气相色谱-质谱联用结合化学计量学方法分析光照对鱼腥草挥发性成分的影响

采用色谱-质谱联用技术结合化学计量学方法对不同光照生长条件的鱼腥草挥发性成分进行分析。水蒸气蒸馏法提取鱼腥草挥发油,气相色谱-质谱进行分析。色谱指纹图谱结合主成分分析与相似度评价以探究不同光照挥发油成分的异同。直观推导式演进特征投影法(Heuristic evolving latent projections,HELP)分辨重叠色谱峰,NIST标准质谱库结合相关文献进行定性,峰面积归一化法定量,t-检验比较不同光照组成分含量间是否有显著性差异。3种光照下的鱼腥草挥发油指纹图谱存在一定的共性和差异,共鉴定出33种化合物,共有化合物26种。随着光照强度的减少,单萜类化合物含量减少,非萜类含量增多,倍半萜类变化不大。癸酰乙醛和甲基正壬酮在全光照组的含量明显低于遮光组的含量。研究结果表明,适度的遮光有利于鱼腥草挥发性有效成分含量的提高,鱼腥草药材挥发性成分种类及含量与生长条件密切相关。     

代谢组学分析技术及数据处理技术

用于代谢组学数据获取的分析技术主要包括NMR、FT-IR、MS及其与色谱等联用技术.这些分析手段正在使代谢组学产生海量数据.处理、分析和管理这些数据需要专门的数学、统计和信息学知识和工具.主要综述了代谢组学中所采用的分析手段、由其所获取的多维代谢组学原始数据的处理方法,代谢组学所采用的数据标准及数据库技术、统计分析方法,以及相关方面的发展需求.     

高效液相色谱法测定食物中的类胡萝卜素

综述了用于食物中的类胡萝卜素、类胡萝卜素酯测定的高效液相色谱方法,介绍了样品提取处理方法、色谱分离条件及检测方法。引用文献85篇。     

直观推导式演进特征投影法分辨枸杞类胡萝卜素的异构体

采用高效液相色谱-二极管阵列检测方法,初步分离了枸杞子中的类胡萝卜素。以乙腈-二氯甲烷(体积比为60∶40)为流动相,流速为1.0 mL/min,用C18柱从枸杞类胡萝卜素中分离出7个峰。但由于类胡萝卜素的结构多样性,尤其是顺反异构体的出现使得分离并不完全。利用所得三维数据提供的信息和化学计量学方法直观推导式演进特征投影法(HELP),对其中某些在二维色谱中被定性为单组分的峰进行解析,结果发现原来在二维色谱中被定性为单组分的峰大多是一些多组分峰。以其中第4个峰为例对其进行解析,得到了该类胡萝卜素的同分异构体色谱流出曲线及紫外光谱信息。该方法表明,化学计量学方法与现代分析手段有机结合,大大降低了此类复杂体系对色谱分离的要求,对同分异构体的分析具有一定的借鉴和指导意义。     

高效液相色谱法结合化学计量学测定千里光中四种活性成分的含量

建立了测定千里光不同部位中绿原酸,芦丁,金丝桃苷和槲皮素含量的高效液相色谱-二极管阵列检测(HPLC-DAD)方法。采用Phenomenex C18色谱柱(250×4.6mm,5μm),以乙腈-水(含0.3%的甲酸)为流动相,流速1.0mL/min,梯度洗脱,检测波长350nm,柱温35℃,运用直观推导式演进特征投影法(HELP)对重叠峰进行分辨。实验结果表明:四组分分别在各自相应浓度范围内线性关系良好,线性相关系数均大于0.998,平均加样回收率在82.64%~94.82%之间,相对标准偏差为2.94%~9.36%。该方法简单、快速、准确、可靠,适用于千里光中四种成分的同时测定。     

HPLC柱切换技术用于同时分析鱼腥草中3种黄酮类成分

利用柱切换技术解决了鱼腥草中难分离组分的分离和低含量组分的定量问题。以Synergi Fusion-RP柱(250 mm×4.6 mm i.d.,4μm)作为预柱,甲醇-0.05%磷酸溶液作流动相,以Acclaim120 C18柱(250mm×4.6 mm i.d.,5μm)作为分析柱,乙腈-0.05%磷酸溶液作流动相,对鱼腥草中的3种黄酮类成分进行分析。该方法在10.0～1 000.0 mg.L-1范围内线性关系良好,相关系数(r)不低于0.998,回收率为95%～99%,RSD值均小于3%。该方法操作简便、快速,可作为分析鱼腥草中黄酮类组分的有效手段。     

基于虚拟仿真实验的氰化浸金教学研究

氰化浸金实验由于实验原料包含剧毒化学品而无法向本科生开放实验室实验。通过引入虚拟仿真实验教学,打破了这个壁垒。主要介绍了氰化浸金虚拟仿真教学实验的设计思路、系统实现以及仿真实验的教学实现过程,通过对学生学习动机、课程体验、学习效果3个方面的调查客观地进行了系统评估,评估结果显示学生普遍能通过该软件完成氰化浸金实验的学习,获得对氰化浸金实验的原理、流程及主要参数影响方面较好的理解。     

基于Au@Ag纳米颗粒的表面增强拉曼检测血浆中的法莫替丁

该文开发了一种基于Au@Ag纳米颗粒(Au@AgNPs)快速检测法莫替丁(FMD)的表面增强拉曼光谱(SERS)方法。通过种子介导法合成了Au@AgNPs,再采用场电子发射显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、紫外可见吸收光谱(UV-Vis)和X射线衍射仪(XRD)对Au@AgNPs进行表征,以罗丹明6(RG6)为分子探针对合成的Au@AgNPs的SERS性能进行了测试。结果显示,合成的Au@AgNPs形貌均匀,具有良好的增强效果,增强因子为6.66×10~5,将其用于法莫替丁标准溶液的SERS检测,在0.5～50μmol/L范围内法莫替丁浓度的对数和1 540 cm~(-1)处峰强度的对数具有较好的线性关系,相关系数(r~2)为0.978,检出限(LOD)为4.18×10~(-8) mol/L。在同样的条件下对稀释血浆中的法莫替丁进行了SERS检测,LOD为1.11×10~(-7) mol/L,加标回收率为91.6%～122%,相对标准偏差为6.6%～12%,表明该方法快速、灵敏,在生物样本检测方面具有潜在的应用价值。     

基于气相色谱-质谱联用的血府逐瘀汤治疗大鼠颅脑损伤的血浆代谢组学研究

该文研究了血府逐瘀汤对颅脑损伤大鼠血浆代谢组的影响,采用气相色谱-质谱联用(GC-MS)技术对治疗组、模型组以及假手术组的血浆代谢物进行检测,定性定量分析了43种重要的代谢物。模型组和假手术组的t检验(t-test)结果显示13种代谢物存在显著差异。正交偏最小二乘-判别分析(OPLS-DA)分析结果也显示模型组和假手术组代谢差异明显。结合变量的投影重要性指标(VIP)及t检验结果,筛选出乳酸、组氨酸、棕榈酸、色氨酸、亚油酸、油酸、硬脂酸作为生物标志物。观测7种标志物在治疗组中第1、3、7、14 d的变化情况。结果显示:治疗组中乳酸、组氨酸、棕榈酸、亚油酸、硬脂酸的相对浓度逐渐降低,色氨酸的相对浓度先降低后升高,油酸的相对浓度先升高后降低,且7种代谢物的相对浓度在第14 d时均接近于假手术组的水平。表明血府逐瘀汤对颅脑损伤具有一定的治疗作用,乳酸、组氨酸、棕榈酸、色氨酸、亚油酸、油酸、硬脂酸7种代谢物可以作为生物标志物监测颅脑损伤的治疗效果及恢复情况。     

基于石墨烯和金纳米棒复合物的过氧化氢电化学传感器

利用阴离子型聚合物聚乙烯吡咯烷酮(PVP)保护的带负电荷的还原态石墨烯(GN)与带正电荷的金纳米棒(AuNR)之间的静电吸附,通过层层自组装的方法研制出一种新型过氧化氢(H2O2)传感器。首先将PVP保护的石墨烯(PVP-GNs)吸附到表面干净的裸玻碳电极(GCE)上,再将PVP-GNs修饰的电极浸泡于金纳米棒溶液中,通过静电吸附将金纳米棒负载在PVP-GNs膜之上。以循环伏安及计时安培电流等方法对修饰电极的性质进行了表征。结果表明,制备的PVP-GNs-AuNRs/GCE对H2O2的催化还原显示出好的电催化活性。测定H2O2的线性范围为25～712μmol/L;检出限(S/N=3)为7.5μmol/L。此传感器制作简单,具有响应快、稳定性好、灵敏度高等特点。