养殖水域悬浮沉积物对几种酚类环境激素污染物的吸附行为

采用高效液相色谱法研究了宁波市象山港某养殖场悬浮沉积物对壬基酚、辛基酚及双酚A 3种酚类环境激素的吸附行为. 结果表明: 壬基酚、辛基酚及双酚A在悬浮沉积物上的吸附是一个复合动力学过程, 吸附量具有波动特征; 吸附等温线可用Henry线性分配模型及Freundlich模型进行数学描述; 沉积物对3种酚类环境激素的平衡吸附量大小为壬基酚>辛基酚>双酚A; 有机质含量影响壬基酚、辛基酚及双酚A在沉积物中的吸附行为, 3种沉积物的平衡吸附量大小表现为加腐殖酸沉积物>沉积物原样>去除有机质的沉积物; 酚类环境激素在沉积物中的浓度积累增大了养殖水域底栖生物的接触风险.     

壬基酚对三角帆蚌的毒性效应

利用壬基酚对三角帆蚌进行急性毒性试验,获得三角帆蚌在壬基酚溶液中的安全浓度;在安全浓度范围内设定了2个浓度的实验组进行慢性毒性试验,并取蚌的鳃、肝脏、性腺进行石蜡切片观察。结果表明壬基酚对三角帆蚌的急性毒性24、48、72、96h的LC50分别为65.924、45.182、27.374和16.226mg·L-1,安全浓度为1.623mg·L-1。利用0.5和1.0mg·L-1壬基酚浓度进行慢性毒性试验21d后,三角帆蚌鳃和肝组织的损伤随壬基酚浓度增加而加深;而2种浓度壬基酚处理的精巢症状基本相似,表现为精原细胞破裂,精子外泄且大多数死亡,精子细胞数目减少,细胞排列紊乱,说明NP对三角帆蚌精巢的损伤比其它组织严重。 更多还原     

宁波市内河几种酚类环境激素的污染状况及分布特征

应用固相萃取、超声萃取及高效液相色谱法对宁波市内河10个采样点的壬基酚、辛基酚和双酚A进行了检测. 结果表明: 宁波市内河水体及沉积物中均不同程度地检出了壬基酚和双酚A, 辛基酚的检出率约为50%; 壬基酚、辛基酚和双酚A在内河水体中的浓度最大值分别为4.516μg?L-1、0.384μg?L-1和1.594μg?L-1, 在沉积物(干重)中的含量最大值分别为0.811μg?g-1、0.139μg?g-1和0.223μg?g-1. 江北大河、宁大内河及护城河的水体与沉积物中的浓度值较高, 城湾水库、姚江及后西河相对较低; 水体及沉积物中3种酚类环境激素的浓度值夏季低于冬季, 水体和沉积物中的污染物浓度存在正相关关系. 宁波市内河受到3种酚类环境激素的污染, 对水生生物具有一定的生态风险.     

阴/非离子表面活性剂复配体系对O/W乳液粒径及稳定性的影响

通过乳液储存稳定性观察、粒径分布测试,考察了阴/非离子表面活性剂中复配体系浓度、乳化剂的添加方式、乳化方法以及阴/非离子表面活性剂的配比对甲苯/水的水包油(O/W)乳液粒径的影响.当壬基酚聚氧乙烯(4)醚(TX-4)与十二烷基苯磺酸钠(SDBS)复配质量比为3∶7,乳化剂总质量分数为5%,乳化剂的添加方式为将亲水亲油的乳化剂分别溶解在水和油中,然后将油相逐滴加入到水相中进行乳化,乳化方法采用超声功率400W,时间为15min时,可以得到粒径为0.72μm的O/W型乳液,该乳液粒径分布和稳定机理符合奥氏熟化效应.     

基于统计和规则混合策略的维吾尔人名识别研究

本文采用统计和规则相结合的混合策略,提出一种维吾尔人名的自动识别方法.该方法利用知识库中的统计信息,对维吾尔人名做初步的提取,分析维吾尔人名构成的各类特征,提取特征集,总结相应的识别规则,对候选人名进行识别,并消除歧义.在此基础上构建了维吾尔人名识别系统,并对系统进行了封闭和开放测试,实验结果表明,封闭测试的准确率达到88.47%,召回率达到85.1%.     

3-乙基-5-吡唑酸乙酯的合成研究

在合成中间体丙酰丙酮酸乙酯中,对反应温度和反应溶剂进行了优化试验,发现用乙醚作溶剂在5 C以下时,反应收率和中间体质量分数分别达到90%和95%以上.制备3-乙基-5吡唑酸乙酯中,对反应温度和丙酰丙酮酸乙醋与水合肼摩尔比进行了优化试验,发现在0 C以下,摩尔比在1:1.2以上时,目标产物的质量分数和收率达到94%和87%以上.     

1,3-双(γ-氯丙基)-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷的制备

以二甲基氯硅烷和γ-氯丙烯为原料,经硅氢加成、水解缩合两步反应得到双官能团有机硅烷单体1,3-双（γ-氯丙基）-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷,总产率为81.0%.对第1步硅氢加成反应进行了条件优化,确定最佳条件为：反应时间5 h,催化剂用量2×10^-5 g·mL^-1,反应物配比1∶1,此时产率可达83.8%;第2步水解缩合反应产率为96.7%.采用红外光谱、核磁共振、气相色谱-质谱联用等检测方法对产物进行了结构鉴定.     

N,N′-联苄基-2-苯基四氢咪唑的合成

以苯甲醛和乙二胺为原料,经缩合、催化加氢两步法合成标题产物,产物通过质谱、红外光谱、核磁共振氢谱及元素分析,对其结构进行确证.与传统的方法相比产率有所提高,而且反应条件温和,缩短了时间,简化了操作步骤.     

第四次全国精细化工中间体橡塑助剂生物化工技术经济与应用开发学术交流会征文通知(第一轮)

为推动我国精细化工中间体、像塑助剂和生物化工的发展,总结近年研究、生产和市场开发的成果,中国化工会精细化工专业委员会决定于2000年在西安市召开第四次全国精细化工中间体橡塑助剂生物化工技术经济与应用开发学术交流会,本次会议由全国精细化工中间体协作网组织,中国兵器工业部第204研究所(西安近代化学研究所)承办,现将会议征文有关事项通知如下:1.征文范围:各类精细化工中间体(包括基本有机化工原料)、橡塑助剂和生物化工的基础研究、新产品、新技术、新工艺、新设备、应用与市场报告、国内外现状和进展综述等。2.征文要求:1应征论文…     

6种新型3-苯甲酰甲基硫代-1,2,4-三唑的合成

以1-芳酰基-3-苯氨基硫脲和2-溴代苯乙酮为主要原料,以二氯甲烷为溶剂,在弱碱三乙胺催化下合成了6种新的3-苯甲酰甲基硫代-1,2,4-三唑类化合物,产率为72%～86%,产物的结构通过红外光谱、核磁共振光谱和高分辨质谱进行了表征.     

双系统离子色谱法同时测定湖水中的氨氮和过硫酸根

研究过硫酸盐降解水体中氨氮等含氮化合物的能力,必须掌握能够同时监测水体中以氨氮为代表的含氮化合物以及过硫酸根含量的分析方法.建立了一种同时测定湖水中氨氮和过硫酸根的双系统离子色谱法.过硫酸根在一定的光、热、过渡金属离子条件下可分解水体中的氨氮.通过双系统离子色谱,分别以甲烷磺酸和氢氧化钾为淋洗液,抑制电导检测.结果表明:该方法氨氮检出限为0.005mg·L~(-1),过硫酸根检出限为0.009mg·L~(-1),相对标准偏差均小于1.78%,加标回收率为98.2%~103.5%,为环境实时监测提供了方便、快捷、有效的分析方法.     

鱿鱼酱发酵乳酸菌选择与生产工艺优化

以鱿鱼为原料,通过乳酸菌发酵制造具有良好风味与营养价值的鱿鱼酱产品,并通过快速发酵实现鱿鱼酱产品质量和风味的稳定控制.比较前期初筛的乳酸菌蛋白酶活性,在确定发酵乳杆菌(Lf01)和短乳杆菌(Lb-1)的活性优势后,进一步探究其产酸、耐盐、耐香辛料和耐酒精特性,确定发酵辅料的添加量.采用响应面优化方法,研究了复合菌发酵的最佳接种量、发酵时间和发酵温度,得到了鱿鱼酱最适发酵条件为35℃下发酵24 h,添加1.0%的发酵乳杆菌和短乳杆菌复合发酵剂,菌种比例1:1,接种量为2.4×10⁸ CFU·g^-1,所得产品的品质、色泽和风味最佳.研究结果可为海洋鱿鱼的发酵加工提供理论基础.     

阳离子交换色谱-抑制电导检测法测定过渡金属

采用离子色谱抑制电导检测若干过渡金属离子．由于淋洗液抑制后成中性,过渡金属离子易发生水解形成氢氧化物沉淀而无法采用抑制电导检测,实验中采用在常规强酸淋洗液中加入两性离子,用于控制抑制后淋洗液的pH值．经过实验,在Waters IC-Pak CM／D柱上（150mm×3．9mm,ID）确定淋洗液条件为6．5mmol·L^-1甲基磺酸（MSA）和10mmol·L^-1 4-羟基乙基哌嗪乙磺酸（HEPES）,Co^2＋、Ni^2＋、Zn^2＋和Cu^2＋等4种过渡金属离子在抑制电导检测下得到了检测信号并与碱金属、铵离子和碱土金属离子获得了较好的分离．在该实验条件下,方法具有较好的灵敏度（检测下限1．31～31．2μg·L^-1）和重现性（时间RSD小于0．86％,峰面积RSD小于5．09％）．     

超高效液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中抗生素和农药浓度

基于快速有效的基质净化方法,结合超高效液相色谱-串联质谱技术,建立了测定蜂蜜中39种抗生素及25种农药的检测方法.蜂蜜样品经乙腈+水（v/v=8：2）提取,用PRiME HLB净化,超高效液相色谱-串联质谱（ultra-performance liquid chromatography tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS）分析测定,通过多反应监测模式（MRM）分析目标化合物,并进行基质标准曲线定量.在测定浓度范围内呈良好线性关系,相关系数大于0.99;农兽药的检出限为0.02~3.8 μg·kg^-1,定量限为0.1~11.5 μg·kg^-1;在3档浓度的添加回收实验中,39种抗生素的回收率在72%~119%内,25种农药的回收率在72%~115%内,相对标准偏差均小于15%.随机抽取浙江市场上在售的52份蜂蜜样进行检测分析和膳食暴露评估,共检出罗红霉素、诺氟沙星和环丙沙星3种抗生素,检出率分别为2.6%,8.6%和3.9%,浓度分别为59.6~214.4,4.7~1 486.3和5.9~215.1 μg·kg^-1.膳食暴露评估结果表明,蜂蜜中抗生素残留对10岁以下组群的风险高于其他组群、女性消费者高于男性消费者;% ADI<100,说明膳食暴露评估风险水平尚可接受.因在计算中存在诸多不确定性因素,对组群的风险评估尚需进一步分析.     

超临界流体色谱法同时测定海洋水体及沉积物中的4种双酚

在超临界流体色谱分析条件下，建立了由液液萃取与超临界流体色谱（supercritical fluid chromatography，SFC）同时测定海洋水体中双酚A（BPAF）、双酚AF（BPA）、双酚C（BPC）、四溴双酚A（TBBPA）4种内分泌干扰物的方法。实验结果表明，当SFC流动相为超临界态二氧化碳和甲醇，检测波长为230 nm，柱温为36 ℃、流速为2.0 mL·min^-1、系统背压为12 MPa时，5 min内即可实现对双酚类化合物的分离。在线性浓度范围内，双酚类化合物的线性相关系数均高于0.998 9，检出限为0.03~0.06 mg·L^-1，4种双酚类化合物在实际样品中的加标回收率为85.7%~112.0%，相对标准偏差均小于10.3%。本文方法可简便快速地检测海洋水体中的双酚，灵敏度和选择性较高，对研究和追踪海洋环境中双酚类化合物的分布具有重要意义。     

SPE-HPLC法同时测定多种浓缩果汁中的噻菌灵和多菌灵

建立了一种可同时测定多种浓缩果汁中噻菌灵(TBZ)和多前灵(MBC)残留量的固相萃取-高效液相色谱分析法(SPE-HPLC).浓缩果汁样品与水按一定比例稀释后.经调整pH值(10.0).离心,过滤后,用混合相同相萃取小柱进行提取、净化.最后用配有二级管阵列检测器(DAD)的液相色谱仪检测,外标法定量.加入回收率实验结果证明.该方法对噻菌灵和多菌灵的检出限均为0.01 mg·L~(-1),回收率分别为75.7%～102.1%和80.2%～105.5%,测定的相对标准偏差均≤6.0%.     

降血糖新药格列美脲的HPLC含量测定法

采用ZORBAX—C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),以甲醇-0.03 mol/L磷酸二氢胺水溶液(70:30,用磷酸调节缓冲盐水溶液的pH为3.5)作为流动相,流速1.0 mL/min;紫外检测波长为230 nm.用安定做为内标测定格列美脲(glimepiride,GMD)原药的含量.此方法对格列美脲的线性范围是10μg/mL～200 μg/mL,相关系数r>0.999 9;最低检测限为1.2 ng;平均回收率为99.39％～100.34％.RSD是0.33％～0.37％.结果表明用反相HPLC测定格列美脲原药含量操作简便,结果准确.     

纳米技术及其在纺织上的应用

对纳米技术的基本情况进行了论述，同时详细介绍了纳米材料和技术在纺织纤维材料加工方面的应用领域和产品特点，指出在纺织上利用纳米技术对于研究，开发、生产新一代的功能性化学纤维织物，绿色环保织物，扩大纺织品的应用范围，应对国际市场具有积极意义。     

暂存和运输方式对野生三疣梭子蟹暂养的影响

三疣梭子蟹是我国重要的海产经济蟹类, 野生梭子蟹的暂养是一种高效利用梭子蟹自然资源的经济手段. 为探究适合野生三疣梭子蟹暂养的方法, 研究了野生三疣梭子蟹捕捞后不绑螯堆积式暂存(M1)、绑螯单个体式暂存(M2)两种暂存方式以及橡皮筋绑螯堆叠盛放于塑料筐中运输(T1)、不绑螯单个盛放于单体盒中运输(T2)两种运输方式分别对其暂养存活的影响, 并以超氧化物歧化酶(SOD)、总抗氧化能力(T-AOC)、丙二醛(MDA)、血糖、皮质醇、热休克蛋白(HSP70)几种生理指标了解其生理响应特征. 结果显示: (1)不同暂存方式对野生三疣梭子蟹暂养的影响中, M2方式暂存的蟹暂养累积存活率为91.4%, 显著高于M1 (P<0.05), M1组蟹累积存活率为70.0%; 根据对M1、M2组蟹血淋巴中几种生理指标的检测, 引起两组蟹存活率差异的原因可能是M1暂存方式对蟹造成不可逆的损伤胁迫, 抗氧化及应激能力显著降低, 生理机能和免疫防御能力受损. (2)不同运输方式对野生三疣梭子蟹暂养的影响中, T2方式运输的蟹暂养累积存活率为41.5%, 略高于T1 (P>0.05), T1组蟹累积存活率为30.8%; 根据对T1、T2组的蟹血淋巴中几种生理指标的检测, 引起两组蟹存活率差异的原因可能是以T1方式运输的蟹受到挤压胁迫, 抗氧化及应激能力略低于T2. 综上分析, 以绑螯单个体式的暂存方式和不绑螯单个盛放于单体盒中的运输方式获取的野生三疣梭子蟹更适合暂养.