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芹菜、草莓基质对甲胺磷等4种有机磷农药测定的影响 总被引:1,自引:0,他引:1
研究芹菜、草莓基质对甲胺磷、乙酰甲胺磷、氧化乐果、毒死蜱4种有机磷农药检测的影响。利用样品基质溶液配制标准样品,对比草莓、芹菜样品、丙酮溶液中4种农药的保留时间、峰形、峰面积。结果发现DB–5MS色谱柱上,丙酮溶液、芹菜基质、草莓基质中甲胺磷、乙酰甲胺磷、氧化乐果色谱峰出峰时间不完全重合,保留时间最大漂移0.1 min。丙酮溶剂、芹菜基质较草莓基质中的甲胺磷、乙酰甲胺磷、氧化乐果更容易出现峰拖尾现象,且芹菜基质溶液中相同浓度的甲胺磷、乙酰甲胺磷峰面积分别约是草莓基质溶液中的75%,90%。毒死蜱的保留时间、峰形、响应面积在草莓基质、芹菜基质、丙酮溶液中基本一样。 相似文献
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离子色谱-电感耦合等离子体质谱法测定植物性样品中的碘及其形态 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了离子色谱-电感耦合等离子体质谱联用(IC-ICP/MS)测定植物性样品中碘及其形态的方法。采用碱提取法处理样品后,应用IC-ICP/MS检测植物样品中的碘离子和碘酸根;采用高温裂解法处理样品,使样品中各种形态的碘最终均转化为碘离子,然后应用IC-ICP/MS检测碘离子,从而实现总碘的测定。碘的方法检出限为0.010 mg/kg。碱提取法和高温裂解法处理样品的碘的加标回收率分别为89.6%~97.5%和95.2%~111.2%,结果令人满意。按照所建立的方法分别考察了紫菜、海带、圆白菜、茶叶、菠菜等常见植物性样品中碘的存在形式,结果表明,紫菜中的碘以有机碘为主,而海带、圆白菜、茶叶、菠菜中的碘则以无机碘为主。 相似文献
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高效液相色谱电化学法检测人体血浆中芹菜素和相关黄酮类化合物 总被引:3,自引:0,他引:3
建立了同时检测人体血浆中芹菜素等5种黄酮类化合物含量的反相高效液相色谱法。血浆样品经固相萃取柱提取后,用Hypersil C18色谱柱分离样品,流动相为甲醇/磷酸水溶液(V/V,2/3,pH2.25),等度洗脱,流量为1 mL/min,柱温为40℃,用电化学检测器在直接模式下,1100 mV分析检测待测物,内标法定量。对于全部待测组分r均大于0.99;槲皮素、毛地黄黄酮、山奈酚、芹菜素和异鼠李黄素线性范围分别为3~7000、3~5900、3~7000、5~7000和3~7400 nmol/L;检出限为1.4~4.8 nmol/L。方法的实际样品加标回收率为86.8%~102.9%;相对标准偏差(RSD)低于7.4%(n=3)。方法简便、快速、准确,可用于芹菜素等黄酮类化合物在人体内的生物利用度及膳食干预研究。 相似文献
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为实现蔬菜中多种元素的快速检测,利用单波长激发-能量色散X射线荧光光谱仪(MW-EDXRF),建立了蔬菜中As、Pb、Cd、Cr、Ni、Cu、Zn、Rb、Mn等元素的快速检测方法。对XRF的激发时间、载样量、样品压片等条件进行了优化,结果显示当累积激发时间达到600 s、载样量为2 g、样品压片15 Mpa保持60 s时,可以实现XRF最优检测性能。在最优条件下,As、Pb、Cd、Cr、Ni、Cu、Zn、Rb、Mn的检出限(LOD)分别为0.07 mg/kg、0.07 mg/kg、0.07 mg/kg、0.32 mg/kg、0.32mg/kg、1.2 mg/kg、0.4 mg/kg、0.08 mg/kg、0.3 mg/kg;对菠菜、葱、胡萝卜、豆角、番茄、姜、空心菜、莲藕、芹菜、蒜等蔬菜样品测定11次的相对标准偏差(RSD)在3%~10%,表明方法具有良好的精密度;测定5种蔬菜基体标准物质的回收率在93%~119%,与微波消解电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定结果对比的线性回归系数(R2)>0.99(Cu的R2=0.9838),表明方法具有良好的检测准确度。同时,该仪器仅有不到10 kg,不需要样品消解处理,检测时间在10 min左右,非常适合蔬菜多种重金属的现场快速筛查。 相似文献
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用2—(2‘—咪唑偶氮)苯酚—4—磺酸作显色剂测定铁 总被引:2,自引:0,他引:2
本文研究了咪唑偶氮苯酚-4-磺酸与Fe(Ⅱ)的显色反应条件,应用拟定的方法测定了菠菜、芹菜、人发、天然水中微量铁的含量,回收率在95%以上,结果令人满意。 相似文献
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白菜中有机磷农药的电纺纳米纤维固相萃取-高效液相色谱法测定 总被引:2,自引:0,他引:2
以聚苯乙烯电纺纳米纤维为固相萃取介质填装固相萃取小柱,对白菜中的5种有机磷农药(杀扑磷、马拉硫磷、辛硫磷、丙溴磷、毒死蜱)富集净化,甲醇洗脱吸附在小柱上的农药后,用高效液相色谱-紫外检测器进行检测.对萃取次数、白菜样品提取液、洗脱液、pH值进行了优化,杀扑磷、马拉硫磷、辛硫磷、丙溴磷、毒死蜱在固相萃取小柱上的最大吸附量分别为2.9、3.5、5.6、3.7、7.8 mg/g,5种有机磷农药的平均加标回收率为68% ~97%,相对标准偏差为1.6% ~4.7%.测定喷洒5种农药后的白菜样品的萃取回收率为65% ~93%,相对标准偏差为1.6% ~4.0%,5种农药的检出限为0.02 ~0.1 mg/kg.该方法操作简单、价廉,能够用于白菜中有机磷农药的测定. 相似文献
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程序升温大体积进样气相色谱-负化学离子源质谱法测定白菜和苹果中103种农药残留 总被引:4,自引:0,他引:4
采用程序升温大体积进样(PTV-LVI)和负化学离子源(NCI)技术建立了白菜和苹果中103种农药残留分析的气相色谱-质谱检测方法。PTV-LVI参数优化为: 初始温度45 ℃、分流排空流量20 mL/min、吹扫时间1 min和溶剂挥发温度60 ℃。样品采用QuEChERS方法进行快速处理,在NCI方式下进样10 μL,用基质标准溶液进行定量,结果表明103种农药的方法检出限均低于5 μg/kg。在5 μg/kg和10 μg/kg添加水平下,白菜和苹果中农药的平均回收率为58.5%~113.2%,相对标准偏差为3.3%~14.5%。该方法样品处理简单快速,相比普通分流/不分流进样和电子轰击电离气相色谱-质谱法,其灵敏度和选择性明显提高,适用于日常检测工作。 相似文献
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高效液相色谱-串联质谱法测定多种农产品中杀草强的残留量 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了采用高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)检测多种农产品中杀草强残留量的方法。根据样品基质不同,分别采用25%丙酮水溶液(针对小麦、鱼、肉和肝脏样品)、1%乙酸酸化的25%丙酮水溶液(针对玉米和花生样品)、1%乙酸水溶液(针对金银花、姜粉、花椒粉和茶叶样品)及1%乙酸水溶液和二氯甲烷(针对苹果、菠萝、菠菜、胡萝卜和紫苏叶)进行提取,然后依次采用二氯甲烷萃取、PCX或ENVI-Carb固相萃取柱净化后,进行HPLC-MS/MS测定,外标法定量。在0.005~0.1 mg/kg范围内,杀草强的峰面积与其质量浓度有良好的线性关系,相关系数为0.9997。对上述15种不同种类的农产品进行添加回收,回收率为67.5%~98.1%,相对标准偏差为1.0%~9.8%。苹果、菠菜、紫苏叶、玉米、姜、鱼和肉等样品的定量限为0.01 mg/kg,茶叶、金银花、花椒粉的定量限为0.02 mg/kg。该方法的灵敏度、准确度和精密度均符合农药残留测定的技术要求。 相似文献
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芹菜素的电喷雾萃取电离串联质谱 总被引:3,自引:0,他引:3
采用实验室自制的电喷雾萃取电离源(EESI),结合串联质谱(MSn)技术,对芹菜素这一典型的黄酮类活性化合物的质谱行为进行了研究。实验表明,在正、负离子检测模式下,该化合物均能得到较好的EESI-MS信号,且在负离子检测模式下灵敏度更高。通过对比芹菜素的EESI-MS和电喷雾电离质谱(ESI-MS)谱图发现,芹菜素在EESI-MS和ESI-MS中的裂解规律相似,但是EESI是一种比ESI更软的电离模式。根据对芹菜素EESI-MS特征碎片离子的分析,提出了芹菜素在EESI-MS中裂解的基本规律,为EESI-MS技术用于分析、鉴定复杂基质中痕量芹菜素奠定了理论和实验基础。 相似文献
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建立了气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)多反应监测(MRM)技术同时测定芹菜中26种农药残留的检测方法。样品经NH2/Carbon固相萃取小柱净化后,以串联质谱作为检测器,多反应监测(MRM)模式进行测定。农药在0.0100~0.200 mg/L时与峰面积有良好的线性关系(r20.9940),检出限(3S/N)为0.10~7.0μg/kg,当添加量在0.0500~0.200 mg/kg时,平均回收率为74.0~119%,相对标准偏差为4.2~14.1%(n=5),能够满足芹菜中多农药残留检测要求。 相似文献
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乙醇增强-电感耦合等离子体质谱法测定植物样品中的痕量碘 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了氨水密封溶样法处理样品,乙醇增强灵敏度,电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)直接测定植物样品中痕量和超痕量碘的方法。样品溶液中加入体积分数2%乙醇,同时调节载气流速和采样深度,碘响应信号可增强4倍多。碘的方法检测限可达到(10σ,DF=1000)0.005μg/g。利用建立的方法对圆白菜、菠菜2种植物标准物质中的碘含量进行了测定,测定结果均在标准值的允许误差范围之内。对西宁低碘地区植物样品中碘含量进行了分析,低碘植物样品多为植物的果实部分,碘含量均小于0.01μg/g。 相似文献
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建立电感耦合等离子体发射光谱法测定植物中磷和钾的分析方法,以H2SO4-H2O2为消解体系,用电热板快速消解样品,在优化的仪器工作条件下进行测定。磷、钾的质量浓度在0.00~200.0μg/m L范围内与光谱强度具有良好的线性关系,相关系数均大于0.999,方法检出限分别为0.000 15%、0.001 3%,芹菜标准样品测定结果的相对标准偏差小于7%(n=10)。采用所建方法测定胡萝卜(GBW 10047)、芹菜(GBW 10048)、大葱(GBW 10049)标准样品,测定值均在标准值范围内,相对误差为0.3%~3.6%。该方法简便、快速,满足日常植物样品批量分析的要求。 相似文献