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在线还原富集-导数火焰原子吸收光谱法测定环境水样中铬(Ⅲ)和铬(Ⅵ)的形态 总被引:9,自引:0,他引:9
采用单阀双阳离子交换树脂微柱并联,设计了双路采样逆向洗脱在线分离富集系统,该系统与原子吸收导数测量技术相结合,实现了在线分离富集.导数火焰原子吸收光谱法同时测定水中Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ),导数仪用2mV/min档位,富集lmin时,分析速度为60样/h,测定Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的特征浓度分别为0.448μg/L和0.793μg/L(相当于1%导数吸收度),线性范围分别为0-90和0-180μg/L;对浓度分别为10、20μg/LCr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)测定的相对标准偏差分别为2.85%和2.85%;检出限分别为0.855和1.7lμg/L.该法对实际水样加标回收率在94.7%.104%之间。 相似文献
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在线还原富集火焰原子吸收光谱法测定环境水样中Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的形态 总被引:2,自引:0,他引:2
采用单阀双阳离子交换树脂微柱并联,设计了双路采样逆向洗脱在线分离富集系统,该系统与原子吸收测量技术相结合,实现了在线分离富集-火焰原子吸收光谱法同时测定水中Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ),富集1min时,分析速度为60样/h,测定Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的特征浓度分别为6.08μg/L和11.58μg/L(相当于1%吸收),线性范围分别为0~1.0μg/mL和0~2.0μg/mL,对质量浓度为100μg/L的Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)测定的相对标准偏差分别为2.9%和3.0%、检出限分别为8.70和10.8μg/L。该法对实际水样加标回收率在94.5%~104.3%之间。 相似文献
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活性氧化铝微柱分离富集-电感耦合等离子体原子发射光谱法在线测定水中铬(Ⅲ)和铬(Ⅵ) 总被引:7,自引:0,他引:7
研究了活性氧化铝对Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)分离富集的性能,建立了流动注射(FI)-在线微柱分离富集-电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定水中微量Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的分析方法。优化了流动注射测定的条件,进样频率为60/h;检出限(3σ):Cr(Ⅲ)为0.8μg/L,Cr(Ⅵ)为0.6μg/L;线性范围为5-600μg/L;相对标准偏差小于2.4%;回收率为94.0%-102%。 相似文献
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活性氧化铝富集火焰原子吸收法测定铬(Ⅲ)和铬(Ⅵ) 总被引:5,自引:0,他引:5
研究了内装活性氧化铝的微型柱流动注射富集分离火焰原子吸收光谱法(Fl-FAAS)测定水体中μg/L级的Cr(Ⅲ)、Cr(Ⅵ)。用0.2mol/L氨水将活性氧化铝转为碱式以吸附Cr(Ⅲ),1mol/L硝酸洗脱;用0.01mol/L的硝酸将活性氧化铝转为酸式以吸附Cr(Ⅵ),0.2mol/L的氨水洗脱,洗脱液直接送到喷雾器中。进样30s,浓度富集25倍。两种价态离子的校正曲线浓度范围在1~50μg/L之间,检测限分别为0.6和0.7μg/L,样品分析速率为60样/h。研究了共存离子的干扰情况,实际水样中的加标回收率在85%~105%之间。 相似文献
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便携式电动流动分析系统同时富集测定矿泉水中铬(Ⅵ)和镉(Ⅱ) 总被引:4,自引:0,他引:4
研究了电渗泵性能的改进以及双向电堆积系统各种参数对富集倍数的影响。提出一种电渗驱动与双向电堆积相结合的便携式电动流动分析系统,并采用石墨炉原子吸收法对矿泉水中铬(Ⅵ)和镉(Ⅱ)进行了同时富集和测定。检出限为9ng/L Cr(Ⅵ)和10ng/L Cd(Ⅱ)(n=11,3倍空白标准偏差)。加入相当于样品含量的Cr(Ⅵ)和Cd(Ⅱ),回收率分别为(105~107)±2%和(104~106)±2%(n=3)。 相似文献
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流动注射在线富集分离—火焰原子吸收光谱法测定水体中的铬(Ⅲ)和铬(Ⅳ) 总被引:10,自引:0,他引:10
内装活性氧化铝(碱式)和阴离子交换树脂的微型柱流动注射在线富集分离水体中的铬(Ⅱ)和铬(Ⅳ),火焰原子吸收法直接检测,微型柱可同时富集两种价态的离子,分别用1mol/L的NH4NO3和HNO3洗脱Cr(Ⅳ)和Cr(Ⅲ)于喷雾器中,进样时间25s,铬(Ⅳ)和铬(Ⅲ)的富集倍数分别为11倍和20倍,实际水样的加标回收率在90%~106%之间,分析速率为50个样/h,铬(Ⅳ),铬(Ⅲ)的检出限(3δ)分 相似文献
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交联羧甲基淀粉预富集-悬浮体进样-石墨炉原子吸收法测定水样中铬(Ⅲ)和铬(Ⅵ) 总被引:2,自引:0,他引:2
以交联羧甲基淀粉(CCMS)为吸附剂,悬浮体进样-石墨炉原子吸收法(GFAAS)测定环境水样中Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)形态。研究了溶液pH值、吸附时间、溶液体积、共存离子等对CCMS吸附Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的影响。结果表明:在pH=6.0时,吸附15 min,CCMS可以选择性地吸附Cr(Ⅲ),对Cr(Ⅵ)不吸附,从而实现Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的分离。将吸附Cr?的CCMS加0.1%的琼脂制成悬浮体直接进石墨炉检测,用1 mL 1%盐酸羟胺将Cr(Ⅲ)还原成Cr(Ⅵ),测总铬。方法对Cr(Ⅲ)的检出限为0.044μg/L,相对标准偏差(RSD)为10.4%(初始浓度CCr(Ⅲ)=1.0μg/L,n=11),富集倍数为50倍。将本方法应用于环境标准样品的测定,测得结果与标准值相符。 相似文献
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流动注射分离-原子吸收光谱法测定底泥中生物可利用态Cr(Ⅵ)和Cr(Ⅲ) 总被引:3,自引:0,他引:3
湖泊底泥中生物可利用态铬是对湖泊生态环境最有影响的铬赋存形态,分别用弱有机酸或螯合缓冲剂对底泥中生物可利用态铬进行萃取分离。在流动注射系统中,分别以串联在流路中阴、阳离子交换微型柱分离,NH4NO3 抗坏血酸和H2SO4两种洗脱液同时逆向洗脱,实现了对底泥可利用态铬中Cr(Ⅵ)和Cr(Ⅲ)同时在线分离和原子吸收光谱法测定。交换时间2min,洗脱50s,Cr(Ⅵ)和Cr(Ⅲ)回收率分别为85.4%~94.8%和96.7%~106%。本方法对实际样品中不同价态铬进行测定,铬回收率可达95%。Cr(Ⅵ)和Cr(Ⅲ)的检出限和最大相对标准偏差分别为0.9μg/L、6.4%和2.7μg/L、3.5%。 相似文献
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整体柱离子对色谱对铬(Ⅵ)的快速测定 总被引:1,自引:1,他引:0
研究了基于硅胶整体柱的离子对色谱快速测定Cr(Ⅵ)的方法,讨论了淋洗液浓度、乙腈浓度、流速、温度和pH等因素对分离的影响。用1.0mmol/L四丁基氢氧化铵-0.8mmol/L邻苯二甲酸(pH6.0)作为淋洗液,流速6.0mL/min,可以在1min内快速分离测定Cl^-、NO3^-、Cr(Ⅵ)、SO4^2-离子。Cr(Ⅵ)的检出限为1.02mg/L,保留时间和峰面积的相对标准偏差(RSD)(n=5)分别为0.2%和0.3%。将方法应用于测定地下水中的Cr(Ⅵ),回收率为104%。 相似文献
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电镀废水中三价铬和六价铬含量的测定 总被引:3,自引:0,他引:3
建立了一种可分别同时测定电镀废水中三价铬和六价铬含量的紫外-可见分光光度法。在同一样品溶液中分别于540nm和350nm处同时测定Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的吸光度,在控制酸度的条件下,由于两组分不相互干扰,通过线性方程分别可求出组分中的含量。Cr(Ⅲ)在8.85×10^-7~1.54×10^-5mol/L范围内服从比耳定律,回收率为99.6%,100.2%;Cr(Ⅵ)在9.23×10^-57-1.15×10^-5mol/L范围内服从比耳定律,回收率为97.0%-101.1%。该法与传统国标法相比,操作简便、快速、准确。 相似文献
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萃淋树脂分离-全差示光度法测定环境水样中铬(Ⅲ)和铬(Ⅵ) 总被引:1,自引:0,他引:1
用CL-TBP萃淋树脂分离富集Cr(Ⅲ)和C(Ⅵ)、对氨基二甲基苯胺做显色剂,采用全差示光度法测定环境水样中的Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ).方法的表观摩尔吸收系数为3.42× 105L·md-1·cm-1,线性范围为0~0.16 mg/L,线性方程为A=6.7C+0.001,(C:mg/L),r=0.9996,Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的检测限分别为8和6 μg/L.测定Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)分别为18.7和31.6μg/L,其相对标准偏差分别为3.1%(n=6)和2.4%(n=6).Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的标准加入回收率为93.3%~102.3%.用本法测定环境水样中Cr(Ⅲ)和C(Ⅵ),结果满意. 相似文献
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浊点萃取-电热原子吸收光谱法分析铬的形态 总被引:21,自引:0,他引:21
提出了测定铬形态的新方法——浊点萃取-电热原子吸收光谱法(PPE-ETAAS)。该法基于利用非离子表面活性剂Triton X-100的浊点现象,当加热至其浊点时,溶液分为两相,Cr(Ⅲ)与8-羟基喹啉形成的疏水性螯合物进入富胶束相中,从而实现与Cr(Ⅵ)的分离。在本法中,8-羟基喹啉既作为化学分离,富集剂,又作为ETAAS测定中的化学改进剂。对影响浊点萃取分离的主要因素进行了详细的研究。在最优实验条件下,方法测定Cr(Ⅲ)的检出限为0.023μg/L;相对标准偏差为1.1%(C=2.0μg/L,n=6)。本法具有简便、灵敏、富集倍数高和避免使用有机溶剂的优点。 相似文献
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流动注射-火焰原子吸收光谱法测定水样中铬(Ⅲ)和铬(Ⅵ) 总被引:1,自引:0,他引:1
应用编结反应器(KR)在线富集,提出了测定水样中痕量铬(Ⅲ)和铬(Ⅵ)的流动注射-火焰原子吸收光谱法。取2份水样与络合剂吡咯烷二硫代氨基甲酸铵(APDC)溶液在线混合,分别与样品中铬(Ⅲ)及铬(Ⅵ)形成络合物并吸附于KR的内壁上,引入空气除去残留的溶液。泵入乙醇-盐酸(9+1)混合溶液将吸附于KR内壁上的络合物洗脱。按仪器工作条件测定洗脱液的吸光度(A_s)。另取1份水样,预先用抗坏血酸将其中铬(Ⅵ)还原为铬(Ⅲ),再按上述条件操作并测得吸光度(A_(Cr))。基于铬(Ⅲ)和铬(Ⅵ)富集系数的差异,推导了铬(Ⅲ)及铬(Ⅵ)含量的计算公式,将所测数据代入公式进行计算。所提出方法对铬(Ⅲ)及铬(Ⅵ)的检出限(3S/N)依次为8.9,5.3μg·L~(-1),相对标准偏差(n=5)分别为5.6%和2.8%。用标准加入法测得回收率在95.9%~98.9%之间。 相似文献
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以1-(2-噻唑偶氮)-2-萘酚(TAN)为络合试剂,非离子表面活性剂Triton X-114为萃取剂,浊点萃取同时富集Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ),并于RP-C18柱上,用含4.5 mmol/L十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)和0.03mol/L HAc-NaAc缓冲溶液(pH5.5)的甲醇-水(体积比69∶31)溶液为流动相,对富集的Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)进行高效液相色谱快速分离、测定。对浊点萃取时溶液的pH值、TAN和Triton X-114的用量等影响因素进行了考察。在优化实验条件下,对100μg/L的Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)进行7次平行测定,保留时间的相对标准偏差分别为1.2%和0.9%,峰面积的相对标准偏差分别为4.7%和2.7%。Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的线性范围均为50~5 000μg/L,检出限分别为7.5、3.5μg/L。大部分离子不干扰测定,该方法具有较高的灵敏度,可用于湖泊表层沉积物中铬形态的分析。 相似文献