微波辐射下阳离子交换树脂催化合成1-萘乙酸甲酯

以阳离子交换树脂732、NKC-9、D072和D061为催化剂,在微波条件下使用1-萘乙酸和甲醇合成1-萘乙酸甲酯.研究了微波法及常规法活化阳离子交换树脂的催化性能.实验结果表明,微波法活化阳离子交换树脂的催化性能好,酯化反应时间只需30min,酯产率就高达99.05%;使用过的催化剂用微波法处理活化后,催化酯化的产率最高也达97.16%.     

阳离子交换树脂催化合成α-甲基苯乙烯低聚体

以阳离子交换树脂为催化荆，以α-甲基苯乙烯为原料合成以α-甲基苯乙烯低聚体．考察了反应温度、反应时间、催化剂用量对反应的影响．结果表明。在温度为50℃，催化剂用量为原料质量的7．5％，反应时间5h下。产物收率为91．8％。折光率为1．5720(20℃)。分子平均质量为246．     

固体超强酸ZrO2/S2O2-8催化合成肉桂酸甲酯

研究了在固体超强酸ZrO2／S2O8^2-催化下，肉桂酸与甲醇作用合成肉桂酸甲酯的工艺．考查了催化剂的用量、酸醇摩尔比、反应时间及催化剂的性能对反应的影响．最佳反应条件为：n(肉桂酸)：n(甲醇)=1：l0，m(肉桂酸)：m(催化剂)=3：1，反应温度90—95℃，反应时间5h，酯化率为95．7％．     

氨基磺酸催化合成-萘乙酸甲酯

氨基磺酸能够代替硫酸作为酯化催化剂。在氨基磺酸存在下,由1-萘乙酸和甲醇酯化合成了高收率的1-萘乙酸甲酯。研究了反应的影响因素和催化剂的重复使用性能。当1-萘乙酸、甲醇和氨基磺酸的质量比为1:10:1,回流反应5h时,酯收率达97.5%。     

4，5-环氧-α-紫罗兰酮的合成研究

研究以H2O2为氧化剂,钨酸钠／磷酸／十六烷基氯化毗啶原位合成的过氧钨配合物催化α-紫罗兰酮合成4,5-环氧-α-紫罗兰酮的反应,考察了催化剂用量、反应温度、反应时间、pH值、溶剂及季铵盐等因素对反应的影响。结果表明,以1,2-二氯乙烷作溶剂,nα-紫罗兰酮：n钨酸钠：n磷酸：n十六烷基氯化吡啶：n过氧化氢=100：0.3：0．1：0．2：120,pH值为4．0,65℃的条件下反应6h,收率可达85％,其结构通过MS、^1H-NMR、IR、EA等检测技术进行表征。     

C02（CO）8催化苯乙烯氢酯基化制α-苯基丙酸酯研究

以Co2（CO）8为催化剂,对苯乙烯与CO及甲醇氢酯基化反应制α-苯基丙酸甲酯的反应进行了研究,并根据实验结果提出了可能的催化反应机理．考察了催化剂用量、配体、溶剂、CO压力及反应温度等因素对氢酯基化反应的影响．结果表明：以甲苯为溶剂,在n（Co2（CO）8）／n（苯乙烯）=0．06,吡啶为配体且n（吡啶）／n（Co）=2,CO压力6．0MPa、反应温度95℃的较佳条件下反应12h,苯乙烯的转化率接近100％,α-苯基丙酸甲酯的收率达到89．07％,异正比24．35．     

固体超强酸ZrO_2/S2O_8~(2-)催化合成肉桂酸甲酯

研究了在固体超强酸ZrO2/S2O2-8催化下,肉桂酸与甲醇作用合成肉桂酸甲酯的工艺.考查了催化剂的用量、酸醇摩尔比、反应时间及催化剂的性能对反应的影响.最佳反应条件为∶n(肉桂酸)∶n(甲醇)=1∶10,m(肉桂酸)∶m(催化剂)=3∶1,反应温度90～95℃,反应时间5h,酯化率为95.7%.     

NaHSO4·H2O催化合成苯甲酸甲酯

以NaHSO4*H2O催化苯甲酸与甲醇的酯化反应,合成了苯甲酸甲酯.研究结果表明,NaHSO4*H2O具有较高的催化活性.考察了苯甲酸/甲醇摩尔比、催化剂用量及反应时间对酯产率的影响.在优化反应条件[n(苯甲酸)∶n(甲醇)∶n(NaHSO4*H2O)=1∶2∶0.29,回流8h]下,苯甲酸甲酯产率达85.3%.     

新型(S)-(α-萘取代)脯氨醇衍生物的合成及其催化二烷基锌与醛的不对称加成反应

以天然手性产物L-脯氨酸为原料,经酯化、氨基保护和格氏反应,得到一种新型光学活性的脯氨醇衍生物((S)-N-苄基-2-吡咯烷-α,α-二(α-萘基)甲醇1).1经过催化氢解,得到另一种光学活性脯氨醇衍生物((S)-2-吡咯烷-α,α-二(α-萘基)甲醇2).将1和2作为有机催化剂,用于催化二烷基锌和醛的不对称加成反应.分别考察了影响对映选择性的催化剂结构、催化剂用量、溶剂、反应温度等各种因素.结果表明,当催化剂用量为5%、溶剂为甲苯、反应温度为-10℃,1作催化剂时,所得仲醇的对映体过量达82?,产率高达100%.     

(S)-2-吡咯烷基甲醇衍生物的合成及其催化二乙基锌和醛的不对称加成反应

以天然L-脯氨酸为原料, 经酯化、氨基保护、格氏反应和催化氢解等4步反应合成了光学活性的β-氨基醇. 将其作为催化剂用于二烷基锌和醛的不对称加成反应, 分别考察了催化剂结构、用量、溶剂、反应温度等因素. 结果表明, 当催化剂质量分数为5%, 甲苯作溶剂, 在-10 ℃下, 以(S)-N- 苄基-2-吡咯烷-α,α-二(α-萘基)甲醇(3)作催化剂时, 所得仲醇的对映体过量(e.e.)最高为82%, 产率高达到100%.     

恒速滴定-固定ΔpH法直接测定α-萘乙酸钾的研究

用微量滴定管控制恒速滴定,用记录仪描绘滴定曲线,在固定的pH值区间测量有关信号,用盐酸溶液直接滴定α-萘乙酸钾.本法不需要准确知道滴定剂所消耗的物质的量,数分钟即可绘出一条滴定曲线,加标回收率为98.8％～101.4％,相对标准偏差为1.6％(n=11),适用于工业品及试剂α-萘乙酸钾的常规分析。     

TiSiW12O40／TiO2催化合成葡萄糖五丁酸酯的研究

首次报道了新型催化剂TiSiW12O40/TiO2催化酯化合成葡萄五丁酸酯,考察了糖酸比、催化剂用量、反应时间、反应温度诸因素对产率的影响。实验表明,TiSiW12O40/TiO2是合成葡萄糖五丁酸酯的良好催化剂。最佳反应条件为：糖酸摩尔比1：6,催化剂的用量为反应物料总量的2.0%,酯化反应时间为2.0h,反应温度90-95℃。反应产率可达85.4%。     

NaHSO4·H2O催化合成苯甲酸甲酯

以 Na HSO4 · H2 O催化苯甲酸与甲醇的酯化反应 ,合成了苯甲酸甲酯。研究结果表明 ,Na HSO4 · H2 O具有较高的催化活性。考察了苯甲酸 /甲醇摩尔比、催化剂用量及反应时间对酯产率的影响。在优化反应条件 [n(苯甲酸 )∶n(甲醇 )∶n( Na HSO4 ·H2 O) =1∶ 2∶ 0 .2 9,回流8h]下 ,苯甲酸甲酯产率达 85.3 %。     

用环境友好催化剂俣成丙酸苄酯的研究

应用环境友好催化剂H－β沸石催化苯甲醇与丙酸的酯化反应,合成了丙酯苄酯。研究结果表明,H－β沸石 具有较高的催化活性。考察了苯甲醇／丙酸摩尔比、催化剂用量、反应温度、反应时间和带水剂环己烷用量对酯产率的影响。在典型反应条件（苯甲醇／丙酸摩尔比＝1.15:1、10.5gH－β沸石/摩尔丙酸、反应温度160℃ 、反应时间3.5h和20mL环己烷／摩尔丙酸）下,所得丙酸苄酯的产率为77％,该催化剂易于回收且可重复使用,具有良好的活性稳定性,并研究了用某些金属阳离子改性的β沸石的催化活性。     

SO_4~（2－）／Fe_2O_3－Dy_2O_3催化α－萘乙酸与甲醇酯化反应的色谱法研究

ＳＯ２－４／Ｆｅ２Ｏ３－Ｄｙ２Ｏ３是一种新的稀土改性固体超强酸，研究结果表明它对α－萘乙酸与甲醇酯化反应有很高的催化活性和良好的稳定性。反应混合物在ＮｏｖａｐａｋＣ１８（３．９×１５０ｍｍ，４μ）色谱柱上以甲醇－水（７０∶３０，Ｖ／Ｖ）作流动相８分钟内可实现良好分离。该反应产率高、工艺简便、无腐蚀。     

固体酸ZrO2-Ce2O3／SO4^2-催化合成丙二酸二丁酯

以含铈固体超强酸ZrO2-Ce2O3／SO4^2-为催化剂，丙二酸和正丁醇为原料合成了丙二酸二丁酯。最佳反应条件为：催化剂活化温度500℃，丙二酸100mmol，n(酸)：n(醇)=1．0：2．5，催化剂用量1g,反应时间2h，酯化率达95．8％。结果表明，加入铈有助于提高固体超强酸的使用寿命。     

微波辐射相转移催化合成α-呋喃丙烯酸

以糠醛和乙酸酐为原料,聚乙二醇为相转移催化剂,在微波辐射下合成了α-呋喃丙烯酸。较适宜的反应条件为：糠醛10mL(122mmol),V(糠醛)：V(乙酸酐)=1：2,n(糠醛)：n(K2CO3)=1：0．55,PEG1000用量为糠醛质量的4．3％,微波辐射功率260w,辐射时间11min,产率72．3％。     

(S)-2-吡咯烷基甲醇衍生物催化α,β-不饱和酮的不对称环氧化反应

采用以L-脯氨酸为原料合成的5种手性β-氨基醇作为有机小分子催化剂,用于催化α,β-不饱和酮的不对称环氧化反应。考察了影响对映选择性的催化剂结构、氧化剂种类、溶剂、反应温度等因素。结果表明,催化剂的结构、氧化剂的种类、反应的溶剂对对映选择性和化学产率影响较大,而反应温度在室温至-20℃范围内,对反应的对映选择性和化学产率影响不明显。当以叔丁基过氧化氢(TBHP)为氧化剂、正己烷为溶剂、在室温下、以(S)-2-吡咯烷-α,α-二(α-萘基)甲醇(2b)作催化剂时,所得环氧化物的对映体过量最高为84.6%e.e.,产率最高为89.7%。通过1H NMR对所得环氧化物4的结构进行了表征,并利用手性色谱柱通过高效液相色谱法(HPLC)对产物4的对映体过量进行了测定。     

2α-甲基-2β-溴甲基青霉烷酸二苯甲酯的合成

以6,6-二氢青霉烷酸二苯甲酯-1-氧化物(Ⅰ)和2-巯基苯并噻唑为原料,通过热裂解开环反应和溴代环合反应,制备得到了β-内酰胺酶抑制剂他唑巴坦关键中间体2α-甲基-2β-溴甲基青霉烷酸二苯甲酯(Ⅲ)。考察了反应温度、反应时间、物料比、催化剂用量对目标产物的影响。结果表明,在n(Ⅱ)∶n(HBr)∶n(Na NO_2)=1∶3∶6,催化剂质量分数为4%,-5℃反应2. 5h的条件下,收率为85. 4%。产物结构经1HNMR、FTIR、MS等技术手段得到验证。     

C02（CO）8催化苯乙烯氢酯基化制α-苯基丙酸酯研究

以Co2（CO）8为催化剂,对苯乙烯与CO及甲醇氢酯基化反应制α-苯基丙酸甲酯的反应进行了研究,并根据实验结果提出了可能的催化反应机理．考察了催化剂用量、配体、溶剂、CO压力及反应温度等因素对氢酯基化反应的影响．结果表明：以甲苯为溶剂,在n（Co2（CO）8）／n（苯乙烯）=0．06,吡啶为配体且n（吡啶）／n（Co）...