抗癫痫药唑尼沙胺的HPLC质量分数测定法

采用ZORBAX Eclipse XDB-C18色谱柱（4．6mm×150mm，5μm），以甲醇-水（80：20）作为流动相，流速为0．3mL／min；紫外检测波长为240nm．用卡马西平作为内标测定唑尼沙胺（zonisamide，ZNS）原药的质量分数,此方法对唑尼沙胺的线性范围是5～100μg／mL，相关系数r=0．9998;最低检测限为0．9ng;平均回收率为98．52％～102．49％，RSD是0．28％～1.21％．结果表明用反相HPLC测定唑尼沙胺原药质量分数操作简便，结果准确．     

HPLC法测定肿节风药材中异秦皮啶和迷迭香酸的含量

建立了肿节风中异秦皮啶和迷迭香酸含量的测定方法。以乙腈-0.1%磷酸溶液(20:80,V/V)为流动相,流速为1.0 mL/min,柱温35℃,UV检测波长为342 nm。样品经0.45μm微孔滤膜过滤后,按选定的色谱条件进行分析,异秦皮啶和迷迭香酸分别在0.011~2.214μg/mL、0.022~2.198μg/mL范围内线     

高效液相色谱-荧光分析法测定人体尿液中的墨蝶呤

建立了人体尿液中墨蝶呤的高效液相色谱-荧光分析方法.尿液经乙腈处理,过0.45μm水相滤膜后定容,可进行液相色谱分析.色谱柱为Kiamonsil C18柱,以水-甲醇(80∶20,υ/υ)为流动相,流速为1.O mL/min,荧光检测波长为λex=425nm,λem=530nm.墨蝶呤含量在0.005-1.0μg/mL范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系,线性回归方程为y=106x-328.02(r=0.9990),检测限是0.002μg/mL.其加标平均回收率在98.7%～106.8%之间,相对标准偏差小于7.34%.该方法简便,应用于胃癌病人和健康人尿样中墨蝶呤测定,结果较好.     

中国美利奴军垦绵羊发情周期血液中促黄体激素,孕酮变化的研究

本实验用放射免疫测定法测定了中国美利奴军垦型绵羊(8只)发情期血液中促黄体激素(LH),孕酮含量及其变化。LH含量在黄体期为4.9±0.31μg/l;发情开始后约6～12h其含量达到53.2±0.11μg/l。孕酮含量在黄体期最高值为2.4±0.21μg/l;在发情开始到第3天含量为0.39±0.21μg/l。     

新疆圆柏总黄酮的抗氧化活性及在食品保鲜中的应用

为探究新疆圆柏总黄酮(Flavonoids from Sabina vulgalis Ant.,SVFDs)的抗氧化活性,以及在食品保鲜中的应用;将20 mg/ml SVFDs梯度稀释为100μg/mL、50μg/mL、25μg/mL、12.5μg/mL浓度,抗坏血酸Vc为阳性对照,同时设置空白对照,阴性对照.FRAP法测定SVFDs总抗氧化活性,铁氰化钾法测定总还原力;检测不同浓度SVFDs对ABTS自由基、DPPH自由基、羟基自由基的清除作用;以小番茄果(Lycopersivon esculentum Mill.)和草莓(Fragaria×ananassa Duch.)为实验材料,检测SVFDs对超氧化物歧化酶SOD活性、丙二醛MDA含量的影响.结果显示,SVFDs具有显著的抗氧化活性,且随着浓度升高,抗氧化活性能力增强;虽然低浓度SVFDs还原能力不显著,但随着SVFDs浓度的升高,还原能力逐渐增强;同时SVFDs能够不同程度的清除ABTS自由基、DPPH自由基、羟基自由基活性;半抑制浓度IC50值分别是188.4μg/mL、2.251μg/mL、1 428.57μg/mL.保鲜实验结果显示,SVFDs可提高小番茄果、草莓中SOD的活性,显著降低MDA的含量.研究表明新疆圆柏总黄酮具有较强的抗氧化活性,选择性清除自由基能力,延长食品贮藏时间,作为果蔬保鲜剂,具有一定的开发潜力.     

催化动力学光度法测定超痕量铬（VI）的研究

在氨性介质中,超痕量铬(Ⅵ)能催化过氧化氢氧化偶氮胂I褪色.通过研究该反应的最佳条件和动力学参数,建立了测定超痕量铬(Ⅵ)的新方法.该方法检测限为7.27×10-11g铬(Ⅵ)/mL,测定范围为0～0.10μg铬(Ⅵ)/25 mL,用于测定环境中铬(Ⅵ),获得满意结果.     

反相高效液相色谱法测定金边瑞香提取物中紫丁香苷、瑞香素和伞形花内酯

采用反相高效液相色谱法建立一种同时测定金边瑞香提取物中活性成分紫丁香苷、瑞香素和伞形花内酯含量的方法。以乙腈-甲醇-0.1%磷酸水溶液为流动相,流速为1.0 mL.min-1,色谱柱C18,检测波长为225 nm,柱温20℃。结果表明:紫丁香苷(syringin)、瑞香素(daphnetin)和伞形花内酯(umbelliferone)浓度与峰面积呈良好的线性关系,线性范围分别为0.0252~0.126μg,r=0.999 3;0.263 4~1.317μg,r=0.999 9;0.203 4~1.017μg,r=0.999 9。加样平均回收率(n=3)分别为107.04%,RSD=0.44%;105.59%,RSD=0.96%和98.18%,RSD=0.17%。该方法简便,准确,重现性好,适用于金边瑞香中紫丁香苷、瑞香素和伞形花内酯的含量测定。     

微分脉冲溶出伏安法测定食品中的香兰素

报道了食品中香兰素的伏安测定方法。在pH6.0磷酸氢二钠－柠檬酸缓冲溶液中，香兰素有一灵敏的氧化峰，峰电位为620mV(vs.Ag/AgCl)。峰电流与香兰素的浓度在1．0－20．0μg/mL范围内呈线性关系。检测限为0．8258μg/mL。对香兰素的电化学行为进行了较详细的探讨。该法用于食品中香兰素含量的测定，结果令人满意。     

桑叶提取物中槲皮素和山萘酚的含量测定

建立HPLC法测定桑叶提取物中水解槲皮素和山萘酚的含量．先用甲醇-盐酸混合液（甲醇终浓度50％,盐酸终浓度2．0mol·L^-1）水解桑叶提取物中的黄酮类成分成槲皮素和山萘酚,以HPLC法测定槲皮素和山萘酚含量．色谱柱为Diamonsil钻石C18柱,流动相为甲醇-0．2％磷酸（63：37,体积分数）,流速为1．0mL·min^-1,检测波长为370nm．结果表明槲皮素在0．84～26．8μg·mL^-1之间,山萘酚在0．44～14．2μg·mL^-1之间呈良好的线性关系,平均回收率分别为101．3％和99．5％．该测定方法准确、重复性好,可用于桑叶提取物中槲皮素和山萘酚的含量测定．     

反相液相色谱法测定啤酒花浸膏中的α-酸和β-酸

用反相液相色谱法测定了啤酒花浸膏中α-酸和β-酸含量,以NovapakC18(150 mm×3.9 mm ID,4 μm)为分析柱,甲醇∶水(85∶15,v/v,磷酸调pH=2.5)为流动相,紫外313 nm检测.样品用甲醇溶解过滤后直接进样,外标法定量.α-酸和β-酸的线性范围分别为0.042 5-0.690 mg/mL、0.020-0.32 mg/mL,平均加样回收率分别为98.2%,97.3%,RSD%分别为1.3%、1.2%(n=5),最低检测浓度均为0.001 mg/mL.本法7 min完成一次分析,具有简单、快速、准确等特点.     

HPLC法测定人体尿液样品中的4'-羟基黄烷酮和6-甲氧基黄烷酮

报道一种快速测定人体尿液中4'-羟基黄烷酮和6-甲氧基黄烷酮的HPLC方法.采用自制的大蒜新素键合硅胶填充柱(DTSP,4.6 mm i.d.×15 mm,10 μm),以乙腈/1.5%三乙胺-甲酸(65:35,v/v,pH=3.0) 为流动相,流速设定为1.0 mL·minn~(-1),检测波长为 257 nm时,实现了人体尿样品中上述黄烷酮化合物的良好分离.4'-羟基黄烷酮的线性范围为5～100 mg·L~(-1),r=0.992 0;6-甲氧基黄烷酮线性范围为5～100 mg·L~(-1),r=0.999 1,它们的最低检出限分别为1.03 ng和1.56 ng,平均回收率分别为99.02%～99.26%和98.21%~98.62%,相应的RSD分别小于0.354%和0.605%(n=5).该方法快速、简便、可靠,适用于人体尿液样品中上述黄烷酮分离分析.     

基质固相分散-气相色谱/质谱法测定土壤中13种多溴联苯醚

建立了基质固相分散萃取-气相色谱/质谱法测定土壤中13种多溴联苯醚的分析方法.对固相分散剂种类、样品与分散剂用量比例、洗脱溶剂及用量进行了选择和优化.最佳前处理条件为:2g样品与4g酸性硅胶固相分散剂研磨10min,混合物装入预先填好4g无水硫酸钠和4g酸性硅胶的玻璃柱中,以50mL正己烷/二氯甲烷(v:v=1:1)混合液洗脱并浓缩至0.5 mL,进GC-MS分析.13种多溴联苯醚在2~200ng·g~(-1)内呈良好的线性关系(R20.992).平均加标回收率在81%~103%,相对标准偏差(RSD)小于15%(n=3),方法检出限为75~950pg·g~(-1),可以满足土壤中痕量多溴联苯醚残留分析的要求.     

离子色谱法同时测定3种有机膦酸类阴垢缓蚀剂

建立了同时测定有机膦酸类阻垢缓蚀剂羟基亚乙基叉二膦酸（HEDP）、氨基三甲叉膦酸（ATMP）和乙二胺四亚甲基膦酸钠（EDTMPS）的离子色谱检测方法.该方法以Shodex IC NI-424为阴离子交换柱,4 mmol·L^-1 H₂SO₄为流动相,流速为1.0 mL·min^-1,非抑制电导进行检测,方法的线性范围为5~200 mg·L^-1,HEDP、ATMP和EDTMPS的平均加标回收率分别为101.15%、95.48%和92.41%,检出限分别为0.80、4.30和4.27 mg·L^-1;对50 mg·L^-1标准溶液分别进行8次平行测定,相对标准偏差（RSD%）分别为0.83,1.91和1.18.该方法具有简单、快速、灵敏、抗干扰等优点,用于HEDP、ATMP和EDTMPS的质量监控,结果令人满意.     

牛蒡多糖组分的高效阴离子交换-脉冲安培分析

应用高效阴离子交换色谱 脉冲安培检测器联用技术,研究了牛蒡多糖组分的检测方法和条件.以牛蒡为原料,采用水提醇沉法提取牛蒡粗多糖,并对其工艺进行探讨.牛蒡粗多糖经超声波酸水解处理后进行离子色谱分析,其最佳色谱条件为：以12 mmol·L-1 NaOH溶液为淋洗液,流动相流速为1.0 mL·min-1,Carbo PaC PA10（250 mm×4 mm i. d.）为分析柱,进样量25 μL.结果表明,牛蒡多糖中主要含有阿拉伯糖、果糖、葡萄糖和半乳糖,在优化的色谱条件下,各种单糖组分在一定浓度范围内线性关系良好,能很好地分离和准确测定.该方法操作简便、灵敏度高、重现性好.     

离子色谱-柱后光化学衍生荧光检测法测定保健品中的核黄素

采用离子色谱（IC）和光化学衍生荧光检测（PCF）联用技术,建立了保健品中核黄素的分析方法.色谱柱选用Dionex Ion Pac AG11-HC保护柱(4 mm×50 mm)和Ion Pac AS11-HC分析柱(4 mm×250 mm),淋洗液为40 mmol·L^-1 NaOH. 待测物通过自制光化学反应器（254 nm）在线衍生,核黄素转化为强荧光物质,从而以荧光检测器检测.在优化的实验条件下,对50 mg·L^-1的核黄素溶液平行测定6次的保留时间和峰面积相对标准偏差分别为0.6%和2.1%（n=6）.核黄素的浓度在10~100 mg·L^-1范围内与峰面积呈现良好的线性关系,线性相关系数r =0.993,检出限（S/N=10）为0.5 mg·L^-1,回收率为（101.46±2.51）%.     

高效液相色谱-荧光分析法测定人体尿液中的蝶呤-6-羧酸

建立了高效液相色谱-荧光法测定人体尿液中蝶呤-6-羧酸的分析方法。以乙腈-水(5:95,v/v)为流动相,流速为0.8 mL/min,荧光检测波长为:λex=360 nm,λem=440 nm。尿样经0.45μm的微孔滤膜过滤后,按选定的色谱条件进行分析,蝶呤-6-羧酸含量在(0.007~2.4)μg/mL范围内呈良好的线性     

超高效液相色谱-质谱法测定养殖水体孔雀石绿

为快速、准确监测水产养殖环境水体中孔雀石绿含量,建立了一种超高效液相色谱 串联质谱法（UPLC MS/MS）测定水产养殖水体中孔雀石绿及隐色孔雀石绿的方法.水样经甲酸酸化预处理后,采用多壁碳纳米管固相萃取柱富集和净化目标物,超高效液相色谱分离,三重四级杆质谱检测,氘代同位素内标定量.在优化条件下,孔雀石绿和隐色孔雀石绿在0.02~10.0 μg·L-1浓度范围内均满足线性关系,相关系数R2＞0.998,方法检出限、定量限分别为0.000 3和0.001 μg·L-1.在0.005~0.100 μg·L-1添加水平下,淡水中孔雀石绿加标回收率为98.7%~107.8%,隐色孔雀石绿加标回收率为95.3%~112.6%,海水中孔雀石绿加标回收率为89.5%~92.7%,隐色孔雀石绿加标回收率为94.2%~101.4%,测定相对标准偏差均在7.4%以内.结果表明,所建立的超高效液相色谱 质谱法简单快速、前处理成本低、灵敏度高、重现性好、回收率高,适合于养殖水体中孔雀石绿的测定.     

离子色谱法测定减水剂中的阴离子

建立一种离子色谱法同时测定减水剂中的葡萄糖酸根、氯离子、硫酸根、硫代硫酸根.样品经过稀释、C18小柱预处理后直接进样.选用shodex52-4e阴离子交换柱分离样品,淋洗液为3.6mmol·L^-1Na₂CO₃,柱温50℃,流速0.8mL·min^-1,进样量7μL,抑制电导检测,外标法定量,当葡萄糖酸根、氯离子、硫酸根、硫代硫酸根的质量分数分别为5.0~100.0,0.1~30.0,1.0~50.0,1.0~50.0mg·L^-1时,与色谱峰面积呈良好的线性关系(r≥0.9991),相对标准偏差(n=7)均小于2.5%,检出限在50.23~13.44μg·L^-1.将该方法应用于减水剂阴离子的测定,加标回收率在80.6%~113.9%,方法选择性高、灵敏度好且操作简便.     

离子色谱法同时测定植物生长调节剂中氯化胆碱、甲哌鎓及N-甲基哌啶

建立了一种离子色谱-抑制电导同时测定植物生长调节剂中主要活性成分氯化胆碱、甲哌鎓以及杂质N-甲基哌啶的快速检测方法。 样品经稀释过膜后直接进样分析, 采用阳离子交换色谱柱thermo scientific ionpac CG17 （50 mm×4 mm） + CS17 （250 mm×4 mm）,以10 mmol·L^-1甲烷磺酸溶液等度淋洗,可在10 min内完成以上目标分析物的检测,且常规阳离子（Li⁺、 Na⁺、 NH₄⁺、 K⁺、 Mg²⁺和Ca²⁺）不会干扰对3种化合物的测定。 在优化后的最佳色谱条件下,氯化胆碱的线性范围为0.1~500 mg·L^-1,甲哌鎓的线性范围为0.5~500 mg·L^-1,N-甲基哌啶的线性范围为0.4~200 mg·L^-1,3种化合物线性相关系数（r）均大于0.999 4,线性关系良好。 3种目标分析物的检出限（信噪比S/N = 3）为28.0~112.5 μg·L^-1,定量限（信噪比S/N = 10）为93.5~375.0 μg·L^-1,峰面积的相对标准偏差（RSD, n = 6）均小于0.47%,表明方法具有较好的重现性。 该检测方法简单方便,已成功应用于商品化植物生长调节剂中3种成分质量浓度的测定,实际样品加标回收率为96.0%~103.6%。 可应用于相关植物生长调节剂原料及成品的质量控制。     

离子色谱法同时测定植物生长调节剂中氯化胆碱、甲哌鎓及N-甲基哌啶

建立了一种离子色谱-抑制电导同时测定植物生长调节剂中主要活性成分氯化胆碱、甲哌鎓以及杂质N-甲基哌啶的快速检测方法。 样品经稀释过膜后直接进样分析, 采用阳离子交换色谱柱thermo scientific ionpac CG17 （50 mm×4 mm） + CS17 （250 mm×4 mm）,以10 mmol·L^-1甲烷磺酸溶液等度淋洗,可在10 min内完成以上目标分析物的检测,且常规阳离子（Li⁺、 Na⁺、 NH₄⁺、 K⁺、 Mg²⁺和Ca²⁺）不会干扰对3种化合物的测定。 在优化后的最佳色谱条件下,氯化胆碱的线性范围为0.1~500 mg·L^-1,甲哌鎓的线性范围为0.5~500 mg·L^-1,N-甲基哌啶的线性范围为0.4~200 mg·L^-1,3种化合物线性相关系数（r）均大于0.999 4,线性关系良好。 3种目标分析物的检出限（信噪比S/N = 3）为28.0~112.5 μg·L^-1,定量限（信噪比S/N = 10）为93.5~375.0 μg·L^-1,峰面积的相对标准偏差（RSD, n = 6）均小于0.47%,表明方法具有较好的重现性。 该检测方法简单方便,已成功应用于商品化植物生长调节剂中3种成分质量浓度的测定,实际样品加标回收率为96.0%~103.6%。 可应用于相关植物生长调节剂原料及成品的质量控制。