自甲醇制取烃类催化剂的研制 第三报 催化剂活性稳定性的研究

在研究分批合成的ZSM—5分子筛催化剂用于自甲醇制取烃类反应中的重复情况时,发现每批催化剂的初活性稳定性相差很大,追究其原因是在离子交换后,氢型分子筛的SiO_2/Al_2O_3比变化很大,这种变化和活性稳定性之间有密切关系。在离子交换过程中,脱铝量的大小取决于晶粒大小及孔道通畅情况,它可由分子筛原粉吸附环已烷的量来表征。只有吸附量高的分子筛,才有可能成为SiO_2/Al_2O_3比高的氢型分子筛。然而,对SiO_2/Al_2O_3比相同的氢型分子筛,以对环已烷吸附量高的原粉制备成的催化剂活性稳定性为佳。     

电解煤浆制氢阳极的制备及电催化活性研究

将钛片进行预处理, 用处理后的钛片作为电极基体, 然后用循环伏安法在钛基体上沉积制备了Pt/Ti, Pt-Ru/Ti, Pt-Ir/Ti, Pt-Ru-Ir/Ti催化电极, 通过扫描电镜(SEM)、X射线衍射(XRD)、电子能谱(EDS)以及等离子发射光谱(ICP)等方法对所制备电极进行了表征, 包括电极表面形貌、组分的沉积状态、催化层成分组成以及电极寿命等; 在煤浆电解过程中, 采用两电极体系, 对所制备电极的电催化活性进行了测试. 结果表明: 所制备的电极催化活性都高于同面积的铂片电极, 含有Ru, Ir的二元催化电极的活性好于镀铂催化电极. 在一定范围内, 随着Ru元素比例增大, 电极活性增强, 而Ir元素含量过大, 电极活性反而稍微降低, 所以Pt-Ir(1∶0.5)/Ti, Pt-Ru(1∶5)/Ti两电极的催化活性相对较好. 本文所制备的三元催化电极的催化活性低于二元催化电极. Pt-Ru/Ti电极催化活性最好, 相同条件下具有最大的电解电流, H₂的电解效率可达95%以上.     

钨丝探针电解预富集-石墨炉原子吸收法测定罐头食品中痕量锡

采用钨丝探针电解预富集-石墨炉原子吸收法测锡,兼有电解预富集和探针原子化的优点.对电解液组成、溶液pH值、电解电压、富集时间等实验条件进行了优化.方法检出限达到0.08 μg/L;相对标准偏差为5.6%.应用于罐头食品中痕量锡的测定,结果满意.初步探讨了锡在电沉积后的原子化机理.     

自拟试题在物理化学课程学习中的实践探索*

为了促进学生对物理化学知识的掌握与理解,在物理化学教学中设计自拟试题环节,给学生布置“自己拟定一套物理化学试题(含答案)”的任务并对学生的反馈进行总结和点评。旨在让学生通过此项训练,将所学知识点系统的总结与梳理,并且更全面深入的加强对知识的理解,达到融会贯通的效果,最终有望促进物理化学的学习。     

基于空频双域滤波的SAR变化检测算法

合成孔径雷达图像变化检测中的差异图生成对变化检测二值图生成有着重要作用。现有的差异图构建方式主要集中在空间域滤波上,不能完好保留变化信息,且对频域内滤波方式考虑较少。为提高SAR影像变化检测的模型泛化能力和检测的准确率,提出了一种基于双域滤波的SAR影像变化检测方法。首先,对原始SAR影像在空间域进行滤波,采用自适应中值滤波后构建对数比算子,采用均值滤波后构建差值算子。然后,利用Laplace融合算法对空域中的差异图进行融合,综合不同差异算子的特征信息。最后,将融合后的图像通过傅里叶变换变换至频域内,进行频域低通滤波以检测图像变化。实验使用伯尔尼、渥太华、旧金山和黄河口4组数据进行验证,表明了双域滤波后的差异影像在聚类方法中的有效性。     

液相色谱-串联质谱法测定蔬菜、水果中80种农药残留

建立了同时测定蔬菜、水果中有机磷类、酰胺类、氨基甲酸酯类等80种农药残留的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测方法。样品经乙腈提取,N-丙基乙二胺(PSA)和C18填料分散固相萃取净化,C18柱分离后,在电喷雾正离子化模式下,于三重四极杆质谱仪,动态多反应监测方式测定。结果表明:80种农药的线性范围均超过3个数量级,且r≥0.99;对6种蔬菜、水果样品分别进行0.01、0.05mg/kg2个水平的加标回收实验(n=5),其平均回收率分别为64%～118%和72～108%;RSD分别为3.7%～29.1%和3.4%～27.9%;80种农药的方法检出限(S/N=3)为0.02～3μg/kg。方法快速、准确、灵敏,适用于蔬菜、水果中该80种农药的同时分析。     

催化碘酸钾氧化异硫氰酸荧光素荧光猝灭法测定痕量硒

基于异硫氰酸荧光素(FITC)可发射强而稳定的荧光信号,KIO3能氧化FITC而发生荧光猝灭,Se(Ⅳ)使FITC的荧光强烈猝灭,Se(Ⅳ)的含量与ΔF值呈线性关系,建立催化KIO3氧化FITC荧光猝灭法测定痕量硒的新方法.方法的线性范围为0.012～2.000×10-15g Se(Ⅳ)/mL,工作曲线回归方程ΔF=1.18+72.74CSe(Ⅳ)(×10-15g/mL)(n=6,r=0.9997),检出限为2.1×10-18g/mL(n=11).分别对Se(Ⅳ)浓度0.012和2.000×10-15g/mL进行7次测定,RSD依次为2.8%和3.5%.用于实际样品中痕量硒的测定和人体疾病的诊断与预报,结果满意.同时探讨了催化荧光猝灭法测定痕量硒的反应机理.     

甲酸双氧铀的红外多光子离解

本文研究了固相甲酸双氧铀[UO_2(HCOO)_2·H_2O]在TEA CO_2激光作用下的红外多光子离解。测得其中间产物为碱式甲酸双氧铀[UO_2(OH)(HCOO)·H_2O],最终的固体产物主要是八氧化三铀[U_3O_8];并提出了该反应模型。     

CaCl2作为异硫氰酸曙红固体基质室温磷光增强剂及其在免疫分析中的应用

有关荧光素的溴和碘取代物的低温磷光性质与取代度关系的研究表明，随着取代度的增大，磷光量子产率与荧光量子产率之比呈现先增大继而减小的趋势，即溴和碘的充分取代物的磷光反而减弱，故用eosin-ITC作标记物的报道很少．化学结构和环境等因素对磷光发射有重要影响；某些已被重原子(Br或／和I)高度取代的试剂，     

呼吸尘埃中游离晶态α—石英的X射线衍射外标法测定

本实验用Ｘ射线衍射外标法测定了极微量（０．１～５ｍｇ）呼吸尘埃中游离晶态α－ＳｉＯ２的含量，其精确度（相对偏差）小于１０％，达到常规微量（５～１０ｍｇ）样品的分析精确度。