基质分散固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定鱼肉中吡喹酮和克螨特

鱼肉样品（2.0g）按基质固相分散萃取法与10mL乙腈以6 000r.min-1转速匀浆1min,随即与4g无水硫酸镁和1.5g氯化钠混合,并以5 000r.min-1转速离心3min,移取上清液1mL,与N-丙基乙二胺和C18粉末各50mg混匀,以10 000r.min-1转速离心3min。取上清液0.5mL与0.5...     

超高效液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中抗生素和农药浓度

基于快速有效的基质净化方法,结合超高效液相色谱-串联质谱技术,建立了测定蜂蜜中39种抗生素及25种农药的检测方法.蜂蜜样品经乙腈+水（v/v=8：2）提取,用PRiME HLB净化,超高效液相色谱-串联质谱（ultra-performance liquid chromatography tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS）分析测定,通过多反应监测模式（MRM）分析目标化合物,并进行基质标准曲线定量.在测定浓度范围内呈良好线性关系,相关系数大于0.99;农兽药的检出限为0.02~3.8 μg·kg^-1,定量限为0.1~11.5 μg·kg^-1;在3档浓度的添加回收实验中,39种抗生素的回收率在72%~119%内,25种农药的回收率在72%~115%内,相对标准偏差均小于15%.随机抽取浙江市场上在售的52份蜂蜜样进行检测分析和膳食暴露评估,共检出罗红霉素、诺氟沙星和环丙沙星3种抗生素,检出率分别为2.6%,8.6%和3.9%,浓度分别为59.6~214.4,4.7~1 486.3和5.9~215.1 μg·kg^-1.膳食暴露评估结果表明,蜂蜜中抗生素残留对10岁以下组群的风险高于其他组群、女性消费者高于男性消费者;% ADI<100,说明膳食暴露评估风险水平尚可接受.因在计算中存在诸多不确定性因素,对组群的风险评估尚需进一步分析.     

亲水色谱柱-超高效液相色谱法测定饲料中纳多洛尔含量

用Waters AcQuity BEH Hilic亲水色谱柱-超高效液相色谱法测定了饲料中纳多洛尔的含量。样品先后2次用1%(φ)酸化甲醇溶液15,10mL超声提取,合并两次上清液,并分取5mL,通过MCX SPE小柱净化。用5%(φ)氨化甲醇溶液5mL洗脱。洗脱液在40℃用吹氮蒸干。残渣用由乙腈、0.5%甲酸溶液和水以体积比10比15比75组成的混合液1mL溶解,分取1.0μL进行色谱分析。采用亲水色谱柱为固定相及上述乙腈-甲酸溶液-水的混合液作流动相,纳多洛尔得到很好分离,纳多洛尔的质量浓度在0.01~20mg·L-1之间与峰面积呈线性关系。方法的测定下限(10S/N)为0.01mg·kg-1。用标准加入法测得回收率在78.5%~95.0%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)均小于8%。     

高效液相色谱-串联质谱法测定蔬菜中氯虫苯甲酰胺和氟虫双酰胺残留

建立了蔬菜中氯虫苯甲酰胺和氟虫双酰胺残留量的高效液相色谱-串联质谱同时分析方法.蔬菜样品加入乙腈高速匀浆,提取液中加入无水MgSO4和NaCl,振荡离心后,取上清液稀释后直接进样,液相色谱-串联质谱电喷雾正离子扫描同时分析氯虫苯甲酰胺和氟虫双酰胺.以甘蓝、白菜、黄瓜、辣椒、番茄和茭白6种蔬菜为基质进行4个添加水平和5次重复性实验,结果表明, 添加浓度为0.01～5 mg/kg,蔬菜中氯虫苯甲酰胺和氟虫双酰胺添加回收率为85.4%～105%,相对标准偏差(RSD, n=5) 为2.5%～12%,氯虫苯甲酰胺和氟虫双酰胺的方法检出限(LOD)分别为0.0003 和0.002 mg/kg,定量限(LOQ)分别为0.001和0.006 mg/kg.本方法操作简单,灵敏度、回收率和重复性均良好.     

分散液相微萃取/液相色谱串联质谱法快速测定猪尿中的盐酸克伦特罗与氯霉素

采用分散液相微萃取净化技术,建立了快速测定猪尿中盐酸克伦特罗和氯霉素残留的高效液相色谱-串联质谱分析方法.取5 mL猪尿样品,分别加入5 ngD9-盐酸克伦特罗和D5-氯霉素内标,调节pH至10.0,加入10％ NaC1,经250 μL三氯甲烷和750 μL异丙醇分散萃取后离心,转移下层沉淀,氮吹后以甲醇水溶液定容,采...     

亲水作用色谱-串联质谱测定蔬菜中灭蝇胺及其代谢物三聚氰胺

建立了亲水作用色谱-串联质谱测定蔬菜中灭蝇胺及其代谢物三聚氰胺的方法.蔬菜样品匀浆后经甲醇-水提取,取适量酸化后提取液经阳离子固相萃取柱净化,洗脱液用氮气吹干,残留物用5 mL流动相定容.采用亲水作用色谱(Hilic)分离,在电喷雾-选择反应监测模式下,进行定性和定量分析.以基质校正曲线计算,添加浓度为0.04和0.20 mg/kg时,灭蝇胺的回收率为84.2%～101.3%; 相对标准偏差(RSD)为4.5%～10.7%;三聚氰胺的回收率为72.5%～97.1%; RSD为4.3%～10.8%;灭蝇胺和三聚氰胺的定量限分别为0.01和0.005 mg/kg.利用本方法检测了多种蔬菜样品中灭蝇胺、三聚氰胺的含量.     

高效液相色谱法测定动物源食品中磺胺类药物残留量

试样中残留磺胺药物用乙腈提取并经正己烷萃取和通过碱性氧化铝层析柱进行净化。所得乙腈-水（30＋70）洗脱液用于高效液相色谱法测定。采用C18色谱柱（250mm&#215;4．6mm）作固定相,以乙腈（A）及乙腈＋乙酸＋水（20＋1＋79）的混合液（B）按不同比例混合液作流动相进行梯度淋洗使5种磺胺药物分离,最后在270nm波长处作紫外检测,所测定的磺胺药物的质量浓度与其峰面积之间在0．05～1.00mg&#183;L^-1范围内呈线性关系。方法的测定下限（S／N=10）为0．04mg&#183;kg^-1,以猪肉样品为基体加入3种药物的标准溶液进行回收试验,测得回收率在73．65％～93．45％之间。     

分散液液微萃取/液相色谱串联质谱法快速测定蜂蜜中10种杀螨剂

采用超声辅助-分散液液微萃取技术,建立快速测定蜂蜜中10种杀螨剂(四螨嗪,喹螨醚,吡螨胺,噻螨酮,乙螨唑,蝇毒磷,哒螨灵,克螨特,螺螨酯,唑螨酯)残留的液相色谱-串联质谱分析方法。电喷雾正离子扫描模式检测10种杀螨剂,基质匹配曲线定量。10种杀螨剂在0.10~100μg/L范围内线性良好,四螨嗪、喹螨醚、噻螨酮、乙螨唑、螺螨酯的定量限(S/N=10)为3.0μg/kg;蝇毒磷、哒螨灵、克螨特的定量限为1.5μg/kg;吡螨胺的定量限为2.0μg/kg;唑螨酯的定量限为2.5μg/kg。10种杀螨剂在10,50,100μg/kg加标浓度下,回收率在72%~107%之间,相对标准偏差RSD12%。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中的14种杀虫剂残留北大核心CSCD

采用超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定蜂蜜中的14种杀虫剂残留,并对自制的毒死蜱-D_(10)同位素内标的适用性进行筛选。样品经乙腈提取,氨基净化柱净化后,以ACQUITY UPLC BEH C_(18)色谱柱为分析柱,甲醇-2mmol·L^(-1)甲酸铵溶液混合液为流动相进行梯度洗脱,质谱中选择电喷雾正离子源和多反应监测模式。经验证毒死蜱、噻螨酮、炔螨特、蝇毒磷、倍硫磷、伏杀硫磷、甲基嘧啶磷、甲基毒死蜱可用毒死蜱-D_(10)作为内标进行定量,吡螨胺、哒螨灵、螺螨酯、乙螨唑、唑螨酯、杀螟硫磷则用基质匹配法定量。14种杀虫剂的线性范围为1.0~200μg·L^(-1),检出限(3S/N)为0.01~0.20μg·kg^(-1),测定下限(10S/N)为0.03~0.50μg·kg^(-1)。加标回收率在81.9%~129%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)不大于11%。     

毒死蜱D_(10)溶液标准物质的制备及定值

介绍毒死蜱D_(10)溶液标准物质的制备及定值方法。采用稳定同位素标记物毒死蜱D_(10)为原料,丙酮为溶剂,经定量称取和定体积溶解,制备了质量浓度为100 mg/L的毒死蜱D_(10)溶液标准物质。分别用F检验法和直线拟合法对制得的毒死蜱D_(10)溶液标准物质进行均匀性和稳定性验证,结果表明,研制的标准物质均匀性良好,在20℃,4℃,–25℃下可稳定存放半年,定值结果的扩展不确定度为1.6 mg/L(k=2)。