硝普钠-铜(Ⅱ)体系的极谱法研究与应用

本文用单扫描极谱法研究了硝普钠(SNP)-铜(Ⅱ)体系的伏安行为。在pH3.0的克拉克-鲁布斯缓冲溶液中,SNP和SNP-Cu2 体系于-0.47 V(vs.SCE)处均有极谱还原峰,但SNP-Cu2 体系的灵敏度是SNP的100倍左右,其峰高与SNP浓度在2.0×10-7~4.0×10-5mol/L范围内呈线性关系,检出限为1.0×10-7mol/L。应用本法测定静脉注射到大白鼠中SNP的含量,结果满意。     

纳米纤维在辣椒粉中苏丹红Ⅱ测定中的应用

建立了以静电纺丝聚苯乙烯纳米纤维作固相微萃取载体富集辣椒粉中苏丹红Ⅱ,线性扫描极谱测定的新方法。苏丹红Ⅱ在硼砂-NaOH缓冲溶液(pH11.5)体系中,用线性扫描极谱法测定,在Ep=-0.93V处产生了一个灵敏的还原峰。峰电流(ip)与苏丹红Ⅱ浓度在2×10-2～2×10-1mg/L范围内呈线性关系,相关系数r=0.9947,检出限为3×10-3mg/L。此法用于辣椒粉中苏丹红Ⅱ的检测,回收率在78.0%～85.7%。     

纳米纤维在分析菊酯类农药残留中的应用

以电纺聚苯乙烯纳米纤维作固相萃取材料,对茶叶样品中的拟除虫菊酯农药进行分离富集,用气相色谱-电子捕获器进行检测,并对影响纤维萃取效率的因素进行优化,联苯菊酯、氯菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯和甲氰菊酯在纳米纤维柱上的最大吸附量分别为7.8、7.5、7.2、6.6、7.0μg/mg,5种农药的3种标准混合液通过纳米纤维小柱后回收率为65.5%～89.0%,RSD为1.2%～3.0%。测定喷洒5种农药后的茶叶样品添加回收率为61.3%～87.1%,RSD为0.9%～2.8%,方法的测定下限为1.0×10-4～1.0×10-2mg/kg。该方法可以满足茶叶中拟除虫菊酯类农药残留检测的要求。     

浊点萃取-异辛烷反萃取-气相色谱测定茶叶中拟除虫菊酯农药残留

建立了浊点萃取-异辛烷反萃取-气相色谱(ECD)检测茶叶中联苯菊酯(Bifenthrin)、甲氰菊酯(Fenpropathrin)、功夫菊酯(Cyhalothrin)、氯菊酯(Permethrin)、氰戊菊酯(Fenvalerate)、溴氰菊酯(Deltamethrin)6种拟除虫菊酯农药残留的方法.对含1.2%(m/V)聚乙二醇6000(PEG6000)表面活性剂和40%(m/V)(NH4)2SO4的6种拟除虫菊酯溶液进行加热萃取,所获得的富集相用异辛烷超声反萃取,并经离心对上层异辛烷溶液进行进一步净化处理,即可获得富集倍数达75倍的6种农药.本方法的检出限(LOD)为:联苯菊酯、甲氰菊酯和功夫菊酯0.4 μg/kg;氰戊菊酯2.1 μg/kg;氯菊酯和溴氰菊酯3.0 μg/kg;用本方法测定了新鲜茶叶中6种拟除虫菊酯农药,含量分别为4.17, 4.15, 4.09, 4.01, 3.93和3.51 μg/kg.在上述茶叶样品中添加20 μg/kg 的6种农药后测定,添加回收率为72.3%～85.6%; 相对标准偏差为2.2%～5.6%.     

白菜中有机磷农药的电纺纳米纤维固相萃取-高效液相色谱法测定

以聚苯乙烯电纺纳米纤维为固相萃取介质填装固相萃取小柱,对白菜中的5种有机磷农药(杀扑磷、马拉硫磷、辛硫磷、丙溴磷、毒死蜱)富集净化,甲醇洗脱吸附在小柱上的农药后,用高效液相色谱-紫外检测器进行检测.对萃取次数、白菜样品提取液、洗脱液、pH值进行了优化,杀扑磷、马拉硫磷、辛硫磷、丙溴磷、毒死蜱在固相萃取小柱上的最大吸附量分别为2.9、3.5、5.6、3.7、7.8 mg/g,5种有机磷农药的平均加标回收率为68% ～97%,相对标准偏差为1.6% ～4.7%.测定喷洒5种农药后的白菜样品的萃取回收率为65% ～93%,相对标准偏差为1.6% ～4.0%,5种农药的检出限为0.02 ～0.1 mg/kg.该方法操作简单、价廉,能够用于白菜中有机磷农药的测定.     

浊点萃取-高效液相色谱法对牛奶中三聚氰胺的测定

建立了浊点萃取法(CPE)对牛奶样品进行净化和浓缩后用高效液相色谱(HPLC)检测的方法.采用三氯乙酸(CCl3COOH)结合非离子型表面活性剂Triton X-100对牛奶进行破乳,以非离子表面活性剂聚乙二醇600(PEG 600)为萃取剂,研究牛奶中三聚氰胺的萃取行为.破乳的最佳条件:Triton X-100的质量浓度为20 g/L,CCl3COOH的质量浓度为20 g/L,100 ℃水浴加热10 min;CPE方法的最佳条件:PEG 600的质量浓度为130 g/L,Na2CO3和Na2SO4的质量浓度分别为5 g/L和260 g/L,平衡温度70 ℃,平衡时间30 min.在优化的实验条件下,牛奶样品的加标回收率为80% ～98%,相对标准偏差为1.2% ～5.7%,检出限为0.9 mg/kg.该方法简便、快速、灵敏度高、污染少.     

敌百虫催化联苯胺-过硼酸钠体系的极谱行为及其应用

用单扫描极谱方法研究发现敌百虫催化联苯胺过硼酸钠体系产生一灵敏的还原峰,其峰电位为-0.7V(vs.SCE),峰电流与敌百虫的浓度在8×10-7～1×10-4mol/L范围内呈良好的线性关系(r=09991),据此提出了一种检测敌百虫的新方法。检出限为8×10-8mol/L。对8×10-5mol/L的敌百虫溶液进行6次平行实验,RSD为3.06%。研究了电极反应机理,并应用本方法测定植物样品中敌百虫的残留量,结果良好。     

衍生极谱法测定血清中的异烟肼

在三氯乙酸酸性底液中,苯甲醛在过量的条件下与异烟肼反应生成异烟肼-苯甲醛腙。反应后溶液再加入NaOH溶液调节酸度,用极谱法测定异烟肼-苯甲醛腙,发现在-0.848 V(vs.SCE)处产生一灵敏的二阶导数极谱还原波,比相应的异烟肼极谱还原波灵敏度提高了50倍以上。基于此,拟定了测定血清中异烟肼的新方法。本法测定的异烟肼在1.0×10-4~3.5×10-2mg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数r2=0.9989。检出限可达2×10-5mg/L,方法可用于血清中异烟肼的测定。     

福美双-Cu2+配合物的极谱法研究

用单扫描极谱方法研究了福美双-Cu2+配合物的伏安行为.在pH4.0 HAc-NaAc缓冲液中,福美双与Cu2+形成配合物并于-1.06 V(vs.SCE)处产生一灵敏的极谱还原峰,其峰高与福美双的浓度在1.25×10-6～3.00×10-5 mol/L范围内呈线性关系.测得配合物的组成福美双∶Cu2+=1∶1.应用本方法测定植物样品中福美双的残留量并与HPLC比较,结果满意.同时还结合分光光度法研究了Cu2+对福美双的降解行为.并探讨了该极谱波的电极过程机理.     

浊点萃取-高效液相色谱法同时测定药片与尿样中异烟肼、利福平和吡嗪酰胺

建立了以聚乙二醇(PEG)6000为萃取剂的浊点萃取(CPE)-反相高效液相色谱同时测定异烟肼、利福平和吡嗪酰胺的方法,由于异烟肼不易被浊点萃取方法富集,使异烟肼与对氯苯甲醛在酸性条件下反应衍生为异烟肼腙,异烟肼腙在液相色谱上的信号与异烟肼浓度存在着线性关系.在优化的CPE条件下,采用梯度洗脱的方式,用紫外检测器在310 nm波长下,异烟肼、吡嗪酰胺和利福平的保留时间分别为14.5、34.4和38.1 min,定量范围分别是0.01～10 mg/L、0.08～25 mg/L和0.05～20 mg/L.线性相关系数r>0.99.3种药的平均回收率范围为91.50%～98.75%,精密度(RSD)为 0.22%～1.54%.异烟肼、利福平和吡嗪酰胺的检出限分别为4×10-3、2×10-2和3×10-2 mg/L.本法用于药片和尿样中3种药物的检测,结果满意.