脉冲空心阴极灯作为氢化物发生非色散原子荧光法的光源的研究

本文研究了脉冲空心阴极灯作为氢化物发生-非色散原子荧光法的光源的可能性。在微机所选择的最佳条件下,脉冲空心阴极灯可以激发出砷、锑、铋及其他氢化物元素的强烈原子荧光,所测得的检出限可以与无电极放电灯的数据相媲美。对砷、锑、铋、汞、硒、碲其检出限分别为2×10~(-10),2×10~(-10),4×10~(-10),3×10~(-11),4×10~(-11)以及5.10~(-11)g/ml。脉冲空心阴极灯操作方便,容易调制。由于各种氢化物元素测定时的最佳火焰高度近于一致,所提出的技术特别适用于多元素测定。方法曾用于GSD系列地球化学标样中砷、锑、铋、汞的测定,分析结果与推荐值甚为吻合。     

中成药中微量汞的流动注射-冷原子吸收测定方法研究

研究了流动注射氢化物发生-原子吸收光谱法测定微量汞时的最佳条件,建立了中成药中微量汞的流动注射.冷原子吸收光谱分析方法。测定中成药中汞的检出限为2.7×10-9,线性范围0-60μg·L-1,相对标准偏差小于5％,加标回收率为95％-98％。方法操作简便、快速、灵敏、自动化程度高,应用于实际中成药样品中微量汞的测定,结果满意。     

氢化物发生-原子吸收分光光度法测定砷和硒

本方法分别使用硼氢化钾与硼氢化钠,作为生成砷化氢与硒化氢的还原剂,用氮气作载带气体,将生成的氢化物引入电加热的石英吸收管中进行原子吸收测量。方法简单、快速、灵敏(砷和硒的灵敏度分别为2×10~(-9)克和4×10~(-9)克),没有背景吸收,不需要用背景改正器。仪器及工作条件:双光束原子吸收分光光度计,记录器,氢化物发生装置(见图1)。工作条件见表1。操作方法: 1.于反应瓶1中加入一定酸度的样品10毫升,然后将反应瓶与系统连接起来。     

巯基棉富集-催化极谱法测定朱砂中痕量硒

微量硒的测定,通常采用硒试剂比色法,该法流程长、手续繁琐,且硒试剂对人体有害。近年来,用氢化物-原子吸收法和催化极谱法测定微量硒,国内外均有报导。方法简便、快速、灵敏度高。1971年S.Nishi首先利用巯基棉富集分离测定水中汞以后,有人相继发表了巯集棉富集测定水中痕量有机汞、无机汞,锌、镉等元素的研究报告,均得到了满意结果,是较理想的分离手段。本文研究了利用巯基棉分离硒与汞的条件,     

阳极溶出伏安法测定水中溶解氧

测定水中溶解氧的方法很多。本文提出用阳极溶出伏安法(以下简称溶出法)测定水中溶解氧,其原理为:金属铊与水中溶解氧按下式定量地反应生成亚铊离子,4Tl+O_2+2H_2O→4Tl~++4OH~-然后用溶出法测定亚铊离子的浓度,间接求出水中溶解氧的含量。操作分为三步:(1)电解制备金属铊;(2)借金属铊的氧化固定水中溶解氧,(3)亚铊离子的溶出测定。使用883型极谱仪和银基汞膜球电极,测定亚铊离子的浓度范围为10~(-5)M～10~(-7)M,可测溶氧的浓度范围为10~(-3)M～2.5×10~(-8)M。测定氧的灵敏度可达2.5×10~(-8)M(相当于0.8ppb氧)。     

冷原子荧光光度法测定痕量汞

本文设计并试制了一套非色散冷原子荧光测汞仪。研究了冷原子荧光光度法测定痕量汞的条件,制定了用还原气化法测定水中痕量汞的分析方法:检出限量为0.04ppb.在5毫升试样中含汞量在5×10~(-10)克——5×10(-8)克范围内,浓度与荧光峰值成直线关系。方法的相对标准误差为4.3％。对于勿需前处理的试样,分析时间为1分钟。     

就地镀铜旋转圆盘玻碳电极上阳极溶出测定砷(Ⅳ)

在铜或硒存在下利用悬汞电极阴极溶出测定砷已见报道,但使用玻碳电极进行砷的测定尚属少见。砷的阳极溶出法因汞电极中汞的氧化干扰而无法进行。本实验采用就地镀铜玻碳电极作工作电极成功地进行砷的阳极溶出法测定。 (一)操作步骤加入适量的砷、铜及硫酸溶液到50ml容量瓶中使砷的最终浓度为1.0×10~(-7)mol/L-9.0×10~(-6)mol/L,铜(Ⅱ)为4.0×10~(-6)mol/L,硫酸为0.6mol/L。将溶液转入石英电解池中,通氮除氧5min,在-0.60V沉     

无机偶合反应流动注射化学发光分析法测定痕量汞──K_4Fe(CN)_6-Luminol体系

本文将Hg（Ⅱ）催化K4Fe（CN）6分解的反应与鲁米诺同Cu（CN）的化学发光反应相偶合，采用流动注射分析技术，实现了痕量汞的测定。方法的检出限为DL＝2．2×10-7g／L，测定汞的线性范围为8×10－7～4×10－5g／L，对8μg／L汞进行测定，相对标准偏差为3．4％。用于环境水中痕量汞的测定结果很好。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定罐头食品中微量砷

研究了氢化物发生 原子荧光光谱法对微量砷的测定 ,方法灵敏度高 ,准确度好。在最佳条件下 ,荧光强度与砷浓度在 4× 10 - 4～ 0 .2 1μg·ml- 1范围内呈线性关系 ,检出限达 1× 10 - 4μg·ml- 1。用此法测定了罐头食品中微量砷 ,结果满意     

氢化物发生原子荧光光谱法测定镍基高温合金中痕量硒和碲

研究了用氢化物发生原子荧光光谱法测定镍基高温合金中痕量硒和碲。试验了氢化物发生的最佳条件、酸度和还原剂加入量以及在断续流动条件下镍、钴的干扰 ,并采用柠檬酸对其干扰进行抑制。提出了一个直接快速和准确测定镍基高温合金中硒和碲的分析方法 ,硒和碲的测量下限可达 5× 1 0 -5%。     

水中高锰酸盐指数测量不确定度的评定

对GB 11892 - 1989《水质　高锰酸盐指数的测定》中酸性高锰酸钾氧化法测定水中高锰酸盐指数的测量不确定度进行了评定。通过对测量重复性、滴定管、移液管、标准溶液浓度等影响测量结果的不确定度分量的分析和量化 ,求得水中高锰酸盐指数测定结果的相对合成标准不确定度为 1.10× 10 -2 。     

生活饮用水总硬度测量结果的不确定度评定

对乙二胺四乙酸二钠滴定法测定生活饮用水总硬度的测量不确定度进行评定。分析了测量重复性、标准溶液的浓度、滴定管、取样等因素对总硬度测量不确定度的影响,求得生活饮用水总硬度测定结果的相对合成标准不确定度为2.74×10-3。     

铕测定方法的近期进展

对铕测定方法的近期进展作了评述，涉及的测定方法有荧光光度法、吸光光度法、原子发射光谱法、原子吸收光谱法、X-射线荧光光谱法、质谱法及伏安法等。还对该领域的研究动态作了简要讨论（引述文献59篇）。     

生物探针与脱氧核糖核酸的结合模式及其分光光度法测定的进展

对生物探针与脱氧核糖核酸（DNA）的结合模式及有机染料分光光度法测定DNA的研究进展进行了综述。引用文献71篇。     

微量铽的萤光光度测定——铽与吡啶-2,6-二羧酸螯合物的萤光

铽与吡啶-2,6-二羧酸(以下简称DPA)形成螯合物的萤光有人从生物化学角度作过一些研究^[1],但对测定稀土氧化物中微量铽的研究未见报导。本文系统地研究了Tb³⁺-DPA螯合物萤光产生的条件,拟订了测定稀土氧化物中微量铽的萤光光度法,探讨了螯合物萤光强度与其组成的关系。     

卵磷脂抗石英毒作用的研究

本文采用家兔肺泡巨噬细胞(AM)体外培养法,以细胞内游离钙浓度([Ca~(2+)]_i)、细胞存活率、乳酸脱氢酶(LDH)和酸性磷酸酶(ACP)活性为指标,观察了卵磷脂、脑磷脂及现用防治硅肺药物克矽平(PVPNO)、柠檬酸铝等抗石英毒效果。结果表明:卵磷脂在所试各药物中效果最佳.初步探讨了卵磷脂拮抗石英细胞毒性的机理.卵磷脂有成为防治硅肺药物的可能性.     

热塑性塑料熔体质量流动速率测量不确定度的评定

以聚乙烯为例讨论了热塑性塑料熔体质量流动速率测量不确定度的来源,依据JJF 1059-1999对熔体流动速率测试过程中的测量不确定度分量进行了分析和评定。7149型聚乙烯熔体质量流动速率测量结果的扩展不确定度为0.096 g/(10 m in)。     

硒酸酯多糖抗石英细胞毒性的研究

本文采用家兔肺泡巨噬细胞体外培养法，以ＡＲ－ＣＭ阳离子测定系统和荧光试剂Ｆｕｒａ－２，研究了石英细胞毒性与肺泡巨噬细胞胞胞浆游离Ｃａ＾２＋浓度（［Ｃａ＾２＋］ｉ）的关系，并以细胞存活率，乳酸脱氢酶活性和脂质过氧化物表征了由石英引起的ＡＭ毒性及硒酸酯多糖对其毒性的拮抗效应，初步讨论了硒酸酯多糖拮抗石英细胞毒性的可能机理。     

聚全氟(乙烯-丙烯)树脂的力学性能研究

研究了四氟乙烯和六氟丙烯共聚物的熔融指数,抗张强度和耐应力开裂之间,以及端基和热稳定性之间的关系。发现:(1)在一定的共聚物组成和分子量分布情形下,共聚物的熔融指数和抗张强度的关系可表示为经验式:F=350—18.3(M_I);(2)熔融指数大于4的共聚物不耐热应力开裂;(3)共聚物经380℃热处理,其端基转变为-CF=CF_2后,已具有挤出成型所要求的热稳定性。     

磷酸钙骨水泥水化机理研究进展

本文综述了Ca(H2PO4)2·H2O-Ca3(PO4)2-Ca4(PO4) 2O,Ca4(PO4)2O-CaHPO4,α-Ca3(PO4)2-少量β-TCP、HAP,β-Ca3(PO 4)2-CaHPO4·H2O-CaCO3及α-Ca3(PO4)2-Ca(H2PO4)2·H2O -CaCO3等几种主要磷酸钙骨水泥体系的特点和水化机理研究进展.