冷冻去脂-固相萃取/气相色谱-质谱法对水产品中禾草丹、溴氰菊酯及19种有机氯农药残留的测定

建立了气相色谱-质谱快速测定水产品中禾草丹、溴氰菊酯及19种有机氯农药残留的方法.样品经乙腈提取后采用冷冻法去除提取溶液中的大量脂肪,再经氨基固相萃取柱进一步净化后用GC-MS测定.21种农药在0.1～2.0 mg/L范围内线性良好,相关系数r＞0.999,样品添加量为0.02～0.1 mg/kg时回收率为79%～114%,相对标准偏差不大于13.5%,检出限为0.5～20 μg/kg(S/N＝3).     

光辐照对单根In掺杂ZnO纳米线电学性质的影响

通过化学气相沉积方法成功制备了高质量的In掺杂ZnO纳米线.选用325 nm的He-Cd激光器做为光源,进一步探究了单根In掺杂ZnO纳米线的光响应特性.结果表明:紫外光辐照可使金属电极与纳米线之间的有效肖特基接触势垒下降,使接触类型由肖特基接触转变到欧姆接触;撤去紫外光后,电极与纳米线之间的接触可以恢复到未光照时的肖特基接触.讨论了肖特基接触与欧姆接触之间转变的物理机制.     

氮气中空心阴极放电条纹的发光特性

利用发射光谱法,在氮气环境下研究了圆柱型空心阴极放电条纹的特性。测量得到了气压为20 Pa,放电电流为1.3 mA时条纹区的发射光谱,结果表明发射光谱主要为氮分子的第一正带系(B3П_g →A3П_u)和 第二正带系(C3П_u→B3П_g )。利用双原子光谱发射理论,计算得到了氮分子振动温度的空间分布特性。结果表明光谱线强度呈周期性分布,明纹中心处的谱线强度高于暗纹中心处的谱线强度。明纹中心处的N₂分子振动温度为3 500～4 400 K,并且从阴极到阳极,明纹中心处光谱线强度和分子振动温度逐渐下降。同时测量得到了放电电流为1.0和1.5 mA时的发光条纹特性,研究了放电电流对条纹特性的影响。随着放电电流的增加,明纹中心处的分子振动温度升高,条纹间距增加。另外,利用测量得到的发光条纹,计算得到了条纹区的平均约化电场强度为44～49 m-1·Pa-1,并且由阴极向阳极逐渐降低。对于揭示气体放电中发光条纹的形成机理和促进空心阴极放电的稳定性有重要的参考价值。     

基于PIV图像处理法的管内低浓度液固两相流颗粒运动特性研究

为了研究管内低浓度液固两相流颗粒运动特性,提出一种基于PIV图像处理法的液固两相流颗粒速度场、涡量场及速度大小的分析方法。通过高速摄影仪获得不同工况下流场的运动图像,运用Canny算子边缘检测法分割图像提取粒子,由互相关函数获得粒子速度和方向,重建二维场。速度矢量场与颗粒运动轨迹相符,说明该方法可用于管内低浓度液固两相流动测量。研究发现:流量越大,流场越复杂,颗粒速度分布越混乱,涡量变化范围越大。流量、浓度和粒径对颗粒速度有显著影响。颗粒速度随浓度、粒径的增大而减小,而随流量增大正好相反。水平管中,颗粒粒径越小,颗粒速度增幅越大,最大约为2倍;流量越大,不同粒径组合下颗粒速度差越大,约达1.5倍。     

乙基甲基咪唑磷酸二甲酯+甲醇/乙醇+水三元工质溶液比热容的测量及关联

采用绝热量热法测量了由离子液体1-乙基-3-甲基咪唑磷酸二甲酯[Emim][DMP]分别与CH_3OH+H_2O和C_2H_5OH+H_2O构成的两组三元工质溶液体系[Emim][DMP](1)+CH_3OH(2)/C_2H5OH(2)+H_2O(3)在常压、温度范围为298.01~323.34 K、不同浓度下的比热容。采用多项式函数对实验数据进行拟合,获得模型方程中的拟合参数。比热容的计算值与实验值的平均相对偏差分别为0.49%和0.80%。     

固相萃取-气相色谱-质谱法测定饮用水中36种农药残留量

提出了固相萃取-气相色谱-质谱联用法测定饮用水中36种农药的残留量。样品用石墨化碳/氨基复合型小柱净化和富集后,经DB-1701P弹性石英毛细管柱分离,用电子轰击离子源及选择离子监测扫描模式进行质谱测定。36种农药在一定浓度范围内呈线性关系,检出限(3S/N)在0.001 3～0.070mg.L-1之间。按方法在水样的基础上加入农药混合标准溶液做回收试验,测得回收率在90.8%～112.4%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)在3.20%～13.2%之间。     

锡镍合金电磁屏蔽织物研制与镀层性能研究

在化学镀铜的涤纶织物上于焦磷酸盐体系电沉积均匀致密的锡镍合金层.改变镀液的NiSO4.6H2O、SnCl2.2H2O浓度比可获得不同锡含量、不同色泽的锡镍合金镀层.盐雾实验表明,含锡量为68.96%的电磁屏蔽织物表现出较好的耐蚀性和抗变色性.且其导电性优异,柔软、透气性好,具有柔和的外观,对人体无致敏性,在电磁兼容领域和民用市场有广阔的应用前景.     

丙三醇溶液声致发光中的黑体辐射谱

利用U型管圆锥泡声致发光装置,测量到了丙三醇溶液中圆锥泡声致发光的光谱和光脉冲。结果表明,测量得到的发光光谱为光滑的连续谱,且与理论模拟得到的黑体辐射谱相吻合,拟合温度分布于2 600～3 500 K范围内。文章从空间和时间两方面分析了圆锥泡空化发光中存在黑体辐射的原因：较大的气泡体积(气泡塌缩半径为1.4 cm)与较长的发光时间(几十微秒)。另外,实验研究表明随着发光波长的增长,光脉冲宽度变宽,从而进一步证明了圆锥泡声致发光中的黑体辐射机制。最后,利用测量得到的发光光谱和脉冲计算得到了发光光强为0.18 J,远远高于其他方式得到的声致发光光强。     

麦滋林-S中奠磺酸钠的高效液相色谱法测定

1 引言 麦滋林-S是由薁磺酸钠(1,4-二甲基-7-异丙基薁-3-磺酸钠)和L-谷氨酰胺为主药组成的复方颗粒制剂.临床上主要用于胃炎、胃溃疡、十二指肠溃疡等症的治疗.此药主要由日本生产,我国现已有进口,文献报道其有效成分薁磺酸钠含量用紫外分光光度法测定,但由于薁磺酸钠不稳定,它易于脱磺酸基变成薁创蓝油烃等,薁创蓝油烃紫外与可见吸收光谱和薁磺酸钠很相似,如药品发生变化,将影响薁磺酸钠的准确测定.本文采用反相高效液相色谱法,能将其降解成分进行有效的分离,消除紫外方法中可能产生的干扰,从而更准确的测定薁磺酸钠含量,该方法简便,精密度高,可满足制剂质量控制的要求及药品的质量检测.     

连续氢化物发生端视ICP-AES法测定水中痕量硒和汞

报道了用自制的在线氢化物连续发生装置,应用端视ICP-AES法测定水中痕量硒和汞。不需要专用氢化物发生装置,分析成本低。在完成非氢化法测定或氢化法测定时不需拆卸或安装。方法简便、快速。测定水中硒和汞的测定,其检出限分别为2×10-4和1×10-4mg·L-1。