固相萃取/高效液相色谱法对火龙果中手性苯醚甲环唑的分离测定

建立了固相萃取/高效液相色谱测定火龙果中手性苯醚甲环唑的方法。火龙果样品经乙腈提取,石墨化炭黑/氨基固相萃取柱净化后进行测定。实验考察了不同手性色谱柱、流动相组成、流速及进样体积对分离的影响,通过优化分离成功拆分了苯醚甲环唑对映体。优化的色谱条件为:Chrialcel IF-3手性柱为色谱柱,正己烷-乙醇(92∶8,体积比)为流动相,流速为1.0 m L/min,进样量为60μL。在上述条件下,4个对映体基本完全分离,分析时间不超过35 min。单个对映体在0.10~10 mg/L范围内呈良好的线性关系,检出限为0.025 mg/L。分别添加0.4、2.8 mg/kg两个水平的外消旋苯醚甲环唑,测得4个对映体的平均回收率分别为83.7%~99.3%和86.4%~91.6%,相对标准偏差分别为1.3%~7.2%和1.4%~3.1%。该方法的分离时间较短,分离效果好,灵敏度高,适用于火龙果等水果中手性农药苯醚甲环唑含量的测定。