(ArO)2Sm(THF)4催化N-苯基马来酰亚胺聚合

发现二价稀土配合物二 ( 2 ,6 二叔丁基 4 甲基苯氧基 )钐 [(ArO) 2 Sm (THF) 4]能较好地引发N 苯基马来酰亚胺 (N PMI)的聚合 ,溶剂对聚合的影响较大 ,在四氢呋喃中聚合转化率最高 ,且聚合转化率随单体浓度的提高而提高 ,而温度对聚合的影响不大。     

Ln(η~6-C_6H_6)(AlCl_4)_3对苯烷基化反应的催化作用

研究了中性芳烃稀土配合物Ln(η6 C6 H6 ) (AlCl4) 3(Ln =La ,Nd)对苯烷基化反应的催化作用。Ln(η6 C6 H6 ) (AlCl4) 3 可在温和条件下催化苯与己烯反应给出正己基苯和仲己基苯。探讨了不同催化剂及反应条件对此反应的影响。     

Polymerization of methyl methacrylate by diphenylamido bis (methylcyclopentadienyl) ytterbium complex

Methyl methacrylate (MMA) was effectively polymerized by diphenylamido bis (methylcyclopentadienyl) ytterbium complex (MeCp)2YbNPb2(THF). The reaction can be carried out over a range of polymerization temperature from - 40℃ to 40℃ and gives the poly MMA with high molecular weights. The initiation mechanism was demonstrated by diphenylamido-terminated methyl methacrylate oligomer.     

丁基黄药在CuO表面吸附的二维连续在线原位ATR-FTIR光谱研究

运用连续在线原位衰减全反射傅里叶变换红外光谱(ATR-FTIR)技术测定了纳米CuO表面对丁基黄药的吸附行为.在FTIR谱图中发现有峰的红移现象,吸收峰由1200 cm-1偏移到1193 cm-1,用超纯去离子水脱附,峰强度只有微小的变化,可判断丁基黄药在CuO表面发生了很强的化学吸附.通过对吸附行为进行二维(2D)红外光谱分析,分辨出吸附过程中光谱强度的变化顺序.二维异步相关光谱测定结果表明,1265 cm-1处振动吸收峰最先引起光谱强度的变化,1265 cm-1处吸收峰可归因为表面反应生成的双黄药和黄药分子聚集体的复合峰.根据1200 cm-1处黄药特征吸收峰强度的变化,进行吸附动力学模拟,得出CuO对丁基黄药的最大吸附量为529 mg·g-1,且吸附符合拟二级吸附动力学过程.     

高效液相色谱-串联质谱法同时测定饲料中11种霉菌毒素

建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)同时检测饲料中11种霉菌毒素的分析方法。样品经乙腈提取,MycoSep 228多功能净化柱填料和PRIME HLB固相萃取柱净化;采用Agilent Zorbax SB-C18色谱柱(150 mm×2.1 mm,3.5μm)分离,以甲醇和5 mmol/L乙酸铵水溶液(含0.1%(v/v)甲酸)为流动相梯度洗脱;采用ESI源正、负离子同时扫描,多反应监测(MRM)模式测定,内标法定量。结果表明,11种目标物在各自的线性范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99,定量限为2.0~50.0μg/kg。11种霉菌毒素在3个加标水平(1、2、5倍定量限)下的平均回收率为79.3%~101.6%,相对标准偏差(RSD)为5.9%~13.2%(n=5)。该法简单快速,净化效果好,灵敏度高,适用于饲料中11种霉菌毒素的分析。     

茂基二价钐配合物高效催化己内酯开环聚合

研究了二茂基二价钐配合物(C5H5)2Sm(THF)作为单组分催化剂催化己内脂开环聚合反应,考察了催化剂用量、聚合反应时间、聚合反应温度对己内酯聚合反应的影响。结果表明,配合物(C5H5)2Sm(THF)对己内酯聚合有极高的催化活性且产物的数均分子量较高,当催化剂与单体摩尔比为1：5000时,聚合产率仍可达50.3%,数均分子量可高达32.4万;温度升高,聚合反应的转化率增加,聚合产物数均分子量降低;催化剂用量增加,聚合转化率增加,聚合产物分子量降低;聚合产物的分子量分布较窄;通过凝胶色谱法对聚合产物的分子量及分子量分布进行了表征。     

我国饲料标准中重金属的限制和检测方法

正饲料质量安全关系着食品安全和环境安全,与人类的健康和生存密切相关。重金属元素污染是当前饲料中存在的不安全因素之一,接触常量甚至微量重金属就可对动物或人体造成明显的毒害作用~[1]。重金属元素一旦随着饲料进入动物体内后一般不会发生分解,而是蓄积在动物的肝脏和肾脏等器官,长期残留会引起动物的慢性中毒和急性中毒,并通过食物链危害人体健康;饲料中过量的重金属元     

η~6—芳烃希土有机配合物的合成、结构及性能研究——Ⅰ.Sm(η~6—C_6H_6)(AlCl_4)_3的合成及晶体结构

经过铝粉加热活化的AlCl_3与SmCl_3在苯中反应,得到了Sm(η~6—C_6H_6)(AlCl_4)_3·C_6H_6单晶.其晶体属于三斜晶系,P1空间群,晶胞参数a=9.456(2)(?),b=9.765(3)(?),c=16.776(4)(?),α=96.00(2)°,β=93.76(2)°,γ=111.66(2)°,V=1422.55(?)~3,Z=2.晶体结构是采用Patterson和Fourier合成法解出的,所有非氢原子的坐标及各向异性热振动参数经块矩阵最小二乘法修正,最后偏离因子R=0.031,R_ω=0.035.分子结构中,中心离子Sm(Ⅲ)与六个Cl原子及一个苯环上的六个C原子成键.Sm-C键平均距离2.92(?),Sm-Cl平均距离2.83(?).与希土相连的六个Cl原子,其中之五构成平面五边形,整个分子呈大致的五角双锥形.     

Ce[IV]络合物和取代环戊二烯碱金属盐的反应I.六氯二吡啶铈(IV)与取代环戊二烯碱金属盐的反应

本文研究了反应温度及LM中M的性质(其中M=Na或Li,L=-C5Me5或-C3H7C5Me4)对六氯二吡啶铈(IV)(C5H6N)2CeCL6和LM反应的影响。结果表明,无论采用LNa或LLi,在室温或是-78℃下反应,都得不到相应的Ce[IV]有机络合物。此时,Ce[IV]还原而得到Ce[III]的取代环戊二烯衍生物。当NaC5Me5和(C5H6N)2CeCl6的摩尔比为3:1时,反应后可以得到中性的(C5Me5)CeCl2.Py;当LiC5Me5和(C5H6N)2CeCl6的反应摩尔比提高到4:1时,可以分离到Li[(C5Me5)CeCl3](Py)2。     

Synthesis and Crystal Structure of Tetra（diisopropylamido—N）ytterbium Mono（tetrahydrofuran—O）lithium

1 INTRODUCTION The lanthanide amide complexes are excellent synthetic precursors for lanthanide derivatives, par- ticularly in the reactions involving protonic rea- gents[1]. A few types of lanthanide amide complexes, from homoleptic three- to four-coordinate, have been known for some time[2～4]. Recently, we begin to examine the utility of amide with less steric bulk, such as diphenylamide and diisopropyamide, as li- gands to synthesize homoleptic lanthanide amide complexes. For diphen…