石榴籽中脂肪酸成分分析

采用两种方法对石榴籽中的脂肪酸进行了甲酯化,所得脂肪酸甲酯经GC-MS分析.方法一共检测出14种脂肪酸,主成分为油酸、亚油酸、山嵛酸、棕榈酸、硬脂酸和二十碳烯酸;方法二共检测出24种脂肪酸,主成分为棕榈酸、硬脂酸、花生酸、山嵛酸、油酸、亚油酸、二十碳烯酸等.其中的山嵛酸等多种饱和脂肪酸均为首次从石榴籽中鉴定出.     

甲鱼油脂肪酸组成的研究

用热提取方法抽取出甲鱼油，用ＫＯＨ－ＣＨ３ＯＨ酯交换法甲酯化处理，以色谱／质谱方法测定脂肪酸的组成。共鉴定出２１种脂肪酸，其中以棕榈酸、棕榈油酸、硬脂酸、油酸、亚油酸、二十碳五烯酸（ＥＰＡ）、二十二碳五烯酸（ＤＨＡ）为主     

气相色谱-质谱联用法测定印度楝树油中高级脂肪酸组分含量

对印度楝树油中高级脂肪酸成分进行分析,经甲酯化后用气相色谱-质谱联用仪鉴定了 其中所含高级脂肪酸的成分,用气相色谱法-火焰离子化检测器对其成分进行定量分析.溶剂浸泡萃取和二氧化碳超临界萃取两种不同方法得到的脂肪酸成分基本相同,其中油酸相对含量为51.15%,硬脂酸相对含量为19.13%,棕榈酸相对含量为16.78%,亚油酸相对含量为9.86%,花生酸相对含量为1.24%,其他含量低于1%的高级脂肪酸还有顺-3-辛基-环氧乙烷-辛酸,山萮酸,9-十八(碳)烯酸,11-二十碳二烯酸,9-十六碳烯酸,十七(烷)酸等.     

GC/MS法分析奶油中的脂肪酸

利用气相色谱/质谱/计算机联用技术分析人造奶油、天然奶油和新西兰奶油中的脂肪酸,从中鉴定出7种酸:棕榈酸、棕榈油酸、硬脂酸、油酸、亚油酸、亚麻油酸及花生酸。人造奶油含亚油酸比天然奶油含的高。     

扁桃油中脂肪酸组成的GC-MS法分析

以正己烷为提取剂,采用超声法提取油脂,经KOH-甲醇甲酯化处理后,以气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术鉴定出陕西蒲城3个品种扁桃油中的脂肪酸主要组成为:油酸、亚油酸、9-十六碳烯酸、硬脂酸、棕榈酸,其中不饱和脂肪酸总量占91.4%以上,主要成分油酸占73.3%以上。     

痕量动物油和植物油的区分检验研究

采用碱催化甲酯化的前处理方法,应用气相色谱-质谱联用技术对动物油和植物油的区分检验进行了研究。实验检出了6种主要脂肪酸:肉豆蔻酸、棕榈油酸、棕榈酸、亚油酸、油酸、硬脂酸。分析了动物油与植物油在成分及相对含量上的差异,并且找出了动物油和植物油在不饱和度上的差别。根据动物油与植物油的差异点,可以对动物油和植物油进行区分。     

基于气相色谱-质谱联用的血府逐瘀汤治疗大鼠颅脑损伤的血浆代谢组学研究

该文研究了血府逐瘀汤对颅脑损伤大鼠血浆代谢组的影响,采用气相色谱-质谱联用(GC-MS)技术对治疗组、模型组以及假手术组的血浆代谢物进行检测,定性定量分析了43种重要的代谢物。模型组和假手术组的t检验(t-test)结果显示13种代谢物存在显著差异。正交偏最小二乘-判别分析(OPLS-DA)分析结果也显示模型组和假手术组代谢差异明显。结合变量的投影重要性指标(VIP)及t检验结果,筛选出乳酸、组氨酸、棕榈酸、色氨酸、亚油酸、油酸、硬脂酸作为生物标志物。观测7种标志物在治疗组中第1、3、7、14 d的变化情况。结果显示:治疗组中乳酸、组氨酸、棕榈酸、亚油酸、硬脂酸的相对浓度逐渐降低,色氨酸的相对浓度先降低后升高,油酸的相对浓度先升高后降低,且7种代谢物的相对浓度在第14 d时均接近于假手术组的水平。表明血府逐瘀汤对颅脑损伤具有一定的治疗作用,乳酸、组氨酸、棕榈酸、色氨酸、亚油酸、油酸、硬脂酸7种代谢物可以作为生物标志物监测颅脑损伤的治疗效果及恢复情况。     

GC／MS法分析鳗鱼骨油的脂肪酸

用乙醚／已烷混合溶剂抽提鳗鱼骨油，用ＫＯＨ－ＣＨ_３ＯＨ酯交换法甲酯化，以毛细管色谱／质谱方法测定脂肪酸的组成。共检出２７种脂肪酸，其中以棕榈油酸、棕榈酸、油酸、硬脂酸、花生烯酸为主。     

生物柴油的催化改性对其冷滤点的影响

利用HZSM-5型分子筛作为催化剂,在250℃～350℃、0.01MPa～0.04MPa的条件下,对生物柴油的主要组分油酸甲酯、棕榈酸甲酯、硬酯酸甲酯、亚油酸甲酯、月桂酸甲酯进行催化改性,以达到降低生物柴油冷滤点（CFPP）的目的。实验研究了反应温度和反应真空度对各脂肪酸甲酯产物的冷滤点、结炭率、碘值的影响,以该实验数据为依据,将动物油经过酯交换制备的生物柴油（AFE）进行催化改性。结果表明,在300℃~350℃,对饱和脂肪酸甲酯改性有很好的降凝效果,产物碘值升高;油酸甲酯通过改性,也取得了很好的降凝效果,产物碘值下降,在该反应条件下改性饱和脂肪酸甲酯和油酸甲酯催化剂的结炭率保持在5%以下;而亚油酸甲酯仅在350℃时改性才有降凝效果,且结炭率在10%以上。生物柴油（AFE）催化改性达到最佳降凝效果的条件为300℃~325℃,0.01MPa,改性后的的酸值小于0.6mg/g,冷滤点下降了19℃,碘值（I.V）为44.32g/100g,运动黏度（μ_t）为4.397mm²/s,并且催化剂结炭率保持在5%以下。     

在线热辅助甲基化-气相色谱法分析棉籽仁中的脂肪酸组成

建立了分析棉籽仁中脂肪酸组成的在线热辅助甲基化-气相色谱法。将0.3 mg棉籽仁样品与2 μ L三甲基氢氧化硫（0.2 mol/L）加入裂解器,在350℃下进行甲基化反应,通过气相色谱仪进行分离分析,共检测到8种脂肪酸甲酯成分,分别为亚油酸（C18：2）、油酸（C18：1）、棕榈酸（C16：0）、硬脂酸（C18：0）、肉豆蔻酸（C14：0）、棕榈油酸（C16：1）、花生酸（C20：0）和二十二酸（C22：0）,不饱和脂肪酸的相对含量为66.30%~72.54%,其中亚油酸的相对含量为43.20%~53.61%,相对峰面积的相对标准偏差（RSD）小于10%（n=5）。通过分析5组棉籽仁样品与3种食用油中的脂肪酸组成,结果表明不同产地的棉籽仁中的脂肪酸组成差异不明显,且棉籽仁中的脂肪酸组成与玉米油最为接近,相似度为0.960~0.992。该方法简单、快速、准确,适合分析棉籽仁中的脂肪酸组成。     

Determination of Biodiesel and Triacylglycerols in Diesel Fuel by LC

A high performance liquid chromatographic method was developed for quantifying blends of biodiesel (simple alkyl esters of fatty acids) in petrodiesel. The method uses a silica column with an isocratic mobile phase consisting of hexane and methyl t-butyl ether. Separated components were quantitated using either an evaporative light scattering detector (ELSD) or UV detector. Precision of injection and linearity of response of the ELSD and UV detectors over a range of biodiesel-petrodiesel blends [1–30 v/v %] were established by use of standards. The method also can be used for quantitating similar levels of oils or fats (triacylglycerols) in petrodiesel.     

气相色谱法在生物柴油生产工艺研究中的应用

综述了气相色谱法在生物柴油生产工艺研究中的应用,包括反应产物和生物柴油产品中脂肪酸甲酯含量和分布的测定,单脂肪酸甘油酯、二脂肪酸甘油酯和三脂肪酸甘油酯含量的测定,游离脂肪酸含量的测定以及微量甲醇含量的测定等。讨论了进样方式、色谱柱类型、硅烷化等因素对反应产物组成测定的影响;提出了一种采用双柱压力反吹的方式测定生物柴油产品中微量甲醇含量的方法：采用正丙醇作内标,甲醇与内标通过预切柱进入分析柱后,通过压力变化,将其余组分通过分流出口反吹出色谱系统;采用极性聚乙二醇色谱柱测定了8种不同植物油中脂肪酸甲酯的含量和分布。     

麻疯油转酯化产物的高效液相色谱分析

建立了高效液相色谱法同时测定麻疯油转酯化产物中4种主要脂肪酸甲酯的分析方法。样品经膜处理后用丙酮溶解,采用Hypersil ODS(C18)色谱柱进行分离。以乙腈为流动相进行等度洗脱,内标法定量,同时对色谱条件进行优化。结果表明,在优化的色谱条件下4种脂肪酸甲酯在10 min内得到良好的分离,标准曲线的线性相关系数均达到0.999以上,平均回收率为96%~98%,重现性相对标准偏差为7.2%~10.2%,重复性相对标准偏差为0.31%~2.02%。与气相色谱法相比,该方法具有较高的灵敏度,可用于麻疯油转酯化产物中脂肪酸甲酯含量的测定,为麻疯油转酯化反应制备生物柴油的定性定量分析提供了参考依据。     

Rapid analysis of non-esterified fatty acids as methyl esters from different biological specimens by gas chromatography after one-step esterification

A rapid gas chromatographic method for the determination of medium-chain and long-chain free fatty acids (C14:0 to C24:0 fatty acids) from different biological specimens is presented. After a rapid one-step transesterification method in methanol-acetyl chloride (50:1, v/v), fatty acid methyl esters were extracted into n-hexane and analysed on a 15-m Durabond-Wax column within a 12-min chromatographic run. The detection limit is 500 pg per injection.     

Quantification of trace fatty acid methyl esters in diesel fuel by using multidimensional gas chromatography with electron and chemical ionization mass spectrometry

Measurement of contamination of marine and naval diesel fuels (arising from product mixing or adulteration) with biodiesel or fatty acid methyl esters can be problematic, especially at very low levels. A suitable solution for this task for trace amounts of individual fatty acid methyl esters with resolution and quantification can be achieved by using a multidimensional gas chromatographic approach with electron and chemical ionization mass spectrometric detection. A unique column set comprising a 100 m methyl‐siloxane nonpolar first dimension column and high‐temperature ionic liquid column in the second dimension enabled identification of individual fatty acid methyl esters at below the lowest concentrations required to be reported in a diesel fuel matrix. Detection limits for individual fatty acid methyl esters compounds ranged from 0.5 to 5.0 mg/L, with excellent linearity up to 5000 mg/L and repeatability of the method from 1.3 to 3.2%. The method was applied to the analysis of diesel fuel samples with suspected biodiesel contamination. Contamination at 568 mg/L was calculated for an unknown sample and interpretation of the results permitted the determination of a likely source of the contamination.     

Simultaneous determination of saponins and fatty acids in Ziziphus jujuba (Suanzaoren) by high performance liquid chromatography-evaporative light scattering detection and pressurized liquid extraction

The seed of Ziziphus jujube Mill. var. spinosa (Bunge) Hu ex H. F. Chou, Suanzaoren in Chinese, is one of commonly used Chinese medicines. Saponins and fatty oil contains several fatty acids in Suanzaoren are responsible for its therapeutic activities. In this study, a new HPLC coupled with evaporative light scattering detection (ELSD) and pressurized liquid extraction (PLE) method was developed for the simultaneous quantitative determination of 11 major components of 2 saponins and 9 fatty acids, namely jujuboside A, jujuboside B, lauric acid, myristic acid, palmitic acid, palmitoleic acid, stearic acid, oleic acid, linoleic acid, arachidic acid and docosanoic acid in Suanzaoren. Simultaneous separation of these eleven compounds was achieved on a C18 analytical column. The mobile phase consisted of (A) 0.1% aqueous acetic acid and (B) methanol with 0.1% acetic acid using a gradient elution. The drift tube temperature of ELSD was set at 75 degrees C, and nitrogen flow-rate was 1.8l/min. All calibration curves showed good linearity (r(2)>0.9955) within test ranges. This method showed good reproducibility for the quantification of these eleven components in Suanzaoren with intra- and inter-day variations of less than 3.41 and 4.37%, respectively. The validated method was successfully applied to quantify 11 investigated components in nine commercial samples of Suanzaoren.     

银离子固相萃取-气相色谱法检测乳脂肪中的反式脂肪酸

建立了分离反式油酸(C18:1)、亚油酸(C18:2)、亚麻酸(C18:3)的银离子固相萃取-气相色谱(Ag+-SPE/GC)方法,并应用于乳脂肪中反式脂肪酸的检测。采用自制的银离子固相萃取柱对样品进行预分离,总脂肪酸甲酯化后上样,依次经9 mL甲苯-正己烷(体积比5:95)、8 mL甲苯-正己烷(体积比17:83)、6 mL甲苯-乙酸乙酯(体积比17:83)、10 mL甲苯-乙酸乙酯(体积比30:70)洗脱并分别收集洗脱液,采用气相色谱分别进行检测。结果显示,除了反式亚麻酸的回收率为69.9%～101.0%、相对标准偏差(RSD)为11.0%～18.1%外,其余的反式脂肪酸的回收率均为88.4%～107.2%、RSD为1.2%～11.9%。该方法通过特异性固相萃取的方法对样品进行前处理,较好地避免了样品中顺式及饱和脂肪酸对反式脂肪酸检测的干扰。     

Determination of azadirachtin and fatty acid methyl esters of Azadirachta indica seeds by HPLC and GLC

A simple and economical method has been developed to estimate the azadirachtin content and fatty acid composition of neem kernels. Neem kernels are crushed and soaked overnight in ethanol. The extract obtained is analysed by HPLC after filtering through a 0.22 micro m membrane. The peaks are separated using acetonitrile-water (40:60) 1 mL min(-1) as the mobile phase on an RP-18 column and monitored at 214 nm. For the determination of fatty acid composition, the fatty acids are directly transmethylated in the kernel powder by heating with methanol-acetyl chloride-benzene (20:1:4, v/v) for 1 h in a water bath. The fatty acid methyl esters (FAMEs) obtained are extracted in hexane and analysed using GLC. The separation of the FAMEs is achieved using an RH-Wax column using temperature programming, 170-200 degrees C at 2 degrees min(-1). The peaks are detected using an FID. Both the methods do not require any clean up or defatting of seeds. This results in faster, easier and more economical sample preparation.     

气相色谱/质谱法分析孔石莼中的脂肪酸

建立了孔石莼脂肪酸的气相色谱/质谱(GC/MS)测定方法。使用Folch法提取了孔石莼中的总脂,经过2 mol/L HCl-甲醇溶液的甲酯化处理后,采用GC/MS法对其脂肪酸组成进行了分离分析,同时结合有机质谱学规律,分别对饱和脂肪酸甲酯、单不饱和脂肪酸甲酯和多不饱和脂肪酸甲酯的裂解规律和质谱特征进行了分析归纳。通过质谱数据库检索和标准品对照,鉴定出孔石莼中的24种脂肪酸,其中9,12,15-十八碳三烯酸、4,7,10,13-十六碳四烯酸和6,9,2,15-十八碳四烯酸3种主要多不饱和脂肪酸占总脂肪酸含量的45.14%。通过对孔石莼中脂肪酸的分析,表明特征离子在脂肪酸甲酯尤其是多不饱和脂肪酸甲酯的定性方面具有很好的应用价值。     

脂肪酸的色谱保留时间规律与质谱特征研究及其在食品分析中的应用

用石油醚提取食品中的脂肪,经甲酯化反应后,采用HP-88(100m×0.25mm,0.33μm)弹性石英毛细管柱分离脂肪酸甲酯的同系物及异构体,GC/MS法测定。研究了不同链长脂肪酸的同系物及异构体的气相色谱出峰顺序,得到其保留时间规律;研究了不同脂肪酸的质谱断裂规律,选择3个特征离子来鉴定脂肪酸成分。建立了3个特征离子确定脂肪酸碳数及双键数目,色谱保留时间规律确定脂肪酸顺反异构体及双键位置异构体的方法。本法无需标准品即可快速测定脂肪酸同系物及异构体的含量,适用于脂肪酸组成的研究;及油脂、食品中脂肪酸,特别是反式脂肪酸的测定。