CO和CH_30N0在Al_20_3负载钯铜合金催化剂上合成草酸二甲酯的原位红外光谱研究

利用原位红外光谱技术研究了常压下CO和CH3ONO多相催化合成草酸二甲酯的反应．发现在草酸二甲酯生成的同时还存在副反应，副产物NO继续与CO反应生成CO2和N2O．铜在合金催化剂中起辅助作用，铜分散把，使CO桥式吸附减少，线式吸附增多．主反应与CO桥式吸附无关，而副反应却依赖于CO的桥式吸附．CO线式吸附具有更高的反应活性．     

基于虚拟仪器技术和网络的综合实验控制系统设计

为实现大型物理实验现场复杂多样的仪器控制,分析了物理实验的特点、过程、环境及仪器控制功能需求,利用虚拟仪器技术、计算机网络技术和数据库技术,建立了一套集成硬件和软件的综合控制管理信息系统,实现记录系统中示波器状态远程批量设置及波形数据自动采集、控制探测系统的高压电源并发加压或退压、保障各测试项目间测试仪器之间时间关联、监控UPS电量和远端现场图片或视频状态。给出了系统的关键的设计思路,列举了某型示波器控制的通用控制代码。结果表明,系统达到了一人总控或多人分权控制实验过程中多种多台仪器的目标,方便快捷地实现不同品牌不同类型示波器的相同功能。     

金属蒸气合成制备有机硅化合物包裹的金属微粒催化剂

用金属蒸气合成法制备了三种有机硅包裹的金属催化剂Ni/D_4,Ni-Mn/D_4,Ni-Mn-La/D_4。用XRD,TEM,XPS,FMR,静磁对它们进行了性质表征。催化剂中金属粒子小于3.5 nm。XPS结果表明催化剂中金属以零价和氧化态多种形式存在,金属被有机硅包裹着,阻止了内层金属被氧化,FMR和静磁结果表明金属微粒呈球形,具有超顺磁性。在催化糠醛合成糠醇加氢反应中,Ni-Mn-La/D_4活性最高。     

双-α-苯甲酰苯乙酮螯合铕醋酸盐与环戊二烯基钠的反应

使(C_6H_5COCHCOC_6H_5)_2Eu·OCOCH_3与C_5H_5Na反应得到了一种热稳定性高,对氧和水都不敏感的黄褐色固体化合物,其熔点为230—232℃。经元素分析及分子量测定,其分子式为(C_6H_5COCHCOC_6H_5)_2EuC_5H_5。 测定了此化合物的紫外吸收光谱和红外吸收光谱,结果表明,其分子结构式可能为(C_6H_5COCHCOC_6H_5)_2Eu-η′C_5H_5。     

A Novel Complex of Na（I）-Nitronyl Nitroxide [Na（NIT- 1＇-MeBzIm）3]ClO4： Synthesis and Crystal Structure

A novel complex [Na（NIT-1＇-MeBzIm）3]ClO4 （NIT-1＇-MeBzIm = 2-{2＇-[（1＇- methyl）benzimidazolyl]}-4,4,5,5-tetramethylimidazoline-1-oxyl-3-oxide） has been prepared and structurally characterized by elemental analysis, IR spectra and X-ray diffraction methods. The title complex crystallizes in trigonal, space group P3 and Z = 2. Crystal data： C45H57ClN12NaO10, Mr = 984.47, a = 13.9411（8）, b = 13.9411（8）, c = 14.8622（16） A, γ= 120°, V= 2501.5（3） A^3, Dc = 1.307 g/cm^3, μ（MoKα） = 0.152 mm^-1, F（000） = 1038, R = 0.0637 and wR = 0.1813 for 1957 observed reflections with I 〉 2σ（I）. X-ray analysis reveals that the Na（I） ion is six-coordinated with three NIT-1＇-MeBzlm radicals. As we know, three radicals coordinating to the Na（I） ion in the main group by a chelate way is the first example. The Na（I） ion resides in a distorted octahedron with a facial configuration. Meanwhile, the intermolecular weak interactions result in a 2-D double layer conformation where the uncoordinated perchlorate anions are inserted in the packing space and take part in the H-bond interactions, and each complex is connected with six neighboring complexes and three perchlorate anions.     

复合最值问题的思考方法

所谓复合最值就是在一群最大(小)值中求最值。其思考方法有以下几种。一、算术平均值法若M,m分别是变数a_1,a_2,…a_n中的最大者与最小者,则对a_1,a_2,…,a_n中任意几个数的算术平均值A均有 M≥A≥m。这虽是一个简单的事实,却应用广泛且易被人忽视。例1 求单位圆内接四边形的最短边的最大值。(82年上海中学数学竞赛试题) 解记圆内接四边形ABCD各边所对劣弧度数分别为AB,BC,CD,DA,则最短边所对劣弧度数小于等于故单位圆最短边的最大值为2sinπ/4=2~(1/2)。此时四     

O-乙基O-芳基N-异丙基硫代磷酰胺酯类化合物的除草活性与其31P化学位移的关系

本文测定了标题所示一类化合物的³¹P的化学位移,并讨论了它与取代基电子性间存在如下的关系δP=-0.9193σ+3.5891F+66.5385提出了³¹P化学位移与此类化合物的除草活性间存在一定的相关性,其关系如下PI₅₀=-0.9025π²+0.9017π-0.5600E_s-0.1620△δP+0.8445I+4.2514并对此关系的适用性及存在偏差作了初步讨论。     

配位体对铑催化烯醛化反应的影响(Ⅰ)—亚磷酸三(3,4—二甲基苯基)酯配位体

本文用二羰基乙酰丙酮铑作催化剂母体,分别以三苯基膦和亚磷酸三(3,4-二甲基苯基)酯为配体,研究了庚烯醛化的络合催化反应动力学,发现亚磷酸三(3,4-二甲基苯基)酯配位体对反应的活性和选择性均优于三苯基膦配位体。文章从电子效应及立体化学两方面讨论了实验结果。     

碧冬茄的挥发性化学成份鉴定及其驱蚊活性研究初报

碧冬茄的挥发性化学成份鉴定及其驱蚊活性研究初报么恩云，李正名，平霄飞，施红林，毕富春，王文丽（元素有机化学国家重点实验室，南开大学元素有机化学研究所天津３０００７１）杨瑞华（南开大学生物系天津３０００７１）在天然植物中蕴藏着极其丰富的生理活性物质。近...     

硫代磷酰胺酯类化合物的合成及其结构与除草活性的定量关系

O-乙基O-芳基N-异丙基硫代磷酰胺酯(Ⅰ)具有除草活性,为了研究这类化合物的结构与活性的定量关系,用O-乙基O-芳基硫代磷酰氯与异丙胺在40％NaOH存在下于0℃反应,制得了30余个化合物Ⅰ,收率及纯度均较理想。并发现化合物的活性大小与苯环上取代基密切相关。根据Hansch方程,发现化合物Ⅰ抑制稗草生长的活性与其苯环上取代基的亲脂性参数π,空间效应参数E_s,电子效应参数σ及场效应参数F密切相关。分别用实验测得的△R_m及△δ_p代替π及σ和F进行回归分析,亦可得较好的相关关系。文中讨论了该两项实验参数在结构与活性定量关系研究中的实用意义。