短10元环孔道片状垂直交错ZSM-5分子筛合成

分子筛酸性位位于其亚纳米孔道中,赋予其独特的择型催化特性,在烃类催化转化中有重要应用.但传统分子筛的晶体尺寸通常在微米尺度,因此狭长的孔道结构使得分子与活性位的接触受到扩散限制.通过控制分子筛晶体生长习性,选择性暴露分子筛孔道开口晶面,截短分子筛孔道长度,可以有效解决扩散问题.例如通过控制ZSM-5分子筛沿b轴的生长,合成了具有单晶胞层厚度(2 nm)的二维片层状分子筛,有效的促进了分子扩散、大大提高了其在甲醇转化中的寿命.但这类ZSM-5分子筛的合成需要使用特殊的多头季铵盐模版剂,且一般SiO2/Al2O3比大于100,不利于其实际应用推广.本文开发了一种使用简单有机胺模版剂(TEDA)合成片状垂直交错结构ZSM-5的新方法,并采用电子显微分析对所制ZSM-5分子筛晶体生长方向进行了表征,测试了其催化甲醇制汽油反应性能.结果表明,所得ZSM-5具有良好的结晶性和典型微孔分子筛吸附特征,微孔表面积和微孔体积分别为251 m2/g和0.12 cm3/g.电镜结果表明,其晶体结构特征为:一簇平行子片垂直生长于一个母片上的交错结构,母片呈现异于常见六边形MFI的八边形结构,大小约3-5μm,子片大小约1-2μm,子片和母片的厚度均约为100-200 nm.母片平行于MFI晶体的(010)平面,因此母片表面暴露直孔道开口,且其直孔道长度约100-200 nm.子片与母片连接处的选区电子衍射(电子束沿[010]方向入射)与母片的选区电子衍射完全一致,子片垂直于[100]方向,且子片相互间以平行方式排列,这些证据均说明子片在母片上的生长方式很可能是外延生长,而非粒子堆积机理.因此,子片平行于MFI的(100)晶面,表面暴露之字形孔道开口,且之字形孔道长度约100-200 nm.进一步通过表征不同水热晶化时间的样品,研究了其可能的生长机制.结果表明,水热晶化72 h后,XRD图出现微弱的MFI晶体特征衍射峰,SEM显示有少量片状晶体生成,但无交错结构;晶化96 h后,XRD衍射峰增强,片状结构比例增加,且有交错结构出现;晶化120 h后,XRD呈现完美的MFI晶体衍射结构,SEM图显示均匀的交错片状结构.72和96 h的样品均为无定形物和片状(或交错片状)物共存,说明片状(或交错片状)结构的形成不是同步进行的;样品从开始结晶到完成结晶所需的时间较长,不同于分子筛结晶中常见的自催化结晶方式.我们推测,交错片状ZSM-5的形成发生在无定形物与溶液相界面处,遵循匀相成核机理.该方法得到的ZSM-5分子筛SiO2/Al2O3约为40,且固体核磁表明,ZSM-5中Al主要以骨架四配位形式存在,HZSM-5催化剂上四配位Al的比例高达95%以上,因此其骨架有丰富的酸性位.甲醇制汽油反应性能显示,在363oC,0.4 MPa条件下,甲醇转化量240 g时催化剂仍未失活,表现出典型纳米ZSM-5分子筛的高稳定性特征,这可能归结于片状ZSM-5具有短的(100-200 nm)直孔道或之字形孔道,可以有效促进反应物和产物的扩散,抑制积碳的生成.     

散弹噪声极限稳定度优于1×10-13τ-1/2的铷频标物理系统

近年来,铷原子频标研究取得长足进展,频率稳定度达到10^-13τ^-1/2量级.为进一步改善铷频标稳定度性能,本文设计了一种高信噪比物理系统.物理系统中的腔泡组件采用微波场磁力线与量子化轴方向高度平行的开槽管式微波腔,滤光泡和吸收泡独立控温.抽运光源采用了光学滤光和同位素滤光双重滤光方案.本文实测了背景光电流I₀和鉴频斜率K_d,结果分别为95 μA和7.7 nA/Hz,在此基础上计算物理系统的散弹噪声极限稳定度为7.5×10^-14τ^-1/2.研究结果表明,只要锁频环路的电子学噪声得到有效控制,铷频标的频率稳定度突破1×10^-13τ^-1/2,进入10^-14τ^-1/2量级是完全可能的.     

High linearity AlGaN/GaN HEMT with double-Vth coupling for millimeter-wave applications

We demonstrated an AlGaN/GaN high electron mobility transistor(HEMT)namely double-Vthcoupling HEMT(DVC-HEMT)fabricated by connecting different threshold voltage(Vth)values including the slant recess element and planar element in parallel along the gate width with N;O plasma treatment on the gate region.The comparative studies of DVC-HEMT and Fin-like HEMT fabricated on the same wafer show significantly improved linearity of transconductance(Gm)and radio frequency(RF)output signal characteristics in DVC-HEMT.The fabricated device shows the transconductance plateau larger than 7 V,which yields a flattened fT/fmax-gate bias dependence.At the operating frequency of 30 GHz,the peak power-added efficiency(PAE)of 41%accompanied by the power density(Pout)of 5.3 W/mm.Furthermore,the proposed architecture also features an exceptional linearity performance with 1-d B compression point(P1 d B)of 28 d Bm,whereas that of the Fin-like HEMT is 25.2 d Bm.The device demonstrated in this article has great potential to be a new paradigm for millimeter-wave application where high linearity is essential.     

泡沫铝在SHPB高温动态下的变形过程研究

利用分离式Hopkinson压杆(SHPB)实验装置研究轻质泡沫铝在动态压缩下的温度相关性,重点设计了一种基于SHPB的可视化高温炉,在此基础上通过高速摄影观测泡沫铝试件在高低温且动态压缩下的变形过程。动态加载下的实验结果表明：常温下,胞壁在变形过程中易于观察到屈曲失稳、撕裂、弯曲等现象,且在压缩的过程中碎片飞溅;高温下材料软化较明显,呈现出更多的塑性弯曲现象,但是屈曲失稳与撕裂的现象并不显著,变形过程中并无碎片产生。     

聚合物微型谐振环波分复用器

研制出用于现代光通信密集波分复用（DWDM）系统的微型谐振环波分复用器（MRRWM）。微环与信道波导采用垂直耦合的方式,利用耦合模理论对器件参数进行了优化设计,设计出模板,并研制出符合器件光学性能要求的聚合物材料。利用反应离子刻蚀技术完成了硅基板上单级和八级的器件制作,波分复用器的中心波长为1．55μm,输出波长间隔Δλ=1．6nm,中心微环半径R=131．95μm,相邻微环半径差ΔR=500．0nm,器件测试结果表明实现了微环谐振输出。     

低温盲支管诱发水击振动的实验研究

低温加注管路系统难以避免存在盲支管结构,当系统中发生参数突变时,会存在诱发低温盲支管填充水击振动现象。本文从实验角度探索诱发低温盲支管填充水击振动的成因,结果表明:当盲支管处于热态时,通过对盲支管进行排气扰动,可诱发低温液体填充盲支管水击振动;管路系统的背压越高,盲支管水击振动压力值越大。     

非平衡定态相图在含氮体系低压金刚石沉积中的应用

０前言最近几年低压金刚石制备研究中,出现了一类以含氮气相混合物为原料的制备方法,正逐渐被人们所重视：少量氮原子的存在（甚至是ｐｐｍ级）可以显著提高金刚石薄膜的淀积速率,改善薄膜质量［１,７］。本文报道根据非平衡热力学耦合理论［１０］,首次计算得到了含...     

POROUS AMORPHOUS FLUOROPOLYMER FILMS WITH ULTRALOW DIELECTRIC CONSTANT

With the development of ultralarge scale integrated circuit, new interlayer dielectrics with low dielectric constant for multilevel interconnections are required, instead of conventional SiO₂ films. For the sake of seeking perfect dielectrics, amorphous fluoropolymer (AF) thin film with a thickness of about 0.9μm has been prepared by spin-coating method, following the principle of phase separation. By capacitance-voltage (C-V) measurements the dielectric constant of the thin film is equal to 1.57 at 1 MHz, which is attributed to numerous pores contained in the film matrix. X-ray photoelectron spectroscopy (XPS) spectra show that after annealing, about 71% CF₃ groups in the AF film have decomposed into CF₂, CF, etc. This leads to the increase of CF₂ groups by three times and CF groups by 8% in the AF film. In a word, compared with the film without being annealed, about 25% carbon, 7% fluorine and 12% oxygen atoms will be lost after annealing at 400℃ for 30min.     

三轴应力状态下混凝土的侵彻性能研究

研制了三轴应力状态作用下混凝土侵彻实验装置。该装置采用液压伺服控制系统对立方体试件施加三向独立的静载、采用高压气体驱动子弹侵彻混凝土试件;试件六个面的动态压缩信号和侧面摩擦信号可由六根杆上的应变片记录。以混凝土试件为例,对立方体试件施加三向独立的0~100 MPa真三轴静载,研究其在不同应力状态下的侵彻性能,得到了立方体试件在无侧限、单向侧限、双向侧限下的侵彻差异,揭示出应力状态对侵彻性能的影响。     

递进式凸轮加载的中等应变率实验技术

研制了一种可以实现多次加载的凸轮递进式中应变率压缩实验系统。该实验装置采用伺服电机驱动蓄能飞轮转动,后蓄能飞轮带动加载凸轮压缩加载杆的方法,实现对试样中应变率的压缩;同时在一级压缩即将结束时步进电机迅速推动蓄能飞轮贴近加载凸轮,实现多级压缩。试样的动态压缩载荷通过两侧杆上粘贴的应变片所记录的应变信号得到;试样变形过程通过激光干涉测速系统测得的试样两侧杆端的运动速度信号得到。以纸蜂窝试样为例,基于研制的中应变率实验系统,并结合高速摄影图片,研究了厚度10 mm、直径14.5 mm的纸蜂窝试样在应变率3.5 s^-1下的动态压缩力学性能,得到了单级压缩和两级压缩过程中纸蜂窝试样的应力-应变曲线和变形过程,并讨论了该实验系统的可靠性。此实验系统可以实现多级递进式中应变率加载;纸蜂窝试样在中等应变率下的峰值强度和平台应力对高应变率下的动态压缩实验数据和低应变率下的准静态实验数据进行了较好地衔接;试样的失效模式主要为准弹性变形后的外壁屈曲和面内剪切。