关系,相关系数为0.999 1～0.999 5;以不低于3倍的信噪比计算10种酚类化合物的检出限(LOD)为0.003 0～0.041 1 mg/kg;定量下限(LOQ,S/N≥10)为0.010 0～0.1370 mg/kg。棉、麻、毛3种纺织品基质在3个不同加标水平的回收率为81%～105%,相对标准偏差(RSDs)为1.7%～8.5%。该方法能同时完成10种酚类化合物的确证和分析,可用于纺织品中酚类化合物残留的检测分析。     

粮谷中8种痕量真菌毒素的定量分析方法

建立了大米、小麦和大豆中黄曲霉毒素B1、黄曲霉毒素B2、黄曲霉毒素G1、黄曲霉毒素G2、伏马毒素B1、伏马毒素B2、柄曲霉素和异烟棒曲霉素C 8种真菌毒素的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)分析方法。样品加入正己烷去除油脂,用60%乙腈振荡液液分配提取,取乙腈水层过滤膜后分析。在电喷雾电离(ESI)正离子模式下采用多反应监测(MRM)进行测定。定量方法采用同位素内标稀释法,8种真菌毒素在各自浓度范围内线性关系良好,线性系数均不低于0.997 0。空白样品的加标回收率为77%～123%,相对标准偏差(RSD)为0.6%～13.3%。该方法操作简单、灵敏度高,可用于粮谷中真菌毒素的检测。     

巨介电CCTO及CCTO/聚合物研究

具有类钙钛矿结构的钛酸铜钙CaCu3Ti4O12(CCTO)介电陶瓷材料以其巨介电特性、介电常数的温度和频率稳定性及非线性等特性在材料研究领域和实际应用中受到广泛关注。本文比较了CCTO各种巨介电理论和模型,详述了目前能够较合理地解释CCTO巨介电特性的内部阻挡层电容模型(IBLC)。综述了制备方法、制备条件及改性方法对CCTO介电性能的影响。离子掺杂是降低CCTO介电损耗常用的方法之一,掺杂效果受掺杂离子半径、离子价态等多种因素的影响。将陶瓷粉体与聚合物进行复合形成0-3型复合材料是目前制备综合性能良好的介电材料的有效方法,对CCTO/聚合物复合材料的研究进展进行了评述。最后,展望了CCTO陶瓷材料的发展前景。     

量子点敏化太阳电池

基于量子限域效应的新型太阳电池——量子点敏化太阳电池(QD-SSCs),由于其最大理论转化效率超过了传统的Shockley-Queisser极限效率,已经成为目前最具研究潜力的太阳电池之一。本文综述了近几年来QD-SSCs领域的研究进展,主要从半导体氧化物纳米材料,特别是其低维纳米结构下的特殊性能;金属硫族化合物纳米晶;电解质;对电极等几个方面评述了电池材料的研究进展。另外,从量子点材料的制备和组装方面简述了目前电池光阳极的研究情况,并介绍了提高量子点光敏化性能的几个新途径。最后,从开路电压和短路电流角度分析了影响电池性能的几个关键因素,并对QD-SSCs今后的发展进行了展望。     

胆碱类低共熔溶剂的物性及应用

作为一种新型的离子液体,胆碱类低共熔溶剂具有相比于其他离子液体更为突出的特点,如低毒、生物可降解、价格低廉等,这些特点使得此类离子液体在绿色化学和工程化学中受到越来越多的关注。本文分析了胆碱类低共熔溶剂的凝固点、熔点、溶解度、黏度、表面张力、电导率等物性随温度、组成、水分等因素的变化及理论预测模型,并介绍了胆碱类低共熔溶剂在润滑、功能材料制备、电化学、有机合成及生物质催化转化等方面的潜在应用。最后就胆碱类低共熔溶剂研究及应用中存在的问题及难点对其前景做出展望。     

含1,2,4-三唑硫醚单元的新型喹唑啉酮类衍生物的合成及其抗菌活性

采用活性单元拼接法设计并合成了10个含1,2,4-三唑硫醚单元的新型喹唑啉酮类衍生物(1a～1j),其结构经1H NMR,IR,MS和元素分析表征。初步生物活性测试结果表明,部分化合物具有一定的抗菌活性。其中1a对小麦赤霉菌的抑制率为40%;1j对半夏立枯菌的抑制率为34%;1e,1f和1h对水稻纹枯菌的抑制率分别为35%,34%和34%。