姜黄中姜黄素的提取及电化学测定

姜黄中大约含有1%～3%的姜黄素,用95%乙醇从姜黄中浸取姜黄素,超声场介入下浸取的浸取速率最快.在0.2 mol/L磷酸盐缓冲溶液中（pH3.3）,姜黄素于玻碳电极上存在可逆的单电子转移过程,据此本实验首次建立了以线性扫描溶出伏安法检测姜黄素含量的新方法.在-0.2 V（vs SCE：饱和甘汞参比电极）电位下,含姜黄素的电解液于玻碳电极上经过富集,可得到一灵敏的氧化峰,峰电位Epa为＋0.464 V.在最佳条件下,氧化峰峰电流Ip与姜黄素浓度在8.0×10^-9～4.0×10^-7mol/L范围内呈线性关系,最低检出限为2.0×10^-9mol/L.本法操作简单、快速、灵敏、准确,可用于药物中姜黄素含量的直接测定.     

有序介孔碳-壳聚糖修饰玻碳电极差分脉冲溶出伏安法测定痕量锡(Ⅱ)

将有序介孔碳(OMC)分散于壳聚糖(CTS)溶液,并用于修饰玻碳电极,制成有序介孔碳-壳聚糖修饰玻碳电极(OMC-CTS/GCE),用差分脉冲溶出伏安法研究锡(Ⅱ)在该电极上的溶出伏安特性。实验发现,在1.0mol/L盐酸中,锡(Ⅱ)在-1.2V处被富集在修饰电极表面,在0.0～+1.0V电位范围,以100mV/s的速率扫描,锡(Ⅱ)在+0.35V处产生一灵敏的溶出峰,峰电流与锡(Ⅱ)的浓度在5.0×10-8～1.0×10-5mol/L范围内呈良好的线性关系,检出限(S/N=3)为2.2×10-9 mol/L。方法用于合金中痕量锡(Ⅱ)的测定,结果同火焰原子吸收光谱法(FAAS)测定结果一致。     

米托蒽醌在金电极上的电化学研究及其应用

米托蒽醌(MTX)在0.2 mol/L B-R缓冲溶液(pH=1.5)中循环伏安扫描时,在金电极上会产生一个灵敏的氧化峰P1(峰电位为1.087 V)和两个灵敏的还原峰P2(峰电位为0.817 V)、P3(峰电位为0.764 V)。P1峰电流值与MTX浓度在1.0×10-9~1.0×10-6mol/L范围内呈良好的线性关系;其检出限可达5.6×10-10mol/L。本研究优化了测定米托蒽醌的最佳实验条件,建立了可灵敏测定米托蒽醌的新方法;同时对米托蒽醌在金电极上的电化学行为进行了较为详细的研究。     

乙二胺四乙酸二钠/碳糊修饰电极测定银离子

报道EDTA/碳糊修饰电极的制备及对银离子的测定。该电极在硝酸介质中 - 0 .6 0V(vs .Ag/AgCl)电位下富集Ag+ ,在 +0 .0 8V处得到一个灵敏的阳极溶出峰 ,峰电流与Ag+ 浓度在 1.0× 10 -9～ 1.0× 10 -6mol/L范围呈良好线性关系 ,检出限为 6 .8× 10 -10 mol/L。     

聚L-赖氨酸修饰电极循环伏安法测定药剂中的多巴胺

用循环伏安法制备了聚L-赖氨酸修饰玻碳电极,研究多巴胺在聚L-赖氨酸修饰电极上的电化学行为,建立了循环伏安法测定多巴胺的新方法。实验结果表明,在pH7.0的磷酸盐缓冲溶液中,扫描速率为150mV/s,循环扫描电位在-0.3~0.6V时,多巴胺在聚L-赖氨酸修饰玻碳电极上出现一对灵敏的氧化还原峰,峰电位分别为Epa=0.175V,Epc=0.146V(相对饱和甘汞电极);测定多巴胺的线性范围为1.0×10-3~1.0×10-5mol/L和1.0×10-5~8.0×10-9mol/L,方法检出限1.0×10-9mol/L。用于药剂中多巴胺的测定。     

5-HIAA在MWNT-Nafion修饰电极上的伏安行为

研究了在磷酸盐缓冲溶液(pH 7.0)中,5-羟基吲哚乙酸(5-HIAA)在MWNT-Nafion修饰电极上的电化学行为.5-HIAA在MWNT-Nafion修饰电极上出现一个灵敏的氧化峰.与裸玻碳电极相比,MWNT-Nafion修饰电极提高5-HIAA的氧化峰电流.优化了各项测定参数,建立了一种直接测定HIAA的电分析方法.富集电位为-0.5 V,富集时间为300 s,氧化峰电流与5-HIAA的浓度在9.95×10-5～7.98×10-3 mol/L之间有良好的线性关系,检出限为2.5×10-6 mol/L.     

吡硫醇在单壁碳纳米管修饰电极上电化学行为的研究

研究了吡硫醇在单壁碳纳米管修饰电极上的电化学行为,提出了一种检测吡硫醇的电化学方法.在0.1 mol/L的NaAc-HAc(pH 4.0)缓冲溶液中,吡硫醇在单壁碳纳米管修饰电极上出现一灵敏的氧化峰,峰电位位于0094 V处.与裸玻碳电极相比,单壁碳纳米管修饰电极显著提高了吡硫醇的氧化峰电流.在最佳实验条件下,吡硫醇浓度在9.9×10~(-6)～5.7×10~(-4) mol/L范围内与峰电流呈良好的线性关系,检出限为2.98×10~(-7) mol/L.吡硫醇在单壁碳纳米管修饰电极上的氧化过程受吸附控制,为1电子2质子的过程.     

芦荟大黄素1.5阶微分阳极溶出伏安法测定及电化学性质研究

研究了芦荟大黄素在以 0 .1mol/LHAc (pH 2 .89)为支持电解质 ,玻碳电极为工作电极的吸附伏安行为 .结果表明芦荟大黄素存在一个准可逆的双电子转移过程 ,其峰电流Ip 和峰电位Ep 与溶液 pH值有关 .同时还建立了用 1.5阶微分阳极溶出伏安法测定含量的新方法 .在 - 0 .80V(vs.SCE)电位下富集 ,可得一灵敏的微分阳极溶出峰 ,峰电位Ep 为 - 0 .38V ,峰电流Ip 与芦荟大黄素的浓度在 2 .0× 10 - 7～ 8.0× 10 - 6 mol/L范围内成线性关系 ,最低检出限为 1.0× 10 - 7mol/L .该法用于含有芦荟大黄素体系的测定 ,具有简便、快速、准确等优点     

对硫磷在纳米氧化铝薄膜修饰电极上的电化学行为及其测定

制备了纳米氧化铝修饰玻碳电极(nano-Al2O3/GCE/CME),用循环伏安法(CV)、线性扫描伏安法(LSV)研究了对硫磷(TP)在nano-Al2O3/GCE/CME上的电化学行为.实验表明,该修饰电极与裸电极相比能显著提高TP的氧化还原峰电流并降低其氧化峰电位.在0.1 mol/L HAc-NaAc缓冲溶液(pH =5)中,TP在该修饰电极上产生1个不可逆的还原峰( Epc1=-0.567 V)和1对可逆氧化还原峰( Epa2=0.018 V和Epc2=-0.008 V) ,氧化峰电流与TP的浓度在2.5×10-9～1.0×10-7 mol/L和1.0×10-7～1.0×10-5 mol/L范围内具有良好的线性关系,回归方程分别为: ip(μA)=0.2529+4.201C(μmol/L), r=0.9984和ip(μA)=0.6752+0.3181C(μmol/L), r=0.9946.开路富集30 s后,检出限为1.0 ×10-9 mol/L(S/N=3).在1.0×10-5 mol/L TP试液中连续测定10次,其RSD为3.8%.用此方法测定了蔬菜中TP的含量,回收率为95. 6%～100.5% ,结果满意.     

阳极微分脉冲伏安法测定麦迪霉素

探讨了不同pH溶液中,麦迪霉素在玻碳电极上的伏安行为。在pH=7.0的NH_4Ac溶液中,麦迪霉素有一个灵敏的氧化峰,阳极微分脉冲扫描峰电位为 0.81V(vs·SCE)。其浓度在10×10~(-7)～1.5×10~(-5)mol/L范围内与微分脉冲伏安峰电流呈线性关系,检测限为5×10~(-8)mol/L。     

银掺杂聚L-天冬氨酸修饰电极的制备及对肾上腺素的测定

利用循环伏安法,研究了银和L-天冬氨酸在玻碳电极表面电化学聚合的条件,制备了银掺杂聚L-天冬氨酸修饰电极。研究了肾上腺素在修饰电极上的电化学行为,建立了循环伏安法测定肾上腺素的新方法。在pH=3.5的磷酸盐缓冲溶液中,扫描速率为50mV/s时,肾上腺素在修饰电极上产生一对明显的氧化还原峰,峰电位分别为Epa=0.447V,Epc=0.387V。用循环伏安法测定时,氧化峰电流与肾上腺素浓度分别在8.00×10-8～1.00×10-5mol/L和1.00×10-5～1.00×10-4mol/L范围内呈良好的线性关系,检出限为8.0×10-9mol/L。     

差分脉冲溶出伏安法测定陶瓷器皿中铅和镉的溶出率

采用4%的乙酸浸泡陶瓷样品24 h,应用同位镀汞差分脉冲溶出伏安法测定了陶瓷样品中微量重金属铅、镉的溶出量。以0.1 mol/L的硝酸溶液做底液,0.1 mol/L的KCl溶液做支持电解质,2 g/L的Hg2+溶液做镀汞液,测得铅的溶出峰电位为-0.5 V(vsSCE),镉的溶出峰电位为-0.7 V(vsSCE),两者含量在5×10-4～1 mg/L和5×10-4～0.5 mg/L范围内峰电流和其含量呈良好的线性关系,检出限分别为2×10-4和4.3×10-3mg/L。     

电活化玻碳电极差分脉冲溶出伏安法测定磺胺嘧啶

采用线性循环溶出伏安法和差分脉冲溶出伏安法对磺胺嘧啶在电活化玻碳电极上的电化学行为进行了研究。玻碳电极在PBS溶液中(pH 7.0),用恒电位法在1.7 V阳极氧化400 s,在B-R缓冲溶液中,磺胺嘧啶在1.02V(vs.Ag/AgCl)处有一良好的氧化峰,在0.02～0.25 V/s范围内,其氧化峰电流与扫描速率呈良好线性关系,表明电极过程为受吸附控制的不可逆过程。差分脉冲溶出伏安法的氧化峰电流(Ipa)与磺胺嘧啶浓度1×10-6～1×10-4mol/L范围内呈良好的线性关系(r=0.9977),检出限为8.7×10-7mol/L(S/N=3)。方法已用于分析磺胺嘧啶片剂的分析。     

黄嘌呤在离子液体-纳米金-碳纳米管复合物修饰电极上的电化学行为

研究了黄嘌呤在离子液体-纳米金-碳纳米管修饰玻碳电极上的电化学行为。结果表明,在0.1mol/L磷酸盐(pH=4.4)介质中,修饰电极对黄嘌呤氧化具有强的电催化作用,黄嘌呤在0.9V(vs.SCE)左右产生一灵敏的氧化峰。在优化的实验条件下,用此峰测定黄嘌呤的线性范围为1.5×10-7～1.0×10-5mol/L,检出限为3.5×10-8mol/L。该修饰电极具有良好的重现性和稳定性。     

吲哚美辛在单壁碳纳米管修饰电极上的电化学行为

运用伏安法研究了吲哚美辛在单壁碳纳米管修饰电极上的电化学行为.在0.1 mol/L HAc-NaAc缓冲溶液(pH 4.5)中,吲哚美辛于0.91 V (vs.SCE)电位处有一个峰形很好的氧化峰.与裸玻碳电极相比,吲哚美辛在修饰电极上的电位正移了约30 mV,峰电流增加了近10倍,表明该修饰电极对吲哚美辛有较强的电催化作用.搅拌条件下开路富集2 min,氧化峰电流与吲哚美辛在5.5×10-7～1.1×10-5 mol/L浓度范围内呈良好的线性关系,检出限为1.1×10-7 mol/L.该方法可用于药剂中吲哚美辛的分析.     

差分脉冲伏安法同时测定α-山竹黄酮和γ-山竹黄酮

研究了α-山竹黄酮和γ-山竹黄酮在玻璃碳电极上的电化学行为,研究了pH和静置时间等因素的影响,探讨了α-山竹黄酮和γ-山竹黄酮在玻璃碳电极上的氧化机理,建立了差分脉冲伏安法同时测定α-山竹黄酮和γ-山竹黄酮的方法。在pH 3.1的BR缓冲介质中,α-山竹黄酮在0.822 V产生灵敏的氧化峰,γ-山竹黄酮在0.426 V和0.700 V产生灵敏的氧化峰。对α-山竹黄酮,相应的氧化峰的峰高与浓度在5.00×10-6mol/L~2.00×10-4mol/L范围内呈良好的线性关系,线性相关系数为0.9950;对γ-山竹黄酮,其在0.426 V氧化峰的峰高与浓度在2.00×10-5mol/L~6.00×10-4mol/L浓度范围内呈良好的线性关系,线性相关系数为0.9904。该方法测量2.00×10-4mol/L的α-山竹黄酮和γ-山竹黄酮相对标准偏差分别为3.3%和4.1%(n=10)。     

辛可宁修饰碳糊电极的应用研究——铋的阳极溶出伏安法测定

报道了利用辛可宁修饰碳糊电极测定铋的方法,在1mol/LH2SO4溶液中,通过在－1.00V电位下富集Bi3＋后,在－0.20～＋0.15V电位范围内作阳极溶出伏安法测定。在－0.022V处有一灵敏的氧化峰,峰电流与Bi     

电活化玻碳电极差分脉冲伏安法测定水杨酸的研

采用循环伏安法和差分脉冲伏安法对水杨酸在电活化玻碳电极上的电化学行为进行研究.在pH7.0的PBS溶液中,将玻碳电极用恒电位法在+1.7V电位阳极氧化400 s.在0.2 mol·L- NaOH溶液中,水杨酸在0.602 V处有一良好的氧化峰,其氧化峰电流与扫描速率在0.02～0.2 V·s-1范围内呈良好线性关系,表...