纳米二氧化钛的制备及其光催化性能

分别采用水热法和溶胶-凝胶法制备了TiO2纳米粉体;利用X射线衍射仪和扫描电镜分析了两种方法制备的TiO2粉体的形貌和晶体结构,并测定了纳米TiO2粉体对罗丹明B的光催化降解活性.结果表明:采用水热法制备的TiO2纳米粉体含有锐钛矿相和金红石相,粒径较小,大约为50nm,而且分散均匀,光催化性能良好;采用溶胶-凝胶法制备的TiO2粉体经过550℃煅烧后仍然为锐钛矿相,而且粒径较大,大约为80nm.     

纳米晶Sb掺杂SnO2(ATO)粉体的合成与表征

以Sn粉和Sb₂O₃为原料.采用共沉淀法制备了纳米ATO粉.TG-DSC及FTIR结果表明.450℃以前前驱体已失去全部水分.并完全转化为氧化物.XRD测量结果表明.所得ATO粉具有四方金红石结构.500℃焙烧后粉体的粒径为12nm.随着焙烧温度的升高.粉体的粒径增加.TEM测定结果表明,粉体的分散性很好.团聚很少.粉体的烧结性能良好,950℃时烧结5h即达到理论密度的97.3％.用霍尔系数法测定粉体的导电行为.表明该粉体具有良好的导电性能.     

纳米晶Sb掺杂Sn02（ATO）粉体的合成与表征

以Sn粉和Sb2O3为原料．采用共沉淀法制备了纳米ATO粉．TG—DSC及FTIR结果表明，450℃以前前驱体已失去全部水分．并完全转化为氧化物．XRD测量结果表明．所得ATO粉具有四方金红石结构．500℃焙烧后粉体的粒径为12nm．随着焙烧温度的升高．粉体的粒径增加．TEM测定结果表明，粉体的分散性很好．团聚很少．粉体的烧结性能良好．950℃时烧结5h即达到理论密度的97．3％．用霍尔系数法测定粉体的导电行为．表明该粉体具有良好的导电性能．     

纳米Co/TiO2 粉体的制备及其光催化性能

以钛酸丁酯为主要原料,利用溶胶-凝胶法制备了纳米TiO2,Co/TiO2粉体.掺杂钴能够延缓TiO2由锐钛矿相向金红石相转变,从而提高纳米Co/TiO2粉体的催化活性.经500 ℃焙烧的纳米Co/TiO2粉体,在紫外光源下能有效催化直接溴酚兰染料降解.     

纳米TiO2光催化剂的酸催化水解合成与表征

以TiCl4为钛源,采用酸催化水解法控制TiCl4水解速度,合成了纳米TiO2光催化剂。以苯酚的光催化降解为模型反应,考察了酸催化剂种类、水解温度、煅烧温度对TiO2光催化活性的影响。采用X射线衍射(XRD)、紫外-可见漫反射(DRS)、扫描电镜(SEM)、低温氮物理吸附,分析了TiO2光催化剂的晶相结构、光谱特征以及表面形貌。结果表明,以HCl为催化剂、水解温度98℃、煅烧温度500℃下制得TiO2活性最高。最佳条件下合成的TiO2前驱体为无定型结构,400℃煅烧时几乎完全转化为锐钛矿相,800℃时完全转化为金红石相。随着煅烧温度升高,TiO2光吸收阈值红移,TiO2粒子尺寸增大,比表面积下降,光催化活性降低。     

炭黑吸附法制备掺杂镨TiO2纳米粉体及其光催化性能

以硝酸镨为掺杂的前驱物,钛酸异丙酯为TiO2的前驱物,通过炭黑吸附高温水热法制得掺杂镨的量为0.07%的纳米Pr3+/TiO2粉体。分别采用热重/差热分析(TG-DTA)、X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、紫外可见分析(UV-VIS)和比表面积吸附(BET)对不同焙烧温度下所得粉体的物相、颗粒度、分散性及光吸收性能进行表征和分析。实验结果表明:炭黑的吸附阻止了粉体在干燥和煅烧阶段的团聚和烧结,制得的Pr3+/TiO2纳米粉体团聚较少,呈现良好的分散性,颗粒均匀,经500℃焙烧,得到纳米粉体平均颗粒直径为18 nm,比表面积为78.08 g.m-2。光催化降解实验表明,炭黑吸附后TiO2的光催化活性在一定时间内比没有炭黑的提高了将近2倍,在紫外灯照射下Pr3+/TiO2能在60 min内对亚甲基蓝的降解率达到93%。     

三氯化钛水解法制备纳米金红石相氧化钛粉体

以TiCl_3为原料,通过控制盐浓度和水解温度可以在温和条件下制备出晶粒尺 寸为6～8 nm的金红石相氧化钛粉体,比表面为74.55 m~2/g,TEM照片显示粉体, 比表面为74.55 m~2/g, TEM照片显示粉体为钛状。苯酚的光催化降实验表明这种粉 体具有与P-25相关的光催化活性。采用（CH_3)_4NOH为注定剂,粉体经800 ℃煅烧 ,晶相由锐钛相全部转变为金红石相。     

溴化银/二氧化钛复合材料的可见光催化性能

将硝酸银的乙醇溶液与溶胶凝胶TiO2混合得到前驱体,随后经共沉淀-煅烧制备得到AgBr/TiO2复合材料;采用扫描电镜、X射线衍射仪、X射线光电子能谱仪分析了复合材料的形貌、晶体结构、Ag元素的价态,采用紫外-可见漫反射光谱仪测定了其光吸收性能;进而以甲基橙(MO)的可见光降解为探针反应测定了AgBr/TiO2复合材料的可见光催化性能.结果表明,当前驱体在不同温度下煅烧后,无定形TiO2颗粒逐渐增大,并逐渐转变为锐钛矿结构;担载的AgBr可明显拓展TiO2的可见光吸收范围;Ag物种主要以Ag+形式存在.当煅烧温度为300℃时,复合材料的光催化活性最高,MO的降解率在60min内达到90%以上;随着煅烧温度的增加,催化活性逐渐降低.     

共沉淀-喷雾干燥法制备Sm2O3掺杂CeO2纳米粉体

以Sm（NO3）3.6H2O和Ce（NO3）3.6H2O为原料,用共沉淀-喷雾干燥法制备了Sm2O3掺杂CeO2（SDC）粉体。通过沉降实验、TG-DSC、XRD、BET、SEM和粒度分布对前驱体的分散性、稳定性及制得的SDC粉体性能进行表征,研究了洗涤方法、分散剂对前驱体及SDC粉体的影响。结果表明：无机陶瓷膜洗涤后前驱体分散性好,经500℃以上温度焙烧后的粉体为立方萤石型结构。加入分散剂后前驱体的分散性明显提高,制得的SDC粉体比表面积显著增加,最终获得了晶粒平均粒径为12.51 nm、团聚态颗粒为球形的SDC纳米粉体。     

超临界辅助TiO_2/炭毡复合体的制备与光催化性能:煅烧温度与超临界条件影响

以钛酸丁酯为先驱体,通过超临界处理将其渗透到活性炭毡中,再在250℃空气中煅烧1h,然后在氮气保护下煅烧2h,制备TiO2/炭毡(TiO2/carbon felt,TCF)复合体,使用比表面积分析仪、扫描电镜、X射线衍射、荧光光谱等对其结构特征进行表征.采用刚果红(CR)水溶液为标准模型降解物,对其光催化性能进行评价.结果表明:临界温度不变时,TiO2负载率随超临界压强上升先增大后减小,当压强达到14MPa时最大;而临界压强不变时,TiO2负载率随温度的升高缓慢增大.炭毡负载TiO2后,仍然保持很高的比表面积,但随着负载率的增大,TCF比表面积减小.随着煅烧温度的升高,纯TiO2和TCF复合体晶型从锐钛矿变成金红石.但相对于纯TiO2,TCF复合体中晶粒尺寸较小,并且从锐钛矿向金红石转变的温度较高,原因是炭毡大的间面能对TiO2晶粒生长的阻碍作用.TCF复合体的荧光强度受到TiO2负载率和煅烧温度的影响.当TiO2负载率为9%时,TCF荧光强度随着煅烧温度的升高先降低、后增大,当煅烧温度为500℃,荧光强度最低;而当煅烧温度为500℃,TCF荧光强度随着负载率增大先降低后增大,负载率为18%时,荧光强度最小....     

TiOCl2溶液合成异形TiO2纳米粉及形成机理研究

以TiOCl2溶液为前驱物,由室温至180℃直接反应均可获得TiO2纳米晶。当反应温度低于70℃,100℃和160℃时,沉淀粒子形貌分别为针形聚集体、球型和针形单晶。相应反应温度下所得沉淀的晶型分别为金红石型、混晶和金红石型。晶体的形貌和粒子的均一性强烈依赖于反应温度和成核与成长速率。详细讨论了TiOCl2溶液在各个温区的水解及TiO2粒子的形成机理。     

高效一体化脱硫脱硝催化剂

热电厂燃煤锅炉排放的烟道气中含有 SO2、 NO等有害气体 ,它们是大气污染的主要污染源之一 ,其对自然生态、环境的破坏及造成的巨大经济损失已毋庸置疑 .因此国内外投入大量人力财力开展消除 SO2和 NO的研究 .NO的消除 (deNO_x)已开发成功用 NH3为还原剂的选择催化还原过程 (简称 SCR过程 ),在德日等国家已实现了工业化 .消除 SO2(deSO_x)工业上采用石灰乳喷射吸收法 .现在国外兴起所谓 deSO_x- deNO_x一体化方案 ,实际上它只是 deSO_x过程和 deNO_x过程的简单组合 .例如石灰乳吸收法和 SCRdeNO_x法的组合, SCRdeNO_x和…     

一步低温法制备可见光响应的棕色纳米TiO2及其光催化性能

光催化作为一种具有前景的技术,被广泛运用于有机物降解、废水处理、空气净化、抗菌、太阳能电池等领域.在众多的光催化材料中,纳米TiO2因具有性质稳定、耐腐蚀、廉价和无毒等优点而受到广泛关注.但纳米TiO2禁带宽度较大(3.2 eV)、只对紫外光有响应及电子-空穴对易复合等特性限制了它的应用.因此,提高纳米TiO2的可见光响应一直是研究的热点.本文发展了一种在低温下制备棕色纳米TiO2的改良溶胶-凝胶法.该法以钛酸四丁酯为钛源,无水乙醇为溶剂,形成溶胶后无需陈化和高温高压,在简单温和的条件下即可制备出棕色纳米TiO2.比较了低温干燥和高温焙烧两种处理方法,结果表明,随着制备温度的升高,样品的粒子尺寸增大,比表面积减小,颜色从白色转变为棕色,在更高的温度又变浅.样品的可见光吸收在180℃时达到最大,随后减弱.在优化温度180℃下制备的TiO2-180℃纳米粒子不仅具有较小的粒径(5.0 nm),较大的比表面积(213.45 m2/g),且在整个紫外-可见光区都具有较强的吸收,其禁带宽度低至1.84 eV.X-射线光电子能谱结果表明,TiO2粒子表面的–OH/H2O含量随制备温度升高而先增加后下降.Raman光谱中Eg峰的移动和变宽表明TiO2晶格可能存在缺陷或氧空位,而TiO2-180℃纳米粒子的电子顺磁共振图谱的g值在2.003左右,对应氧空位中的未成对电子,验证了以上推测.其中TiO2-180℃纳米粒子呈现为最强的EPR信号,表明其晶格内存在最高浓度的氧空位,这是其具有强可见光吸收的原因.光催化实验结果表明,在可见光照射下,TiO2-180℃可高效降解亚甲基蓝(MB).当C(MB)=10 mg/L,pH=4,催化剂添加量为0.07 g时,TiO2-180℃催化剂的光催化活性达到最佳,光照1 h后MB降解率达到99.33%,反应速率常数(0.08287 mg/(L·min))约为同条件下P25(0.01342 mg/(L·min))的6倍.同时,TiO2-180℃催化剂在不同单色光下的光催化活性与它对单色光的光响应大致相符.循环降解实验证明TiO2-180℃催化剂具有很好的稳定性.光猝灭实验表明,·OH在光催化降解过程占主导作用,而TiO2-180℃样品表面含有较多的–OH,有利于·OH的产生,乃至光催化反应.研究表明,晶格内高浓度的氧空位导致的强可见光响应,得益于低温制备条件而保留了大量–OH/H2O的纳米粒子表面以及更大的比表面积,共同促成了TiO2-180℃优越的光催化活性.所制备的棕色纳米TiO2经过进一步修饰后有望运用于实际应用中.     

溶胶-凝胶自蔓燃法制备铁掺杂纳米TiO2光催化剂

为了研究溶胶-凝胶自蔓燃法（SHS）制备的铁掺杂纳米TiO2的光催化活性,以TiCl4为原料制备了Fe3+掺杂TiO2光催化剂,分别在低压汞灯、中压汞灯和太阳光照射下进行了亚甲基蓝降解实验。 XRD和SEM显示,以TiCl4为前驱体,n(Ti)∶n(柠檬酸)∶n(NH4NO3)=1∶3∶5,经250 ℃自蔓燃和500 ℃热处理后,TiO2呈疏松、多孔的灰白色锐钛型粉体,粒径约为20 nm;在不同光源作用下,掺铁摩尔分数为0.02%的TiO2催化活性均最大;亚甲基蓝溶液在掺铁分数为0.02%的TiO2作用下,经太阳光照90 min后降解率达到了96.1%,为纯TiO2的1.78倍。     

碘掺杂对纳米TiO2催化剂光催化活性的影响

用溶胶-凝胶法制得了碘掺杂纳米TiO2催化剂, 考察了诸因素对相结构的影响, 这对深入揭示I-TiO2光催化降解有机物的本质具有重要意义.     

二氧化钛纳米微粒的制备与光催化活性

本文采用溶液－凝胶法制备了粒径为１０－２０ｎｍ左右的二氧化钛纳米微粒。用ＸＲＤ研究了二氧化钛溶胶的热处理过程,研究表明温度在４７３Ｋ－６７３Ｋ左右ＴｉＯ２向量 粒呈不规整锐钛矿结构,粒径约为１０－２０ｎｍ。在８７３Ｋ左右ＴｉＯ２微粒出现锐钛矿与金红石型混晶结构。     

Hydrothermal synthesis, structure and photocatalytic property of nano-TiO_2-MnO_2

TiCI4 and MnSO4.H2O as raw materials are hydrolyzed stiochiometrically, following the intermediate of oxide hydrating reacts at 150℃, 0.5 MPa in high-pressure reactor, after filtering, washing and drying, nanometric TiO2-MnO2 (Ti1-xMnxO2) is prepared. The effects of the reaction temperature and time on nanometric TiO2-MnO2 are also discussed. XRD shows that the product is TiO2-MnO2 with amorphous phase. After being sintered at above 780℃, it transfers into Ti1-xMnxO2 with a rutile structure. TEM shows that TiO2-MnO2 is the spherical particle. And the average diameter of the particles is 20 nm. The optical absorbance was determined by UV-265 spec-trophotometer after dispersing the sample in the mixture of water and glycerol with the ratio of 1 : 1 equably. It is found that the nano-material possesses the advantages of both nano-TiO2 and nano-MnO2, and it has strong absorption in the UV and visible region. Photodegradation of dyes in an aqueous solution is investigated using nanometricTiO2-MnO2 as a pho     

纳米SnO2@TiO2包覆催化剂的制备及表征

采用活性层包覆法在自制细SnO2胶体粒子表面包覆TiO2,制备出SnO2@TiO2包覆型复合催化剂,以其对有机磷农药DDVP的降解效果作为评价光催化活性的标准,对制备条件进行了优化,并用XRD、TEM和BET等手段对样品进行了表征,结果表明,SnO2胶体乙醇溶液含水量20％,钛酸丁酯质量分数为34.5％。灼烧温度680℃时制得TiO2含量56.45％的包覆样品SnO2@TiO2为纳米级粒子,且其光催化活性最佳。     

钬掺杂提高TiO2纳米晶光催化活性的光谱性能机制研究

采用酸催化的溶胶-凝胶法制备了未掺杂和掺杂0.5%Ho(摩尔分数)的纳米TiO2光催化剂,以甲基橙的光催化降解为探针反应,评价了其光催化活性。运用XRD,TEM,EDS,FT-IR,UV-Vis DRS以及PL光谱表征技术考察了Ho掺杂对纳米TiO2的微晶尺寸、晶体结构、表面组成与光学性能的影响,并对改性机制作了探讨。结果表明,Ho掺杂可以抑制TiO2由锐钛矿相向金红石相的转变,阻碍TiO2晶粒增长,使TiO2的光吸收带边发生蓝移,增加表面羟基含量,促进光生载流子分离,从而使Ho掺杂TiO2样品光催化降解甲基橙的能力显著增强。     

95 ℃水溶液体系中TiCl4溶胶水解法制备纯金红石纳米粉体(英)

Titanium dioxide (TiO2) nanoparticles of rutile phase were synthesized by hydrolysis of TiCl₄ at 95 ℃ in aqueous solution. The samples as prepared and calcined at 500 ℃ were characterized by XRD, TG-DTA and TEM. The sample as prepared was of imperfect rutile structure, and its morphology was rod-like with a diameter of 10～20 nm, a length of 20～80 nm and an aspect ratio of 2～4. The structure of the sample calcined at 500 ℃ was a perfect rutile one, and its morphology was rod-like with a diameter of 15～25 nm, a length of 25～105 nm and an aspect ratio of 2～4. These results indicate that calcination temperature has a positive effect on the structure and the size of rutile nanocrystals, and has no effect on the aspect ratio of rutile nanocrystal. A model for the formation mechnism of rutile nanocrystal in aqueous solution under hydrolysis conditions has been proposed.