有机磷化合物的研究 ⅠⅣ.合成烷基膦酸单酯衍生物的新方法

Atherton与Todd等1945年就用亚磷酸二烷基酯在四氯化碳中与有机胺反应得到二烷基磷酰胺.我们曾成功地由二烷基亚磷(膦)酸在四氯化碳存在下与多种亲核试剂反应合成二烷基磷(膦)酸酯及其衍生物.实验表明二烷基亚膦酸的反应性和亚磷酸二烷基酯有很大差别,为进一步考察不同的三配位磷化合物在该反应中的反应性能,我们合成了己基亚膦酸单烷基酯并在四氯化碳中与各种亲核试剂进行氧化膦酰化反应,制得了相应的己基膦酸单酯衍生物,得率良好,为合成烷基膦酸单酯衍生物的新方法.     

石墨管内被测原子间的平衡关系

本文探讨了石墨管内被测原子间的平衡关系,从理论上推导了基态原子数与吸光度之间的系数β,计算了部分元素的理论特征量N值.     

THE GAS TRANSPORT BEHAVIOR IN AROMATIC POLYESTER MEMBRANES

Six aromatic polyesters were prepared for gas separation membranes, and their per-meation properties for hydrogen, oxygen, nitrogen, carbon dioxide, and methane weremeasured at 30℃ and 1 atmosphere by low pressure manometric method. The cor-relation between the gas transport behavior and molecular structure of aromatic polyestermembrane is discussed. These data are interpreted qualitatively in terms of the calculatedpacking density, gas-polymer interaction, concentration of aryl bromine on backbone, andeffect of silane group on main chain of polymer.     

Sr2CeO4∶Eu3+柠檬酸-凝胶法的合成及发光性质研究

柠檬酸-凝胶方法促使多离子在分子水平上混合，与固相烧结方法相比，能够降低烧结温度和烧结时间。利用这种方法在1000℃下很短的时间得到单相化合物Sr₂CeO₄。Sr₂CeO₄是一种发出很强蓝光的基质发光材料。为寻找新的发光体，我们将稀土离子Eu³⁺掺杂在其中，从荧光光谱上可以看出存在从基质向稀土离子的能量转移。Sr₂CeO₄∶Eu³⁺的发光颜色可调谐，当Eu³⁺离子浓度较小(< 0.5mol%)时，体系发出很强的白光;当Eu³⁺离子浓度较大(>10mol%)时，体系发出很强的红光，并且猝灭浓度高。     

近红外光谱法分析土壤中的有机质和氮素

应用近红外光谱技术测定土壤中的全氮、有机质、碱解氮，分别测定了2mm、0.15mm粒度的风干土在4000cm^-1～12000cm^-1波数范围的近红外光谱，用偏最小二乘法建立数学模型来进行含量预测，结果表明近红外光谱与土壤有机质、全氮、碱解氮具有良好的相关性，2mm风干土碱解氮建模的决定系数R^2为92.39，相对标准偏差为7.5%；2mm风干土全氮建模的决定系数R^2为88，相对标准偏差为8.2%;0.15mm的全氮建模的决定系数R2为89.86，相对标准偏差为7.2%;0.15mm风干土有机质建模的决定系数R^2为96.41，相对标准偏差为8.3%。因此，用近红外光普法测定土壤有机质、全氮、碱解氮的含量是可行的。     

Sol-gel自蔓燃法控制合成二氧化钛纳米粉体及性能

采用化学络合溶胶-凝胶法,结合自蔓燃合成工艺制备了结构可控、分散性良好的TiO2纳米粉体.考察了原料组成、凝胶膨胀程度和温度机制对粉体结构、分散性的影响,用漫反射光谱测试了所制备粉体的光吸收性能. 结果表明,将原料中氧化剂与还原剂的摩尔比从2增加到7,在600 ℃的煅烧温度下可以得到金红石含量在25％～68.2％之间的TiO2,这些结构不同的粉体粒度为30 nm左右;凝胶前驱体经过150 ℃充分膨胀炭化,能有效阻止胶粒间氢键的形成,并且能够防止因毛细管作用而导致的凝胶网络坍塌,从而得到单分散无团聚粉体;提高煅烧温度,金红石含量增多、颗粒粒度增大,800 ℃时出现团聚体;用该工艺制备的粉体的光吸收范围发生明显红移,与市售金红石型TiO2相比,反光率下降10％以上;金红石含量为55.5％的混晶型粉体显示出最好的光吸收性能.     

自蔓延波聚合研究进展

波聚合是指靠自身反应放热产生的热波维持反应进行而将单体转化为聚合物的聚合方法。由于波聚合不需要外界持续供热、无溶剂排放和反应设备简单,是一种节能无污染的低成本材料制备工艺,极具应用前景。本文综述了从发现波聚合至今已取得的研究成果,包括波聚合机理、聚合波产生并自蔓延的条件、波结构、传播速度、传播模式以及产物特征,并对波聚合工艺用于高分子材料的制备进行了评述。     

固态多环芳烃化合物的THz时域光谱研究

利用太赫兹时域光谱技术室温下对芳烃化合物萘、联苯、葸、α-萘酚和β-萘酚在3-73cm^-1(0．1．2．2THz)频谱范围内进行了光谱测量。结果表明，多环芳烃化合物在此波段有不同的吸收特征。不能形成氢键的萘、联苯和蒽在67cm^-1(2．0THz)附近均有一吸收峰，这可能是由于分子之间的振动即晶格振动所引起的；而能够形成氢键的口一萘酚和卢．萘酚，其吸收峰可归结于分子间氢键的相互作用所引起的集体振动模式。1Hz时域光谱不仅能够鉴别分子结构存在微小差别的化合物而且还能鉴别同分异构体。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定电厂煤灰中常量元素

采用四硼酸锂-硼酸对样品进行熔融、电感耦合等离子体发射光谱法测定电厂煤灰样品中常量元素,与国家标准方法(GB/T 1574-1995)比较,方法简便,测定结果准确度高,11种元素的相对标准偏差均小于2%.     

SYNTHESIS OF SULFOXIDES AND THEIR STRUCTURE-REACTIVITY STUDIES ON THE LANTHANIDE EXTRACTION

Modified methods for the synthesis of various sulfoxides with isomeric octyl groups, i.e.dioetyl sulfoxides, bis (octylsulfenyl) methane and bis (octylsulfenyl) ethane are described. Theextraction behaviours of these sulfoxides for lanthanides from nitric acid system are studiedand discussed on the basis of their chemical structures. The composition and the structureof the extracted species are deduced by method of continuous variation as well as by ele-mental and thermo-gravimetric analysis. As shown by infrared spectroseopic studies thesulfenyl oxygen acts as coordinating atom and the NO_3 serves as bidentate.