超高效液相色谱-串联质谱法测定葡萄中桔青霉素、链格孢酚和链格孢酚甲基乙醚的残留量

采用超高效液相色谱-串联质谱法测定葡萄中桔青霉素、链格孢酚和链格孢酚甲基乙醚的残留量。葡萄样品经乙腈提取,氯化钠和无水硫酸镁除水,C18粉末净化除杂,有机滤膜过滤。以ACQUITY UPLC BEH C_(18)色谱柱为分离柱,以不同体积比的乙腈和5mmol·L~(-1)乙酸铵溶液的混合液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾正、负离子源多反应监测模式检测。3种化合物的质量浓度均在5~100μg·L~(-1)内与其对应的峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)为0.3~0.6μg·kg~(-1)。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率为79.0%~97.0%,测定值的相对标准偏差(n=5)为0.80%~5.2%。     

实用导向基辅助下的邻苯二酚衍生物便捷合成

5-硝基嘧啶作为导向基（DG）能很好的辅助钯催化苯酚邻位乙酰氧基化，研究发现该导向基的引入方且偶联后能在温和条件下移除。该方法操作简单，有良好的底物官能团兼容性，通过一锅法实现导向基的引入和苯酚邻位乙酰氧基化，合成了具有丰富取代基的10种2-[（5-硝基嘧啶-2-基）氧基]芳基乙酸酯新化合物。该类乙酰氧基化产物能够以最高75%收率得到，其结构均经¹H NMR, ¹³C NMR以及HR-MS（ESI）确证。      

金属离子掺杂的Lu2Si2O7的第一性原理研究

焦硅酸镥掺铈(LPS:Ce)具有突出的闪烁性能, 比如高光产额和快衰减, 但晶格中的氧空位会影响其闪烁性能. 本文通过第一性原理方法研究了Li, Na, Mg和Ca在LPS中的稳定性和对氧空位的影响. 结果表明: 在缺氧环境下, 这些离子倾向于占据间隙位, 从而可能抑制氧空位. 分析了杂质离子对LPS电子结构的影响. 关键词： 第一性原理 焦硅酸镥 杂质缺陷     

基于钌配合物荧光猝灭氧二次传感BOD检测的研究

考察了利用溶胶-凝胶基质制备的氧荧光传感膜的光谱性质,实验结果表明,溶胶-凝胶基质与Ru(dpp)₃(ClO₄)₂配合物的基态之间不存在较强的相互作用,具有较好的透光性。将氧光化学传感器作为二次传感,制备了响应良好的光化学BOD微生物传感器,研究结果表明这种传感器对于较低浓度的BOD含量有着良好的线性范围,并且其响应活性保持良好,具有较长的使用寿命和良好的稳定性。     

儿童血铅含量与智商(IQ)关系的研究

从广州市天河区10所幼儿园的800名儿童中筛选出78例智商IQ值较低的儿童进行了血铅含量测定.结果表明,IQ值在80左右的儿童,其血铅含量的平均值为0.24±0.008 mg/L,显著高于正常对照组(0.192±0.027 mg/L),P＜0.05.相关性分析表明,儿童IQ值与血铅含量呈负相关,P＜0.001,r＝-0.864.     

植物叶片光谱角对土壤铀污染的指示作用

通过在土壤中添加浓度为0(对照组),25,75,125,175,275,375和485μg·g-1的铀,进行5种植物(苎麻、印度芥菜、酸模、甘蓝型油菜、玉米)的盆栽实验,研究了不同生长期的叶片光谱角对土壤铀污染的定性和定量指示作用,分析了定量指示作用与叶片铀含量的关系,并筛选出来在苗期即能反演土壤铀含量的植物,为通过野...     

基于疏水改性常压干燥法制备介孔块状SiO2气凝胶

块状气凝胶是胶体粒子聚结、整体成型且均匀分布的多孔网络结构,可规避颗粒气凝胶掉粉掉渣、包裹成板或调成浆料再应用的缺陷.通常常压干燥获得的SiO_2气凝胶多为颗粒状,因其表面含大量亲水性Si-OH,易与空气中水蒸气结合,导致表面张力过大而颗粒化.为解决此难题,采用三甲基氯硅烷(TMCS)疏水改性,使-Si(CH_3)_3取代Si-OH中H原子,再经常压干燥获得块状SiO_2气凝胶.测得接触角为152.31°,属于超疏水材料.N_2吸脱附实验测得比表面积为786 m~2/g,且介孔分布变窄.热重分析其耐热温度达226℃,是良好的疏水耐温材料.     

固相萃取/高效液相色谱法对火龙果中手性苯醚甲环唑的分离测定

建立了固相萃取/高效液相色谱测定火龙果中手性苯醚甲环唑的方法。火龙果样品经乙腈提取,石墨化炭黑/氨基固相萃取柱净化后进行测定。实验考察了不同手性色谱柱、流动相组成、流速及进样体积对分离的影响,通过优化分离成功拆分了苯醚甲环唑对映体。优化的色谱条件为:Chrialcel IF-3手性柱为色谱柱,正己烷-乙醇(92∶8,体积比)为流动相,流速为1.0 m L/min,进样量为60μL。在上述条件下,4个对映体基本完全分离,分析时间不超过35 min。单个对映体在0.10~10 mg/L范围内呈良好的线性关系,检出限为0.025 mg/L。分别添加0.4、2.8 mg/kg两个水平的外消旋苯醚甲环唑,测得4个对映体的平均回收率分别为83.7%~99.3%和86.4%~91.6%,相对标准偏差分别为1.3%~7.2%和1.4%~3.1%。该方法的分离时间较短,分离效果好,灵敏度高,适用于火龙果等水果中手性农药苯醚甲环唑含量的测定。     

M’型GdTaO4电子结构的第一性原理研究

运用基于密度泛函理论的赝势平面波方法计算了M’型GdTaO₄的电子结构.结果表明：M’型GdTaO₄价带顶主要由O-2p电子构成,导带底由Ta-5d的e轨道电子构成;当U_eff=8 eV时,自旋向上和自旋向下的Gd-4f电子分别局域于价带顶以下627 eV和导带底以上301 eV处;计算得到M’型GdTaO₄的折射率为224,与应用半经验的Gladstone-Dale关系得到的结果符合得很好. 关键词： M’型钽酸钆 第一性原理计算 能带 态密度     

懂数学 明算账

1 问题来源 央行在2006年8月19日上调金融机构存款利率后,许多希望尽快享受新利率的储户,纷纷选择将仍在存期内的定期存单提前支取后办理转存.银行提醒储户,1年期存款在54天内、2年期存款在110天内、3年期存款在165天内、5年期存款在284天内提前支取,转存同期限定期存款是合算的.反之不要盲目提前支取,以免得不偿失.