气相色谱-质谱联用技术用于利尿剂的快速初筛和确证

利用微波辅助衍生及宏程序技术,对反兴奋剂条例的禁用列表中的一系列利尿剂药物进行了研究。建立了同时分析尿样中9种利尿剂的气相色谱-质谱联用(GC/MS)测定以及抽检尿样的初筛、确证的新方法。在GC-MS的选择离子监测(SIM)模式下,所建立定量方法的检出限为0.3~6.6μg/L;尿样中的提取回收率为37.6%~96.8%;RSD小于9.7%。由于采用了微波衍生样品前处理技术和宏程序数据处理方法,显著提高了分析效率,不但检测灵敏度完全能满足国际奥委会的要求,而且检测时间缩短3 h以上。方法成功地应用于口服吲达帕胺后尿样的检测,探讨了人尿中吲达帕胺代谢情况,有效进行兴奋剂监控提供了依据。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定鱼虾中5种硝基咪唑类药物及其代谢物

建立超高效液相色谱-串联质谱法测定鱼虾中5种硝基咪唑类药物及其代谢物的分析方法。样品中的目标物经乙酸乙酯提取,正己烷去脂,PCX固相萃取柱净化,采用Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱分离,采用电喷雾正离子模式,多反应监测（MRM）采集数据进行定性与定量分析,外标法定量。5种硝基咪唑类药物及其代谢物在0.5～20 ng/mL质量浓度范围内有良好线性,相关系数均大于0.99,方法定量限为0.2～0.5μg/kg,不同鱼虾样品中三个加标水平的平均回收率为76.5%～106%,相对标准偏差为1.97%～13.4%(n=6)。该方法具有灵敏度高、重现性佳、回收率高、基质干扰少、高效等优点,满足鱼虾中5种硝基咪唑类药物及其代谢物的定性定量检测要求。     

碳纳米管的色谱纯化法

目前碳纳米管的纯化方法很多,有物理法,化学法和物理化学综合法等,然而这些方法仍不能得到高纯度的碳纳米管。色谱法分离纯化碳纳米管已成为近年来研究的热点,该法不仅能高效分离得到高纯度的碳纳米管,而且还能达到长短分离,具有重要的学术和实际意义。已报道的色谱法纯化碳纳米管主要有空间排阻色谱法以及毛细管电泳法,本文对上述色谱法纯化碳纳米管做了详细介绍。     

固相萃取-气相色谱-质谱联用法测定人尿中11种蛋白同化激素

建立了固相萃取（SPE）-气相色谱-质谱联用（GC-MS）同时测定尿样中11种蛋白同化激素的分析方法,并将该方法用于关雄酮（MADE）阳性尿的分析。尿样前处理采用含500mg填料的C18 SPE柱净化浓缩,然后进行酶解,最后由液-液萃取获得待测样品。为了提高灵敏度,待测样品采用硅烷化衍生后进行GC-MS分析。在选择离子监测（SIM）模式下,采用甲睾酮（MT）为内标进行定量分析,方法检出限为0．1～2．0μg·L^-1;分析加标实际样品,回收率在70．5％～121％,相对标准偏差为1．1％～13．9％。     

基于介质温度数值分布规律的冰盖厚度检测分析方法

针对水文预报领域冰层厚度检测过程中对空气与冰层、冰层与冰下水层的分界点难以判断的难题,提出了一种基于介质温度数值分布规律的冰层厚度检测分析方法.新方法在对空气与冰层、冰层与冰下水层的分界点进行分析判断时采用了聚类分析思想,通过采用改进属性归类规则的K-means算法,对采集到的空气、冰与水不同介质的温度数值分布数据进行分类,并对各自属性的温度梯度分布数据集合进行线性拟合,从各拟合曲线交点可以获得空气与冰层、冰层与冰下水层的分界点,进而计算出冰层厚度数值.采用这一方法对2014.12-2015.3内蒙包头黄河河道冰情采集数据进行分析,证明了新方法的可行性.     

基于虚拟仪器技术和网络的综合实验控制系统设计

为实现大型物理实验现场复杂多样的仪器控制,分析了物理实验的特点、过程、环境及仪器控制功能需求,利用虚拟仪器技术、计算机网络技术和数据库技术,建立了一套集成硬件和软件的综合控制管理信息系统,实现记录系统中示波器状态远程批量设置及波形数据自动采集、控制探测系统的高压电源并发加压或退压、保障各测试项目间测试仪器之间时间关联、监控UPS电量和远端现场图片或视频状态。给出了系统的关键的设计思路,列举了某型示波器控制的通用控制代码。结果表明,系统达到了一人总控或多人分权控制实验过程中多种多台仪器的目标,方便快捷地实现不同品牌不同类型示波器的相同功能。     

色散缓变光纤中宽带调制不稳定性谱的产生

本文报道色散缓变光纤中调制不稳定性效应研究.从非线性Schrodinger方程出发,获得了增益谱与纵向色散变化参量和光纤传输距离的一般关系.研究发现,色散缓变光纤中调制不稳定性的增益谱较常规光纤中的宽得多.调节光纤色散纵向变化参量,可以得到较宽的增益谱.该文的研究结果为光纤中利用调制不稳定性产生超短孤子脉冲提供了理论根据.     

激光质地分析纸上样品

报道了用激光微探针飞行时间质谱仪进行纸上样品分析的可行性。对纸上涂布的痕量罗丹明Ｂ和罗丹明６Ｇ进行测试,结果表明纸上分析有极高的灵敏度和信噪比,纸纤维干扰峰少;上基体在纸上进行四苯基卟啉（ＴＰＰ）金属络合物分子是一测定也取得良好效果;对纸上样品分析的基体选择进行了研究,表明液相基体明显优于固相基体。激光质谱对纸上有机物作高灵敏度直接测定为某些特殊分析应用如安全检查、荆事侦察和食品卫生等提供了新方法     

M_2S_3-SO_4~(2-)型催化剂合成高级脂肪酸酯

１引言脂和国民经济关系密切,既是人类食物的重要组成部份和重要的营养物质,又是工业用途广泛的原料。工业上由乙醇与脂肪酸经硫酸液相催化合成酯［‘”’］,但此法副反应多,设备腐蚀严重,后处理工序繁琐,三废处理困难。采用超强酸催化高级脂肪酸酯的合成,可以避免上述缺点。而且这类催化剂可在高温下使用,相对于液体强酸型催化剂ｌ‘１,它们以其不同寻常的酸强度使许多难以进行的反应在很温和的条件下进行,并且具有能耗低、无腐蚀、无污染、工艺简便、用量少、易再生等,因而得到越来越广泛的应用。２实验部分２．１试剂及纯废月…     

填充式skutterudite化合物：BayFexCo4-xSb12的多步固相反应合成及结构

以Ba为填充原子,在x=0—3.0,y=0—0.7的组成范围内,用多步固相反应法合成了单相Ba_yFe_xCo_4-xSb₁₂化合物.用Rietveld方法对结构的精确化结果表明：合成的Ba_yFe_xCo_4-xSb₁₂化合物具有填充式skutterudite结构,Ba的热振动参数(B)比Sb,Fe/Co的大,表明在Ba_y关键词： 填充式skutterudite化合物 固相反应