胞嘧啶的合成工艺改进

以氰乙酸乙酯、尿素、原甲酸三乙酯为原料,经缩合、环化和水解反应合成了5-羧基胞嘧啶(6);6经催化脱羧合成了胞嘧啶,总收率65.7%,其结构经1H NMR和ESI-MS确证。     

盐酸黄连碱的全合成

以2,3-二甲氧基苯甲醛为起始原料,经脱甲基、环和、缩和闭环等5步反应合成了盐酸黄连碱,总收率9.9%,其结构经1H NMR和MS表征.     

新型甲磺酰基喹啉衍生物的合成

以7-羧基喹啉为原料,经硝化、酯化、喹啉环和硝基的还原、磺酰化和烷基化反应合成了7个新型的甲磺酰基喹啉衍生物,其结构经1H NMR和LC-MS表征。     

三苯胺亚胺类化合物的合成

以三苯胺为起始原料,经硝化、还原和胺醛缩合反应合成了4个三苯胺亚胺类化合物,其结构经1H NMR和IR确证。     

盐酸奥洛他定的合成

以对羟基苯乙酸和苯酞为原料,经缩合、环合、Wittig反应等合成了抗过敏药盐酸奥洛他定,总收率12.5%,其结构经1H NMR, IR和MS确证.     

功能性二茂铁单、双乙基咪唑的合成

以单、双乙酰基二茂铁为原料,经还原和脱水反应,高效地合成了单、双齿功能性配体--二茂铁乙基咪唑和二茂铁双乙基咪唑,其结构经1H NMR,IR,MS和元素分析表征.     

经腹联合经阴道彩超在评估凶险型前置胎盘合并胎盘植入中的应用价值

本文对经腹联合经阴道彩超在评估凶险型前置胎盘(PPP)合并胎盘植入中的应用价值进行了探讨。选取我院2017年6月~2019年6月PPP患者172例,所有患者均给予经腹彩超、经阴道彩超检查,以产后病理结果为对照,分析经腹彩超、经阴道彩超,以及二者联合,对PPP合并胎盘植入的评估价值。产后病理结果显示,172例PPP患者中,有合并胎盘植入患者120例(69.77%)、无合并胎盘植入患者52例(30.23%)。对PPP合并胎盘植入的敏感度、特异度、准确度进行评估,结果显示,经腹彩超其值分别为76.67%、73.08%、75.58%,经阴道彩超分别为83.33%、80.77%、82.56%,经腹联合经阴道彩超则分别为96.67%、96.15%、96.51%,二者联合明显高于经腹彩超、经阴道彩超,差异有统计学意义(P<0.05)。证实经腹、经阴道彩超是评估PPP合并胎盘植入的有效检查方法,且二者联合的评估价值更高,值得临床推广。     

法西多曲原料药的合成

以胡椒醛和丙二酸酯为原料,经Knoevenagel缩合、常压催化氢化、缩合、加成、酰化5步反应合成了法西多曲,其结构经元素分析、IR和1H NMR表征。总收率72．1％。     

白鲜碱的合成

以苯胺为原料经取代、关环、甲基化、还原、消除反应合成了呋喃喹啉类生物碱白鲜碱,总收率17%,其结构经1H NMR,13C NMR和MS确证.     

氟替卡松丙酸酯的合成

以双氟美松为原料,经氧化、酯化、酰化、醇解和氟甲基化反应制得氟替卡松丙酸酯(1),总收率60.1%。1和中间体的结构经1H NMR,IR和MS表征。     

工艺条件对酸性大豆蛋白固体饮料品质的影响

对影响酸性大豆蛋白固体饮料品质的因素进行了研究,并优化了酸性大豆蛋白固体饮料制备的工艺条件,研究发现最佳制备工艺条件为大豆蛋白与大豆多糖添加质量比为1∶0.22、干燥前调节混合液p H值为7.0、先混和大豆多糖和麦芽糊精再与大豆蛋白混合、喷雾干燥并取收集桶中样品,在此条件下制备的新型大豆蛋白固体饮料溶解性较好,且调制成的酸性大豆蛋白液体饮料的沉淀率较低,仅为0.95%。     

新型磁性葡聚糖亲和吸附剂的制备及在尿激酶纯化中的应用

 采用反相悬浮包埋技术合成多分散的粒径在 5 0目～ 30 0目的磁性葡聚糖微球 (MDMS)。MDMS经环氧氯丙烷活化后 ,分别键合氨基乙酸、6 氨基己酸和乙二胺作为间隔臂 ,以碳二亚胺为偶联剂 ,分别偶联L 精氨酸甲酯、对氨基苯甲脒和胍基己酸配体 ,制备了 5种磁性亲和吸附剂。研究了分散介质及其粘度和密度、有机相和水相的体积比、表面活性剂的用量、搅拌速度等因素对微球制备的影响。将所制备的磁性亲和吸附剂应用于尿激酶粗品的纯化 ,并讨论了偶联试剂和配体对尿激酶纯化效果的影响。     

稀土型铁素体不锈钢430组织及韧性研究

以铁素体不锈钢430为研究对象,通过添加0.06%稀土,可改善铁素体不锈钢430的凝固组织,使凝固组织中的柱状晶区域减小,等轴晶区扩大;可改变铁素体不锈钢430中夹杂物的形貌、组分和分布,夹杂物由脆性夹杂改性为塑性夹杂,同时夹杂物的尺寸减少;有利于铁素体不锈钢430热轧板组织的改善,晶粒进一步细化,晶粒度由6级提高到8级;可改变铁素体不锈钢430的冲击断口形貌,断口形貌由脆性解理断口向韧性断口转变。     

氧杂环丁烷/丙烯酸酯混杂体系的光固化性能研究

以氧杂环丁烷和丙烯酸酯为主要原料,加入一定量光引发剂配制成一种新型的光固化混杂体系。研究了混杂体系中引发剂的协同作用,结果显示自由基引发剂对阳离子引发剂有增感作用。通过吸水性测试、红外光谱（FTIR）、热重分析（TGA）、扫描电镜（SEM）等手段研究了固化膜的性能,结果显示混杂固化膜的力学性能、耐溶剂性能和热稳定性要优于自由基固化膜,这是由于混杂体系在固化过程中形成了高分子互穿网络结构（IPN）,其中混杂固化膜的拉伸强度为10.34 MPa,断裂伸长率为10.13%,冲击强度为15 kg·cm,附着力为1级,柔韧性小于3 mm,耐丙酮来回擦拭次数为200次。     

V-Mo-O催化剂的制备及催化甲苯合成苯甲醛的研究

在低温液相条件下,催化氧化甲苯合成苯甲醛是具有竞争力的苯甲醛合成路线。采用溶胶凝胶法制备了V-Mo-O催化剂,评估了在液相低温条件下选择性氧化甲苯的催化性能。研究表明,钒钼配比和焙烧温度对催化剂性能影响显著,适宜的钒钼物质量的配比为6:7,适宜的焙烧温度为500℃。扫描电镜实验表明,该条件下合成的催化剂呈棒状结构,直径约700nm,长度约6µm。X射线衍射观测到催化剂中拥有Mo6V9O40和MoO3物相。X光电子能谱表征,棒状催化剂外表面覆盖一层主含MoO3物种的薄层,这种不同氧化态钼物种的分层组装可能有助于氧物种的传递,提高了其催化性能。当反应温度为80℃,氧化剂为双氧水,溶剂为冰乙酸时,甲苯在该催化剂上的转化率为38.9%,苯甲醛的选择性为69.7%。     

头发微量元素及钙含量测定的应用价值评价

以125例2～5岁儿童为对象，测定其全血和头发铅、锌、铁、钙含量；以全血铅、锌、铁、钙含量为标准，应用诊断试验评价方法评价头发铅、锌、铁、钙测定的应用价值。结果表明，头发铅测定的灵敏度可达88．3％，应用串联试验，头发铅测定的特异度可提高至81．8％，阳性预测值达69．6％，阴性预测值达78．8％。头发锌测定的灵敏度可达86．1％，特异度为52．4％，阳性预测值75．6％，阴性预测值为68．8％。头发铁测定的灵敏度为72．0％，特异度为77．5％，阳性预测值为83．6％，阴性预测值为63．3％，头发钙测定的灵敏度为78．9％，特异度为69．1％，阳性预测值为69．8％，阴性预测值为78．4％。锌缺乏、铁缺乏、钙缺乏，或铅负荷过高，或数种微量元素缺乏及铅中毒并存是当前严重影响儿童健康成长的常见原因。运用现代检测技术早期发现微量元素缺乏及铅中毒患儿并及时采取防治措施对促进儿童正常生长发育至关重要。头发样品容易采集、运送和保存，因此头发微量元素含量测定适合在中小城镇及农村使用。但其应用价值应进行科学评价。     

氢化物发生–原子荧光光谱法同时测定锌锭中砷和锑

建立用氢化物发生–原子荧光光度计同时测定锌锭样品中砷和锑含量的方法。采用硝酸一次溶样,加入酒石酸防止锑水解。加入硫脲–抗坏血酸混合溶液作为还原剂和掩蔽剂,消除干扰元素的影响,对实验条件进行了优化。砷和锑的负高压分别为220,200 V,灯电流分别为80,60 mA,还原剂为1%硼氢化钾溶液(含0.5%KOH),载流为10%盐酸溶液,还原时间为30 min。测定砷的线性范围为0~80 ng/mL,相关系数r=0.999 8,检出限为0.35μg/L,测定结果的相对标准偏差为3.18%(n=11);测定锑的线性范围为0~80 ng/mL,相关系数r=0.999 6,检出限为0.42μg/L,测定结果的相对标准偏差为4.32%(n=11),砷和锑的加标回收率在97.46%~100.30%之间。用该方法对标准样品进行测定,测定结果与标准值相符。该方法基体干扰少,灵敏度高,适合于锌锭中砷和锑的日常测定。     

GPC—HPLC—RP法检测熏烧烤肉制品中的苯并（a）芘

采用MPS全自动样品净化系统中的GPC凝胶渗透色谱净化熏烧烤肉制品中的苯并（a）芘（BaP）,并用高效液相色谱荧光法（HPLC—RP）测定BaP的含量。GPC条件：GPC凝胶渗透色谱柱,以环己烷-乙酸乙酯（体积比50：50）为流动相,流速4．7mL／min,收集时间为15—21min。HPLC条件：Diamonsil C18色谱柱（250mm×4．6mm,5μm）;流动相：乙腈-水（体积比88：12）,流速为1．0mL／min;柱温：30℃;进样量：10μL;激发波长：384nm;发射波长：406nm。该方法线性关系良好,加标回收率为82．4％～91.3％,相对标准偏差小于5％,检出限为0．15μg／kg。方法简化了手工操作,有效地去除了熏烧烤肉制品中的色素及脂肪干扰,可应用于熏烧烤肉制品中BaP的测定。     

高效液相色谱–光电二极管阵列法测定虾青素的含量

建立虾青素含量测定的高效液相色谱–光电二极管阵列法。采用Purospher STAR RP 18(4.6 mm×250mm,5μm)色谱柱,以甲醇–水(体积比为95∶5)为流动相,流速1.0 mL/min,检测波长为482 nm,柱温为30℃,进样量为20μL。在所选定的液相色谱条件下,虾青素主峰与其它杂质峰分离良好,虾青素在0.2~16μg/mL范围内线性良好,线性相关系数r=0.999 9,检出限为0.01μg/mL,测定结果的相对标准偏差为0.42%(n=6),平均回收率为100.4%。该法分析快速准确、灵敏度高、重现性好。     

多胺型螯合纤维的结构表征和性能

以聚丙烯腈纤维为原料,采用化学改性法,制备了多胺型螯合纤维.运用红外光谱分析,表征其化学结构、活性功能基,由IR图谱可知,—CN的特征峰几乎完全消失、1644 cm-1处的—N—C N特征峰的出现,以及1600 cm-1附近的—NH2弯曲振动峰、1580 cm-1附近的—NH弯曲振动峰证实了N,N配位的功能基团——脒基及胺基的存在;采用示差扫描量热仪(DSC)分析改性前后纤维的热稳定性及其变化原因,因改性后纤维的结构改变较大,其热稳定性也相对降低;以扫描电镜仪(SEM)测试分析纤维制备过程中的微观形貌变化与其性能之间的关系;通过机械强度及直径测量,研究了改性前后纤维的机械性能变化,并对影响制备较高强度功能纤维的因素进行了分析;结合滴定曲线、交换容量,测定该纤维的化学稳定性及吸附性能.结果表明,该功能纤维表面及截面内均有较多的沟槽和微孔结构,具有较好的机械性能和化学稳定性,该纤维使用的最佳pH值范围是2.0~8.0,交换容量平均值为10 mmol.g-1.