降血糖新药格列美脲的HPLC含量测定法

采用ZORBAX—C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),以甲醇-0.03 mol/L磷酸二氢胺水溶液(70:30,用磷酸调节缓冲盐水溶液的pH为3.5)作为流动相,流速1.0 mL/min;紫外检测波长为230 nm.用安定做为内标测定格列美脲(glimepiride,GMD)原药的含量.此方法对格列美脲的线性范围是10μg/mL～200 μg/mL,相关系数r>0.999 9;最低检测限为1.2 ng;平均回收率为99.39％～100.34％.RSD是0.33％～0.37％.结果表明用反相HPLC测定格列美脲原药含量操作简便,结果准确.     

金属锡促进的a-澳代醋与二硒醚反应合成a一硒代醋

本文报道在四氢吠喃中通过金属锡促进Q_澳代酷与二硒醚反应生成a一硒代酷，反应条件温和，产率良好.     

1-取代-2羟氨苯并咪唑的合成

合成1-取代-2-氨基苯并咪唑2位氮氧化的代谢产物，作为进行该类化合物代谢分析时的标准对照品，以邻苯二胺作为初始原料，经过4步反应合成1-取代-2-羟氨苯并咪唑，通过对合成的终产物及其前体化合物的^1H—NMR和元素分析等数据的分析比较，发现其与目的产物的化学结构完全一致，合成的系列化合物确为1-取代-2-羟氨苯并咪唑类化合物。     

抗癌药4-吗啉代吡啶-2-甲醛缩氨基硫脲(4-MP)的合成

缩氨基硫脲类是近年来国外在筛选过程中发现的具有较好疗效和较新结构的抗癌药物。其第一代药物以5-羟基吡啶-2-甲醛缩氨基硫脲(5-HP)(Ⅰ)为代表,曾进入白血病治疗的临床试验阶段。这类药物的作用机制已证明是与体内的二价铁离子螯合而阻断肿瘤细胞产生的核糖核苷双磷酸酯还原酶(RDR),从而抑制了脱氧核糖核酸(DNA)的合成。我们曾于1973年合成了5-HP并由浙江卫生实验院进行药理试验。