反相高效液相色谱法测定o-烯丙基苯酚和p/o-丁酰基苯酚在番茄中的残留量

建立了o 烯丙基苯酚、p/o 丁酰基苯酚在番茄中残留量的反相高效液相色谱分析方法。样品前处理过程简便 ,方法准确可靠 ,灵敏度和准确度达到了农药残留检测的要求。o 烯丙基苯酚、p/o 丁酰基苯酚在番茄中的最低检测浓度为 0 .0 1mg/kg ;方法的添加回收率 (0 .0 5～ 1.0 0mg/kg)在 87.7%～ 95 .1%之间。     

鲁米诺-高锰酸钾-苯酚化学发光体系研究

基于鲁米诺-高锰酸钾-苯酚体系很好的化学发光特性,建立一种测定苯酚的流动注射化学发光分析新方法。在最优化实验条件下,苯酚浓度在0．001—2．5mg／L范围内与化学发光强度呈良好的线性关系,标准曲线为ΔI=750．45C(mg／L) 1．4655(n=8,r^2=0．9998),检出限(3σ)为0．35μg/L;对0．05和0．5mg／L的苯酚进行11次平行测定,相对标准偏差(RSD)分别为0．6％和2．5％。应用本法于合成样品和工业废水中苯酚的测定,结果令人满意。     

光催化降解过程中苯酚的分光光度法测定

提出了用双波长紫外分光光度法测定含对苯醌和苯酚混合液中苯酚的方法,解决了用分光光度法直接测定苯酚时对苯醌分析的干扰。选择测定波长为270和292nm。用于纳米二氧化钛光催化降解苯酚过程中苯酚的测定。标准样品的加标回收率为：99.79％～101．17％,相对标准偏差小于0．50％;样品测定的加标回收率为：99．14％～104．75％,相对标准偏差小于2．20％,苯酚的检出限为0．10mg／L。     

毛细管气相色谱法分离分析苯酚和水杨醛

采用毛细管气相色谱法对由苯酚和甲醛为原料合成的水杨醛及反应物苯酚进行了分离分析。研究了水杨醛与苯酚分离的最佳条件，用正十四烷作内标物进行定量，水杨醛、苯酚在0．5～6．0g／L内有良好的线性，加标平均回收率分别为97、3％、99、0％，测定结果的相对标准偏差小于5％。     

林蛙油中农药残留的GC-MS/MS检测方法

首次建立了林蛙油中15种农药（p，p′DDE，O，p′-DDD，o p′-DDT，p，p′-DDT，BHC（α、β、γ、δ），异丙威，甲拌磷，六氯苯，百菌清，皮蝇磷，倍硫磷，甲氰菊酯）的GC—MS／MS残留检测方法。样品用乙酸乙酯提取、Florisil层析柱净化后，经GC—MS／MS检测，用外标法定量。15种农药在0．050～10．0mg／L范围内，线性关系良好，相关系数r≥0．996。当添加量在0．050—2．00mg／kg间，平均加标回收率为81％～117％，RSD为2．4％-18．2％，方法的检出限为0．050mg／kg。该方法准确、灵敏，适用于农药残留的分析。     

高效液相色谱法检测邻烯丙基苯酚在小麦纹枯病菌中降解动态

采用高效液相色谱-二极管阵列(HPLC-DAD)检测方法定量分析仿生杀菌剂邻烯丙基苯酚在小麦纹枯病菌中的降解情况。检测条件为:流动相为乙腈/水(0.1%醋酸),HYPERSIL BDS C18(250 mm×4.6 mmi.d.,5μm)色谱柱,检测波长280 nm。邻烯丙基苯酚的线性回归方程为y=5.019 8.0266x(r=0.9999),在2~500 mg/L浓度范围内线性关系良好。检出限和定量下限分别为0.15和2.00 mg/L;平均回收率为72.63%。所建立的分析方法灵敏、准确,并且具有较好的稳定性和重现性,可以用于邻烯丙基苯酚在小麦纹枯病菌中消解动态的定性定量分析。检测0~144 h内邻烯丙基苯酚在小麦纹枯病菌培养液中的降解情况,0~8h间邻烯丙基苯酚在培养液中迅速降解,至8 h时药物的降解率达到47.13%。此后,邻烯丙基苯酚呈平稳的递减趋势,在144 h药物已消解71.02%。此过程中药物对病菌菌丝生长的抑制作用并未因其降解而降低,而是呈现较平稳的抑菌势态。     

气相色谱-质谱联用法测定蜂蜜中丙三醇的三甲基硅烷化衍生物

蜂蜜样品用二甲基甲酰胺溶液解后,直接用N,O-双(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺衍生,所生成的三甲基硅烷衍生物用色谱-质谱法测定。本法与酶分析法进行了比较,两者之间无显著性差异。方法的线性范围为20～2000mg／kg,检出限为10mg／kg,相对标准偏差为0．4％～1．4％,标准加入回收率为98．8％～102．4％。采用本方法检测了316份蜂密的丙三醇含量,方法具有快速、准确的特点。     

纺织品、皮革及其制品中五氯苯酚残留量的气相色谱-质谱法测定

介绍应用气相色谱-质谱法测定纺织品、皮革及其制品中防霉剂五氯苯酚的残留量,试样经硫酸溶液酸化后用正己烷提取,用气相色谱-质谱选择离子测定。方法简便、快速、灵敏,检出限20μg／kg,添加回收率86．7％～93．1％,变异系数4．1％～5．9％。     

以N2O为氧化剂, Fe-P-O催化剂气相催化氧化苯制苯酚的研究

考察了应用N2O为氧化剂，FePO4、FePO4／SiO2、Fe0．5Al0.5PO4为催化剂气相催化氧化苯制苯酚的反应。在450℃下，FePO4催化剂上苯的转化率为2％，苯酚的选择性为85%；FePO4／SiO2(5％)催化剂上苯的转化率约为7％，苯酚的选择性为89％．Fe0．5Al0.5PO4催化剂可以使反应温度降低约100℃，350℃下反应苯的转化率为3．5％，苯酚的选择性为60％．分析表明，四面体结构的FeO4在该催化反应中具有重要的作用。     

日本发明新型苯酚合成工艺

日本Daicel化工公司与大阪的关西大学应用化学系合作开发了利用苯和一氧化碳一步合成苯酚的新工艺，该工艺有别于以往提出的一些直接法苯酚生产技术。在这种新工艺中，苯在有空气（0．5～1MPa分压）存在的环境中与起还原剂作用的一氧化碳（0．5～1MPa分压）反应而直接合成苯酚。反应采用一种非均相催化体系如磷酸钼钒，可以在90℃乙酸水溶液中进行。在实验室条件下，已经取得了25％～30％的单程转化率和90％的苯酚选择性。这种新工艺能大大降低苯酚的生产成本，不产生任何副产物。应用这一技术或者加以某些必要的改进，还能从取代苯出发生产相应的酚类化合物。因此，Daicel公司正计划与大规模生产苯酚的公司合作，对这一生产工艺实施工业化。     

茶叶中有机磷农药残留量的GC-MS测定

利用GC-MS在选择离子模式下对茶叶中几种有机磷农药进行定性和定量分析，在提取过程中，省去过柱操作步骤，缩短了操作时间。结果表明，5种有机磷农药的添加质量浓度为1．0mg／kg时，回收率均在86．5％～101．5％，RSD在4．8％～9．0％之间，方法的检出限在0．0047～0．023mg／kg，符合农药残留量检测要求。     

气相色谱法测定饼干类食品中氯丙醇类化合物

报道了饼干类食品中3-氯-1，2．丙二醇和1，3-二氯-2-丙醇的测定。采用乙醚索氏提取、甲醇萃取净化，再经N，O-双（三甲基硅烷）三氟乙酰胺（BSTFA）衍生，毛细管气相色谱法分离，FID作检测器。方法检出限为0．01mg／kg，回收率在90％～105％，相对标准偏差为2．2％～9．3％，     

荧光光度法直接测定环境水中的苯酚和苯胺

了用荧光分光光度法通过控制酸度直接测定环境水中苯酚和苯胺两种水中污染物的新方法。在ｐＨ＝１时，直接测定苯酚的含量，波长为λｅｘ／λｅｍ＝２７０／２９７ｎｍ，检出限为４．０ｎｇ／ｍＬ，线性范围为０～３．２μｇ／ｍＬ。在ｐＨ＝１２时，直接测定苯胺的含量，波长为λｅｘ／λｅｍ＝２８０／３４０ｎｍ检出限为４．３ｎｇ／ｍＬ，线性范围为０～２．０ｕｇ／ｍＬ，回收率达９９～１０１％。     

流动注射化学发光法测定水中的苯酚

基于苯酚对鲁米诺 铁氰化钾化学发光体系有增敏作用 ,建立起测定苯酚的新方法。苯酚浓度在0 0 1～ 10mg L范围内与化学发光强度呈良好的线性关系 ,标准曲线为ΔI =30 7.44C(mg L) - 36 .92 9(n =9,r2 =0 .9983) ,检出限 (3σ)为 0 .0 0 4mg L ,对 1mg L的苯酚进行 11次平行测定 ,相对标准偏差 (RSD)为 1.0 6 %。本法已用于废水中苯酚的测定。     

高效液相色谱法测定邻烯丙基苯酚在草莓果实中的消解动态和残留

采用高效液相色谱法定量分析仿生杀菌剂邻烯丙基苯酚在草莓果实中的消解动态和最终残留。结果表明,施药处理的草莓果实的果浆用丙酮提取,经石油醚萃取、浓缩和定容后采用高效液相色谱分析(HPLC)方法,在273nm波长检测条件下,标准曲线方程为Y=10.049X-44.395,(R2=0.997)。经测定,邻烯丙基苯酚的最低检出量为4.2ng,在草莓中的最低检出浓度是0.02mg/kg。本方法的添加回收率为79.7%~84.6%,相对标准偏差1.78%~4.01%。测定邻烯丙基苯酚在草莓中的消解动态及最终残留显示,药剂在草莓中的半衰期为4.40d,草莓收获时药剂的消解率在90%以上。     

系数倍率和卡尔曼滤波紫外分光光度法同时测定发洗剂中的苯酚、间苯二酚和水杨酸

用系数倍率和卡尔曼滤波紫外分光光度法同时测定发洗剂中苯酚、间苯二酚、水杨酸的含量，苯酚、间苯二酚、水杨酸的线性回归方程分别为：A=0．00546 0．01762X，r=0.9999；A=0．00245 0.01606X，r=0．9999；A=-0.00748 0.02491X．r=0．9999。回收率分别为97．8％～102.3％、99．9％～102．3％、99．3％～103．2％。     

苯酚及其光催化降解中间产物的HPLC法同时测定

研究了苯酚光催化降解过程中苯酚及３种中间体（对苯二酚、对苯二醌、邻苯二酚）含量的高效液相色谱测定方法,获得了同时测定４种物质的较佳液相色谱条件：流动相Ｖ（甲醇）：Ｖ（水）＝３０：７０,流速为０．８ｍｌ／ｍｉｎ,进样体积为２０ｕＬ,检测波长为２８０ｎｍ。用外标法进行了定量,相对标准偏差和回收率分别为０．３１％～１．１３％和９７．２％～１０１．７％,该法快速、简便、准确,适合于苯酚光催化降解过程中样品     

气相色谱-质谱法同时测定番茄制品中拟除虫菊酯类农药残留

番茄制品经乙腈提取,盐析,氟罗里硅土固相萃取小柱净化,微池电子捕获检测器(μECD)负化学源质谱(NCI—MS)并联对净化液进行检测,一次进样可对番茄制品中的9种拟除虫菊酯类农药残留准确定量和确证。μECD回收率为87．6％～107．0％;相对标准偏差为5．5％～11．3％;检出限为0．0005～0．005mg／kg;负化学源选择离子(NCI-SIM)模式回收率为91．9％～109．7％;相对标准偏差为5．2％～12．7％;检出限为0．0005～0．005mg／kg(氯菊酯除外),两者之问没有显著的差别。该法快速、灵敏、准确,各项技术指标均满足农药残留检测的要求。     

2-溴-4-甲基苯酚的合成

2-溴-4-甲基苯酚是合成许多药物及广谱型香料香兰素的重要中间体。常温下,以对甲基苯酚为原料加溴易生成2,6-二溴-4-甲基苯酚,本文在原来工作的基础上,在低温下,通过溴化氧化一步直接合成了2-溴-4-甲基苯酚,产率可达93％并通过红外光谱和核磁共振谱对产物结构进行确证。反应的最佳条件是：反应温度为-5～-10℃,反应时间为4h,搅拌速度为1000r／min,对甲基苯酚与双氧水物质的量比为1：0．85。反应方程式如下：     

苯酚硝化产物的极谱研究

苯酚与硝酸在亚硝酸钠的催化作用下发生反应，其硝化产和于碱性介质中成导数示波极谱仪上可观察到一灵敏的吸附还原波，峰电位为－０．２３Ｖ（ｖｓ．ＳＣＥ）其峰高与浓度在１．００×１０＾－７～５．００×１０＾－４ｍｏｌ／Ｌ范围内呈线性关系，检测下限为３．００×１０＾－８ｍｏｌ／Ｌ。大多数金属离子和无机阴离子不干扰测定，本方法应用于废水中苯酚含量测定，与其它方法测定结果相一致，并对反应产物在滴汞电极表面的吸附