烟用香精的GC-MS指纹图谱

在卷烟生产中,烟用香精对卷烟的风格起着决定作用,所以稳定的烟用香精质量对卷烟内在品质的控制非常重要。目前,烟用香精的质量控制以物理指标方法为主,对质量的变化反映不显著,给质量控制带来困难。作者采用气相色谱一质谱(GC-MS)测定烟用香精的成分,建立其GC-MS指纹图,既有定量信息又有定性信息,为控制烟用香精的质量提供科学依据。     

烟用香精香料的固相微萃取-气相色谱指纹图谱及系统聚类分析

建立了1115烟用香精香料的气相色谱指纹图谱。选择65μm的PDMS/DVB作为萃取头的涂层,萃取温度及萃取时间分别为70℃和45min。用TEKNOKROMA TBR-5石英毛细管柱分离,氢火焰离子化检测器检测。应用所提出的方法分析了9个不同批次的1115烟用香精香料样品,结合系统聚类分析法区分了不同批次的样品指纹图谱,并通过掺兑试验进一步验证了方法用于烟用香精质量控制的可行性。     

固相微萃取-气相色谱/质谱法建立烟用香精指纹图谱

采用固相微萃取法(SPME)对6批次的烟用HMT-4香精成分进行提取,GC/MS对其进行分析,建立了该香精的GC/MS指纹图谱的研究方法。通过参兑实验考察了色谱指纹图谱用于香精质量控制的可行性。结果表明:SPME法具有操作简便、快速、节能、萃取效率高等特点,适合于烟用香精成分的提取。6批次的HMT-4香精的指纹图谱稳定性好,相似度高,具有很强的特征性和唯一性。通过参兑实验发现色谱指纹图谱能全面、综合、准确地反映烟用香精的质量情况,可以成为烟用香精质量控制的有效手段。     

基于GC-MS和计算机智能系统的烟草香精剖析及复配方法初探

通过GC-MS分析方法以及基于化学计量学建立的"烟用香精香料智能辅助调香系统"对复杂烟用香精进行定性定量解析,确定了香精的化学组成,并结合调香经验知识复配香精。从化学组成及气味特征两个方面对复配香精进行考察,结果表明,复配香精与原香精的色谱指纹图谱相似度达到97.8%,经专业调香小组品析,其气味特征与原香精基本一致。该工作综合仪器分析手段、化学计量学方法以及调香经验知识,为烟草香精的剖析和复配研究提供了一种思路。     

多组分烟用香精定量分析方法的研究进展

综述了近年来烟用香精、香料各组分化合物的定量分析方法的研究进展。面积归一化法、内标法、外标法和标准加入法等常用色谱定量分析方法主要用于烟用香精、香料中目标化合物或单个组分的测定;多标定量法、特征峰-内标定量法和多元校正法能深入剖析烟用香精复杂体系中各组分含量(引用文献48篇)。     

气相色谱-质谱联用法测定烟用香精成分——烟草用香精前处理方法比较

采用同时蒸馏萃取(SDE)、超声辅助液液萃取(ULLE)和固相微萃取(SPME)3种前处理方法提取HMT-3烟用香精成分,用气相色谱-质谱联用法(GC-MS)进行分析.对3种萃取方法鉴定出的组分作出比较,考察了方法的各自特点.选取了15种烟用香精为代表,分别采用3种萃取方法对不同类型的烟用香精进行提取.结果表明:ULLE操作简便、快速、节能、萃取效率高;SDE法和ULLE法的重现性明显好于SPME法,适合于香精的定量分析,而SPME有较高的灵敏度,更适合香精的定性分析.根据定性和定量的需要、方法的适用性和香精的物理状态,应选取不同的提取方法,从而能够快速、准确地获得样品信息.     

石墨炉原子吸收光谱法测定烟用香精中的铅

使用石墨炉原子吸收光谱法测定了烟用香精中的铅,通过考察消解方法、基体改进剂的应用、灰化原子化温度选择等对检测结果的影响,优化了最佳检测条件。结果表明,使用该法检测烟用香精中的铅,RSD6%,平均回收率98%,高效、安全、准确。     

烟用香精的分析及质控软件的设计

利用气相色谱及气相色谱一质谱法对17种品牌卷烟的62种香精进行了分析,研究了香精特征组分的确定方法。另外,还进一步探讨了香精组分对吸味的影响,建立了香精质量控制方法,设计了烟用香精的质控软件对香精质量进行自动判断,实验结果令人满意。     

快速毛细管气相色谱用于香料混合物的分析

通过GC Method Translation软件转化分析条件,建立了快速毛细管GC分析香料混合物的方法,并将该方法用于甜橙油(植物精油)和烟用香精的分析。结果表明,在保持相同分离效果的前提下,香料混合物样品、甜橙油和烟用香精的分析时间分别由76 min,91 min和52 min缩短至6.87 min,8.62 min和4.95 min。     

电子鼻结合PCA-BP神经网络在烟用香料质量控制中的应用

本文通过电子鼻对于不同批次的烟用料液进行分析,应用主成分分析(PCA)和误差反向传播(BP)人工神经网络分析烟用料液,并建立了基于PCA-BP神经网络的烟用香精的质量控制模型。结果表明,PCA-BP神经网络模型经过学习后,能够准确的实现烟用香精香料的质量控制。     

色谱与色谱/质谱法相结合分析热裂解汽油C9馏分

采用毛细管气相色谱-氢火焰离子化检测器（CGC-FID）和气相色谱-质谱法(GC/MS)分析了热裂解汽油C9 馏分的组成。实验使用PONA毛细管气相色谱柱(100 m×0.25 mm i.d.×0.5 μm),根据烃类化合物在PONA柱上的保留规律,以正构烷烃标样保留值作为碳数分布依据,定量分析了裂解汽油C9 馏分中烃类化合物的碳数分布和单体烃含量;用GC/MS联用技术和CGC保留值定性法相结合对裂解汽油C9 馏分中相对含量大于0.2%的39种化合物进行了定性。     

气相色谱/氢火焰离子化检测法分析烷基化物料中的C4氟代烃

以实验室合成的氟代叔丁烷、氟代仲丁烷、氟代正丁烷为参考,建立了烷基化物料中C4氟代烃的气相色谱/氢火焰离子化检测(GC/FID)分析方法。提出了利用气相色谱/原子发射光谱(GC/AED)按元素响应的特点求算C4氟代烃在GC/FID上相对校正因子的方法。方法采用OV-225(50 m×0.25 mm i.d.×0.25 μm)和SE-54(44 m×0.22 mm i.d.×0.25 μm)串联柱为分析柱,FID为检测器,校正归一化或间接外标方法进行定量,具有重复性好、应用移植便利、操作简单等特点,对氟代叔     

衍生化气相色谱法测定盐酸芬氟拉明片的纯度

 应用衍生化气相色谱法测定盐酸芬氟拉明片的纯度。样品溶解后经碱化乙酸乙酯提取 ,以盐酸美西律作内标 ,提取液用三氟乙酸酐进行酰化衍生化 ,衍生化产物在 5 %SE 30的色谱柱上分析 ,用氢火焰离子化检测器 (FID)检测。实验结果表明 ,芬氟拉明的质量浓度在 0 1g/L～ 0 5 g/L范围内线性良好 (r =0 9996 ) ;芬氟拉明与内标美西律的分离度大于 4;理论塔板数以芬氟拉明峰计大于 2 0 0 0 ;方法的精密度好 ,相对标准偏差 (RSD)为 1 4% (n=7) ;平均回收率为 (10 0 2± 2 2 ) % (n =6 ) ;检测限为 8ng。用该方法得到的结果灵敏、准确、重复性好。     

合成2,6-叔丁基对甲酚的气相色谱分析

本文介绍了对甲酚与混合C4以杂多酸为催化剂合成2.6 二叔丁基对甲酚(BHT)的气相色谱分析。此方法使用Φ3×3m不锈钢填充柱,内装涂有10%SE 30的白色硅烷化101担体,FID检测器,已知物对照法及色质联用定性。该方法测定了样品中12种化合物,以扣除溶剂的面积归一法定量。     

同时裂解甲基化气相色谱法鉴别合成胶粘剂

 应用同时裂解甲基化气相色谱法 (Py Me GC)对合成胶粘剂进行了鉴别。采用热丝型裂解器、氢火焰离子化气相色谱仪、FFAP毛细管柱、程序升温方式及季铵盐甲基化试剂 ,对刑事案件中常见的丙烯酸酯类及其改性体、醋酸乙烯酯、聚乙烯醇等合成胶粘剂进行了测定 ,并对样品裂解各主要组分峰进行了GC/MS定性分析 ,同时比较了相同样本用常规裂解气相色谱法 (Py GC)测定的结果。结果表明 :Py Me GC法比Py GC法可获得更多的物质组分信息 ,是一种适用于法庭科学鉴定的方法。     

HPLC and GC Methods for Determination of Lubricants and Their Evaluation in Analysis of Real Samples of Polyethylene

High performance liquid chromatography (HPLC) and gas chromatography (GC) are introduced for analysis of polymer lubricants (stearamide, oleamide and erucamide). In the HPLC method, a reverse phase octadecylsilane (ODS) column along with acetonitrile/methanol (60:40) as a mobile phase were used. Detection of analytes was performed by a UV detector at 202 nm. The analysis time was less than 8 min. In the GC method, polar capillary column and flame ionization detector (FID) were used for separations and detection, respectively. The analysis time by GC was longer than HPLC and was about 30 min. Limits of detection, linear range and repeatability of both methods are similar, but determination of oleamide in real samples by HPLC method is difficult due to complexity of the initial part of HPLC chromatogram in polyethylene samples. That problem is not observed in the GC method. Detection limits in both methods for all analytes are lower than 0.003% which are much lower than the amount of lubricants in commercial polymers (0.05–0.2%).     

毛细管气相色谱法测定丙烯中烃类杂质的含量

以PLOT／Al2O3石英毛细管柱为分析柱,采用氢火焰离子化检测器,建立了测定丙烯中烃类杂质含量的毛细管气相色谱法。丙烯中烃类杂质含量测定结果的相对标准偏差小于5％,分析时间约30min,测定值与国家标准方法基本一致。该方法操作简便,分析速度快,准确度高,重复性好。     

Improved determination of flavour compounds in butter by solid-phase (micro)extraction and comprehensive two-dimensional gas chromatography

The practicability and potential of comprehensive two-dimensional gas chromatography (GC x GC) coupled to both conventional flame ionisation (FID) and time-of-flight mass spectrometric (TOF-MS) detection, were compared with those of conventional one-dimensional (1D) GC, with the determination of flavour compounds in butter as an application. For polar flavour compounds, which were collected from the aqueous fraction of butter by means of solid-phase extraction (SPE), it was found that GC x GC dramatically improves the overall separation. Consequently, quantification and preliminary identification based on the use of ordered structures, can be performed more reliably. The improvement effected by replacing 1D-GC by GC x GC is considerable also in the case of TOF-MS detection, as illustrated by the high match factors generally obtained during identification. GC x GC was also used successfully for the characterisation of volatile flavour compounds in the headspace of butter collected by solid-phase microextraction (SPME) and to study the effect of heat treatment on the composition of butter samples in more detail.     

GC/MS分析羰基化产物萘普生甲酯

α－（6-甲氧基-2-萘基）-乙醇在催化剂的作用下,与甲醇和CO发生羰基化反应,一步生成α－（6-甲氧基-2-萘基）丙酸甲酯（萘晋生申酯）。应用气相色谱-质谱联用技术,对这个反应过程中生成的各种化合物进行了分析,获得两个中间产物6-甲氧基萘乙烯和1-甲氧基-1-（6'-甲氧基-2'-萘基）乙烷的GC／MS数据资料,为推测该催化反应机理提供了可靠的依据。     

气相色谱法测定车用汽油中含氧化合物和苯胺类化合物

利用中心切割技术和双毛细管色谱柱系统,采用两次进样的方式,建立了气相色谱测定车用汽油中含氧化合物和苯胺类化合物的分析方法。第一次进样分析,组分首先进入非极性DB-1色谱柱(30 m×0.32 mm×1.0μm),按沸点由低到高的顺序分离,通过电磁阀切换将沸点小于2-己酮的组分切割至强极性GS-OxyPLOT色谱柱(10 m×0.53 mm×10μm)或CP-Lowox色谱柱(10 m×0.53 mm×10μm),其余重烃组分通过阻尼柱进入FID检测器。在GS-OxyPLOT或CP-Lowox色谱柱上,烃类组分与含氧化合物分离并进入检测器检测,消除了大量的烃类组分对含氧化合物测定的影响。第二次进样分析,设定电磁阀切换时间为间-甲基苯胺从非极性色谱柱流出的时间,苯胺类化合物在GS-OxyPLOT或CP-Lowox色谱柱上与烃类和含氧化合物分离并进入检测器检测。以乙二醇二甲基醚为内标化合物进行内标法定量。实现了在一套系统上同时测定车用汽油中添加的甲基叔丁基醚(MTBE)、甲醇、甲缩醛、乙酸仲丁酯、乙酸乙酯、苯胺、邻/间/对-甲基苯胺和N-甲基苯胺的含量,各组分的检测范围为0.01%~10%(质量分数),回收率为86.0%~102.6%。该法可以为车用汽油的质量控制提供有效的检测手段。