芦荟大黄素1.5阶微分阳极溶出伏安法测定及电化学性质研究

研究了芦荟大黄素在以 0 .1mol/LHAc (pH 2 .89)为支持电解质 ,玻碳电极为工作电极的吸附伏安行为 .结果表明芦荟大黄素存在一个准可逆的双电子转移过程 ,其峰电流Ip 和峰电位Ep 与溶液 pH值有关 .同时还建立了用 1.5阶微分阳极溶出伏安法测定含量的新方法 .在 - 0 .80V(vs.SCE)电位下富集 ,可得一灵敏的微分阳极溶出峰 ,峰电位Ep 为 - 0 .38V ,峰电流Ip 与芦荟大黄素的浓度在 2 .0× 10 - 7～ 8.0× 10 - 6 mol/L范围内成线性关系 ,最低检出限为 1.0× 10 - 7mol/L .该法用于含有芦荟大黄素体系的测定 ,具有简便、快速、准确等优点     

对硫磷在纳米氧化铝薄膜修饰电极上的电化学行为及其测定

制备了纳米氧化铝修饰玻碳电极(nano-Al2O3/GCE/CME),用循环伏安法(CV)、线性扫描伏安法(LSV)研究了对硫磷(TP)在nano-Al2O3/GCE/CME上的电化学行为.实验表明,该修饰电极与裸电极相比能显著提高TP的氧化还原峰电流并降低其氧化峰电位.在0.1 mol/L HAc-NaAc缓冲溶液(pH =5)中,TP在该修饰电极上产生1个不可逆的还原峰( Epc1=-0.567 V)和1对可逆氧化还原峰( Epa2=0.018 V和Epc2=-0.008 V) ,氧化峰电流与TP的浓度在2.5×10-9～1.0×10-7 mol/L和1.0×10-7～1.0×10-5 mol/L范围内具有良好的线性关系,回归方程分别为: ip(μA)=0.2529+4.201C(μmol/L), r=0.9984和ip(μA)=0.6752+0.3181C(μmol/L), r=0.9946.开路富集30 s后,检出限为1.0 ×10-9 mol/L(S/N=3).在1.0×10-5 mol/L TP试液中连续测定10次,其RSD为3.8%.用此方法测定了蔬菜中TP的含量,回收率为95. 6%～100.5% ,结果满意.     

碳糊电极阳极吸附伏安法测定卡托普利

在0.40 mol/L的HAc-NaAc(pH=4.8)缓冲溶液中,卡托普利(Captopril,CPT)在碳糊电极(CPE)上有一灵敏的吸附氧化峰,峰电位为0.23 V(vs.SCE)。该氧化峰的二阶导数峰电流与卡托普利的浓度在2.0×10-8～1.0×10-6mol/L(富集90 s)范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.9966,检出限为8.0×10-9mol/L,并成功应用于卡托普利片含量的测定。探讨了卡托普利在碳糊电极上的伏安性质和电极反应机理。     

二亚乙基三胺五乙酸修饰的固体汞合金电极测定铬(Ⅵ)和无机态铬(Ⅲ)

介绍了一种基于Cr(Ⅲ)-二亚乙基三胺五乙酸(DTPA)-NO3-体系的催化作用测定溶液中铬(Ⅵ)和无机态铬(Ⅲ)的方法.制作了银汞合金电极,并在其表面通过自组装修饰上DTPA.在含有0.1mol/L HAc-NaAc (pH=5.5)缓冲液和0.25mol/L KNO3溶液中,当电极电位在-0.80--1.40V间进行阴极化扫描时,溶液中Cr6 在电极表面被还原成为Cr3 并与电极表面上的DTPA络合,同时溶液中无机态铬(Ⅲ)也与DFPA络合,于-1.24V左右形成灵敏的还原峰.通过改变扫描前富集方式,分别实现铬(Ⅵ)和无机态铬(Ⅲ)的测定.铬(Ⅵ)和无机态铬(Ⅲ)的线性范围分别为:5.0×10-9～5.0×10-6mol/L和1.0×10-8～5.0× 10-6mol/L,检测限为1.6×10-10mol/L和5.1×10-9mol/L.对溶液进行11次平行测定相对标准偏差为4.3%.该法用于实际水样测定,Cr(Ⅵ)和Cr(Ⅲ)的标准加入回收率为98.5%～105.0%.     

芦丁的方波溶出伏安行为及其分析检测

应用方波溶出伏安法研究了芦丁在0.1mol.L-1HAc-NaAc缓冲溶液中于玻碳电极上的电化学行为.考察了溶液酸度、沉积电位、沉积时间等因素对芦丁方波溶出伏安行为的影响,优化了实验参数.结果表明,在pH3.0的HAc-NaAc缓冲溶液中,芦丁在-0.46 V产生溶出峰,峰电流与芦丁的浓度在5.0×10-8mol.L-1~1.0×10-6mol.L-1范围内呈现良好的线性关系,相关系数0.997 99,检测限1.1×10-8mol.L-1.可用于药剂中芦丁含量的测定.     

靛红在碳糊电极上的阴极吸附伏安法研究

利用极谱分析仪,在0.40 mol/L的HAc-NaAc(pH 6.0)缓冲液中,发现靛红在碳糊电极(CPE)上有一灵敏的吸附伏安还原峰,峰电位为-0.44 V(vs.SCE)。该还原峰的二阶导数峰电流与靛红的浓度在4.0×10-8~1.0×10-7mol/L(富集90 s)范围内成良好的线性关系,相关系数为0.9954,检出限为8.0×10-9mol/L(S/N=3,富集110 s)。探讨了靛红在碳糊电极上的伏安性质和电极反应机理,并且成功应用于中草药青黛中靛红含量的测定。     

多壁碳纳米管修饰电极同时测定维生素B2、B6、B12和维生素C

制备了多壁碳纳米管修饰玻碳电极(MWNT/GCE),研究了维生素B2、B6、B12和维生素C共存时在该电极上的电化学行为.实验发现,在HAc-NaAc缓冲溶液中,该电极可同时测定以上四种维生素,线性范围分别为1.0×10-6～1.0×10-4 mol/L、5.0×10-5～2.0×10-3 mol/L、5.0×10-5～7.5×10-4 mol/L和5.0×10-5～2.0×10-3 mol/L,其检出限分别为7.0×10-7 mol/L、1.0×10-5 mol/L、2.5×10-5 mol/L和5.0×10-6 mol/L.样品分析的RSD分别为1.66%、1.71%、2.26%和1.46%.方法简便快捷,可用于四种维生素同时分析测定.     

盐酸阿霉素在玻碳电极上的电化学行为研究及分析应用

采用线性扫描伏安法和循环伏安法研究了盐酸阿霉素在玻碳电极上的电化学行为及电极反应机理,优化了测定盐酸阿霉素的各实验参数。结果表明,在0.01 mol/L的HCl溶液中,盐酸阿霉素在-0.40 V处出现(vs.SCE)一灵敏的还原峰,峰电流与其溶液浓度在5.0×10-8~1.0×10-6mol/L(r=0.999)和1.0×10-6~1.0×10-5mol/L(r=0.998)范围内呈良好的线性关系,检出限为1.0×10-8mol/L。并用循环伏安法研究了盐酸阿霉素的峰电流性质,发现电极反应属于准可逆过程,出现一对灵敏的氧化还原峰,体系属准可逆吸附波。利用盐酸阿霉素在玻碳电极的电化学行为建立的分析方法可用于盐酸阿霉素的质量监控及药代动力学研究。     

应用单壁碳纳米管修饰纳米碳纤维电极同时测定多巴胺和抗坏血酸

采用滴涂法制备了单壁碳纳米管修饰的纳米碳纤维电极,研究了多巴胺(DA)、抗坏血酸(AA)及其混合溶液在修饰前后电极上的电化学行为。在20 mmol/L Tris-HCl(pH 7.4)缓冲溶液中,修饰电极对DA和AA具有很好的电催化作用。采用差示脉冲伏安法对DA与AA混合溶液氧化峰电流与浓度的关系进行定量分析,DA和AA的氧化峰电流在1.0×10-7~5.0×10-5mol/L和1.0×10-5~1.0×10-3mol/L范围内与浓度呈线性关系,其线性回归方程及相关系数分别为Ip=0.0012c+4×10-9,r=0.9907;Ip=10-5c+7×10-10,r=0.9974,两种物质的检测限分别达到8.0×10-9mol/L和2×10-6mol/L。     

电化学电流校正法定量测定五羟色胺

制备了碳纤维超微电极,将其在1.0×10~(-4)mol/L五羟色胺溶液中循环伏安扫描10圈后,测定电极在铁氰化钾、多巴胺等电活性溶液中的循环伏安以及差分脉冲的峰电流变化,结果表明五羟色胺对碳纤维超微电极有毒化效应.采用火焰灼烧法对被五羟色胺毒化的电极进行活化,以电极在1.0×10~(-3)mol/L铁氰化钾溶液中的峰电流为基准,活化后电极与原电极在铁氰化钾溶液中的峰电流之比为校正因子,对电极的活性面积进行校正.实验结果表明,校正后的五羟色胺氧化峰电流与其浓度在1.0×10~(-6)~2.0×10~(-4)mol/L范围内呈现良好的线性关系,线性回归方程为I=0.2073c+0.3074,相关系数R~2=0.9962.采用该方法对五羟色胺样品浓度进行了测定,回收率达到98.0%~102.4%.     

盐酸吡哆辛在聚溴甲酚绿修饰电极的电化学特性

应用循环伏安法、线性电位扫描法研究盐酸吡哆辛(VB6)在聚溴甲酚绿修饰电极上的电化学特性.在pH=4 HAc-NaAc缓冲溶液,0.7~1.2 V电位区间,盐酸吡哆辛在聚溴甲酚绿电极有一不可逆氧化峰(0.978 V),转移电子数n为1,质子数m为1,传递系数α为0.37.VB6氧化峰电流与其浓度1×10-3~2×10-5mol/L范围内呈线性关系,相关系数0.9967,样品加标平均回收率为100.06%,检出下限为2×10-6mol/L.     

紫草素的电化学伏安行为研究

紫草素在0.2 mol/L HAc-NaAc缓冲溶液(pH4.3)中,产生灵敏的线性扫描极谱峰,峰电位EP=-0.186 V(vs.Ag/AgCl)。峰电流与紫草素浓度在5×10-7~1×10-5mol/L范围内呈良好的线性关系。可用于紫草中紫草素含量的测定。用线性扫描和循环伏安法测试表明,该体系属具有反应物吸附性的可逆过程体系。     

吡柔比星的伏安行为及其应用

吡柔比星在 0 .1 mol/L HAc- Na Ac缓冲溶液 (p H4.3)中 ,出现一灵敏的示波极谱导数还原峰 ,峰电位为 - 0 .39V(vs.SCE) ,峰电流与吡柔比星浓度在 2 .0× 1 0 -7～ 4.0× 1 0 -6mol/L范围内成正比。检出限为 1 .0× 1 0 -8mol/L。用于病人尿样的测定。用线性扫描和循环伏安法研究体系的性质。体系属具有吸附性的可逆过程。     

石墨烯/十二烷基硫酸钠复合物修饰碳糊电极测定氯霉素

以液体石蜡和硅油为混合粘合剂,与石墨粉混合制备了碳糊电极基底电极,将石墨烯/十二烷基硫酸钠复合物修饰在基底碳糊电极上,得到了基于石墨烯复合物的新型修饰碳糊电极。应用扫描电镜和循环伏安法分别研究了该电极的表面特性和电化学性质,结果表明,石墨烯和十二烷基硫酸钠修饰的碳糊电极增大了比表面积,有利于电子传递。在pH 3.0的HAc-NaAc缓冲溶液中,该修饰碳糊电极对氯霉素具有良好的电化学响应,氧化峰电位为0.194 V,氧化峰电流是基底碳糊电极的10倍。在最优实验条件下,该氧化峰电流与氯霉素的浓度在1.0×10~(-8)~5.0×10~(-4)mol/L范围内呈良好的线性关系,检出限为5.0×10~(-9)mol/L。该方法简便,重现性及选择性好,用于测定氯霉素滴眼液和虾中氯霉素残留,结果满意。     

单扫示波极谱法测定氧氟沙星

在 0 .1 5mol/L HAc- Na Ac( p H 3.64)中 ,采用单扫示波极谱法测定氧氟沙星 ,得到一良好的还原峰 ,峰电位 Ep=- 1 .45V( vs.SCE)。峰电流 IP与氧氟沙星的浓度在 3.0× 1 0 - 7～ 6.2× 1 0 - 6 mol/L范围内呈线性关系 ,相关系数 r=0 .9983,检出限为 7.0× 1 0 - 8mol/L。此法已用于片剂的测定。用线性扫描和循环伏安法研究了体系性质 ,结果表明 ,氧氟沙星的电极过程为具有吸附性的不可逆过程。     

辣根过氧化酶在磁性纳米修饰的离子注入电极上的电化学和电催化行为

辣根过氧化酶(HRP)在Co/NH2/ITO离子注入电极上有一对良好的氧化还原峰,峰电位分别为Epc=-0.2 V,Epa=-0.01 V(vsAg/AgCl)。该修饰电极对H2O2具有催化作用,可以用作H2O2的生物传感器,峰电流与H2O2的浓度分别在1.0×10-10~2.0×10-8mol/L和2.0×10-8~1.0×10-7mol/L范围内呈线性关系,线性回归方程分别为Ip(mA)=2.2986+0.06632c(nmol/L)和Ip(mA)=3.5788+7.3053E-4c(nmol/L),相关系数分别为0.9972和0.9688。检出限为1.0×10-10mol/L。     

安乃近在蒙脱土修饰电极上的电化学行为及测定

制备了蒙脱土修饰电极,并采用循环伏安法研究了安乃近在该电极上的电化学行为。结果表明,该电极过程是一受扩散控制的不可逆过程。用方波溶出伏安法优化了实验参数,测定了浓度与峰电流Ipa的线性关系,发现Ipa与安乃近浓度在2.0×10-6~8.0×10-5mol.L-1之间呈良好的线性关系,其线性回归方程为:Ipa(μA)=-0.07784-15443.54c(μmol.L-1),r=-0.9993,检出限可达1.12×10-6mol.L-1,回收率为94.0%~108.25%。该方法可用于药物中安乃近含量的测定。     

姜黄素的电化学性质及其测定

在0.1 mol/L磷酸盐缓冲液(pH 3.0)中,姜黄素于玻碳电极上存在可逆的单电子转移过程,据此,本文建立了以差示脉冲伏安扫描法检测姜黄素含量的新方法.在+0.8V(vs.SCE)电位下,含姜黄素的电解液(试样)于玻碳电极上经过富集,可得一灵敏的还原峰,峰电位Ep为+0.386V.峰电流Ip与姜黄素浓度(1.0×10-8~2.5×10-7mol/L范围内)成线性关系,最低检出限为4.0×10-9mol/L.本法操作简单、快速、灵敏、准确,可用于药物中姜黄素含量直接测定.     

番红花红聚合膜修饰电极及其应用

研究了番红花红(SFR)在玻碳电极表面聚合过程及聚合条件。SFR聚合膜对于肾上腺素(EP)的氧化能够起到明显的电催化作用。分别利用循环伏安法(CV)、差分脉冲法(DPV)、计时电流法研究了EP在pH7.4的磷酸缓冲溶液中的线性关系,发现其浓度分别在2.0×10-6～9.0×10-6mol/L、1.0×10-5～1.0×10-3mol/L(CV),2.0×10-5～4.0×10-4mol/L(DPV),2.0×10-6～5.0×10-6mol/L(计时电流法)范围内呈良好的线性关系,该电极已用于实际样品测定。